|
|
|
Главная --> Справочник терминов Последующей идентификацией Выбор способа выделения серы из растворов зависит от применяемого реагента. Например, серу из раствора полусульфидоз можно выделить подкислением серной или сульфатной кислотой с последующей фильтрацией. центробежном поле с последующей фильтрацией гликоля че- стве катализатора бензолсульфокислоты, содержащей большое количество цветообразующих примесей, эффективным способом улучшения цвета является очистка ее раствора в спирте активированным углем с последующей фильтрацией раствора перед вводом в процесс. Например, цвет пластификатора ДАФ-68 благодаря такой обработке улучшается с 200 .до 90 единиц платино-кобальтовой шкалы [133]. Эффективным средством улучшения цвета, широко применяемым в промышленности, является обработка сорбентами с последующей фильтрацией [59]. Одновременно с улучшением цвета при этом, особенно в случае применения отбеливающей земли, улучшаются и другие характеристики эфира, в первую очередь удельное объемное электрическое сопротивление. Сорбентами, как правило, служат активированный уголь и отбеливающая земля типа глины «гумбрин», расход каждого из сорбентов составляет до 0,5% от массы эфира. При синтезе пластификаторов в присутствии цинк-тит.ан- или цирконийсодержащих катализаторов обработка активированным углем помимо улучшения цвета позволяет также значительно облегчить фильтрацию целевого продукта [239]. промывали 2,5%-ным раствором Na2C03 с последующей фильтрацией. Промытый осадок подсушивали в струе воздуха, разрезали на кубики со стороной 25 мм, сушили 24 ч при 120° С, измельчали до размера зерна 1,1—3,2 мм и просеивали. Разделенные фракции плотностью 0,74—0,82 г/мл смешивали. Часть опытов проводили на адсорбенте в виде таблеток диаметром и высотой во влажном состоянии 3,2 мм, размеры которых в процессе сушки (20 мин при 125° С) уменьшались вдвое (до 1,6 X 1,6 мм). В обоих случаях адсорбент нагревали затем 24 ч при 600—650° С в водороде, пропускавшемся с объемной скоростью 20 ч"1. Шариковый алюмогель (активированная окись алюминия Н-151 фирмы «Алкоа»). Этот материал обладает повышенной адсорбционной емкостью по отношению к воде и улучшенными общими характеристиками. Алюмогель приготовляют смешением раствора алюмината натрия с раствором бикарбоната натрия с последующей фильтрацией, промывкой, сушкой Для понижения температуры застывания авиационного керосина и дизельного топлива применяется процесс де-парафинизации с образованием кристаллов парафина и последующей фильтрацией их из раствора. отгоняя примерно 60—70 % этилового спирта под давлением 13,3 кПа при температуре 45—50 °С; из концентрированной мис-целлы выделять тритерпеноиды кристаллизацией их в течение 20 дней при температуре окружающей среды с последующей фильтрацией; отгонять этиловый спирт из фильтрованной концентрированной мисцеллы при температуре 45—50 °С и давлении 5,3—13,3 кПа. Полученное по этой технологии абсолютное масло азалеи не содержит кристаллизующихся тритерпеноидов и не вызывает помутнения парфюмерных жидкостей. отгоняя примерно 60—70 % этилового спирта под давлением 13,3 кПа при температуре 45—50 °С; из концентрированной мисцеллы выделять тритерпеноиды кристаллизацией их в течение 20 дней при температуре окружающей среды с последующей фильтрацией; отгонять этиловый спирт из фильтрованной концентрированной мисцеллы при температуре 45—50 °С и давлении 5,3—13,3 кПа. Полученное по этой технологии абсолютное масло азалеи не содержит кристаллизующихся тритерпеноидов и не вызывает помутнения парфюмерных жидкостей. Получение растворов пестицидов достаточно просто и заключается в растворении пестицида в подходящем растворителе или в их смеси при небольшом нагревании с последующей фильтрацией раствора для удаления возможных механических примесей, что особенно важно при использовании раствора для ультрамалообъемного опрыскивания. анилиновой воды помещают в цилиндр с притертой пробкой, куда затем вносят навеску в 0,2 — 0,3 г фосгена, взятую в ампуле (примеч. 1). Сильным встряхиванием содержимого цилиндра разбивают ампулу, после чего встряхивают еще некоторое время и оставляют стоять в течение I—2 час. Выделившийся бесцветный .