Главная --> Справочник терминов


Последующей кристаллизации Флуорен получают кристаллизацией с последующей кристаллизацией узких фракций и .перекристаллизацией сырого продукта из бензина или сольвентов. Второй способ основывается на способности флуорена образовывать при щелочном плавлении флуо-ренат калия, который подвергают гидролизу, получая технический продукт.

деляют упариванием с последующей кристаллизацией из концентрированных растворов (фенилендиамины, толуи-лендиамины) или же путем осажденияв виде труднорастворимых солей (соли аминосульфокислот нафталина, бензола и др.). Перечисленные процессы проводятся в аппаратах, рассматриваемых в курсе «Основные процессы и аппараты химической технологии» или описанных в предыдущих главах данной книги (так, экстракторы были рассмотрены в главе V, стр. 234). Поэтому дополнительное рассмотрение аппаратов, применяемых для дальнейшей обработки аминов, нецелесообразно.

Одним из примеров удачного использования деформационно-инициированной кристаллизации является создание технологии изготовления жестких эластичных пленок и волокон из полипропилена и полиоксиметилэтиленацетата [32]. Обладающие резиноподобной эластичностью надмолекулярные структуры формируются при экструзии расплава с последующей кристаллизацией в условиях действия высоких растягивающих" напряжений.

Толуол нитруется на мононитропроизводные непрерывным методом 'в условиях, близких к условиям нитрования бензола. При этом образуется около 55—57 % орто-, 38—42 % пара- и 3—4 % ме--га-изомера. Соотношение изомеров, из которых наиболее важен пара-, почти не меняется с изменением условий проведения реакции нитрования. Разделение изомеров основано на различии температур кипения и застывания. Оно проводится ректификацией в вакууме с отбором дистиллята, содержащего о-нитротолуол, и с последующей кристаллизацией я-нитротолуола из кубового остатка в трубчатых кристаллизаторах. Остающаяся эвтектическая смесь, содержащая до 20 % ж-изомера, подвергается повторной ректификации. При этом получают дистиллят, содержащий до 80% лг-ни-тротолуола, из которого при охлаждении кристаллизуется чистый продукт.

Различные производные.—Ц ианмочевина, NH2-CO • NHCN, получается нагреванием дициандиамида с гидратом окиси бария или кальция. Ее характерным соединением является медная соль (C2N3H) CuO. 2H20, которая получается прибавлением к раствору цианмочевины раствора хлорной меди, фильтрованием и последующей кристаллизацией фильтрата.

4. Тщательное разделение о- и n-изомеров довольно трудно. Лучше всего это достигается фракционной перегонкой в вакууме (первым отгоняется о-нитротолуол) с последующей кристаллизацией. Чистый о-ни-тротолуол (со следами ж-изомера) можно также выделить из