осадок отсасывают на тигле Гуча, после чего промывают водным раствором дифенилмочевины, а затем небольшим количеством воды. Раствор для промывания готовится взбалтыванием дифеиилмочевииы с водой на холоду и последующей фильтрацией. После промывания тигель с осадком сушится при температуре 80 — 90° до постоянного веса. В работах [5, 6] показана возможность исследования микроструктуры полиизопренов по спектрам ЯМР 13С, в которых сигналы, относящиеся к цис- и транс- 1,4-звеньям, хорошо разрешены. Известно также применение спектров комбинационного рассеяния [7], методов пиролитической деструкции полиизопрена с последующей идентификацией димеров [8]. Комплексное использование известных спектроскопических и химических способов не только позволяет определять типы полимерных структур, в том числе и циклические [9, 10], но и дает весьма ценную информацию о последовательности присоединения звеньев [11, 12]. Предполагают, что при этом реализуется шестичленное переходное состояние, в котором происходит синхронное перераспределение связей. Промежуточное образование енолята (108) было доказано его озонированием (см. разд. 1.1) и последующей идентификацией образовавшихся продуктов реакции. С-Концы пептидных цепей определяются избирательным отщеплением концевой аминокислоты с помощью специфического фермента—• карбоксипептидазы и последующей идентификацией этой аминокислоты. Если макромолекула белка состоит из двух (или более) пептидных цепей, как в случае инсулина (см. рис. 53), то избирательно разрушают дисульфидные мостики окислением (например, надмуравьиной кислотой) и затем полученные полипептиды разделяют путем фракционирования на ионитах. Для определения последовательности расположения аминокислот в каждой полипептидной цепи ее подвергают частичному кислотному гидролизу и избирательному расщеплению с помощью ферментов, каждый из которых разрывает полипептидную цепь только в определенных местах присоединения какой-то одной определенной аминокислоты или одного типа аминокислот (основных, ароматических). Таким образом получают несколько наборов пептидов, которые разделяют, используя методы хроматографии и электрофореза. его в трег-бутиловый спирт с последующей идентификацией спирта, например ну с последующей идентификацией грег-бутилгалогенида. иодистоводородной кислотой с последующей идентификацией образующих- Предполагают, что при этом реализуется шестичленное переходное состояние, в котором происходит синхронное перераспределение связей Промежуточное образование енолята (I08) бы ло доказано его озонированием (см разд I I) и последующей идентификацией образовавшихся продуктов реакции. Наличие тройной или двойной связи в молекуле жирной кислоты обычно устанавливают методами ГЖХ, спектроскопии ЯМР или КР, конфигурацию двойной связи—методами ИК-, КР- или ЯМР-спектроскопии. Положение кратных связей наиболее часто определяют окислительным расщеплением с последующей идентификацией образующихся фрагментов методом ГЖХ. Эпоксиды расщепляют метаиодной кислотой до альдегидов. Положение гидроксигруппы может быть определено окислением до кетона, последующим гидрированием для получения насыщенного оксосоединения (если необходимо), превращением в оксим, перегруппировкой Бекмана с образованием двух амидов и гидролизом до амина, аминокислоты и одно- или двухосновной кислоты (схема 3) с последующей идентификацией одного или нескольких из этих продуктов. Строение значительного числа изопропилиденовых производных Сахаров было доказано химическими методами, в основе которых лежали частичный гидролиз и метилирование свободных гндроксильных трупа с последующей идентификацией частично метилированных Сахаров. В настоящее время доказательство строения изопропилиденовых производных Сахаров может быть осуществлено значительно проще с помощью-физико-химических методов анализа, главным образом ЯМР-спектроско-пии 183. В ЯМР-спектрах изопропилиденовых производных Сахаров сигналы метальных протонов в диоксолановом цикле не расщепляются и находятся в интервале т = 8,0—9,0. Химический сдвиг протонов, метальной группы зависит от природы диоксоланового цикла; в связи с этим различают три типа метальных групп: метальную группу изопропилиде-новой группировки, находящуюся в цис-положении по отношению к двум водородным атомам, называют а (СН°); группу, находящуюся в цис-положении по отношению к радикалу и водороду, — (3 (СН), а группу,, находящуюся в цис-полож&нии по отношению к двум углеродеодержащим; заместителям, —у Если аминогруппа находится при первичном атоме углерода, как, например, в б-амино-6-дезокси-.О-глюкозе, то для доказательства строения такого рода аминосахаров наряду с окислением йодной кислотой (отсутствие формальдегида в случае N-ацетильного производного) применяют дезаминирование действием азотистой кислоты с последующей идентификацией образующейся гексозы 74.  Последующей карбонизацией Последующей нейтрализацией Последующей перегонке Последующей перегонкой Последующей полимеризацией Последующей ректификацией Получения пенопласта Последующее образование Последующее прибавление |
- |
Навигация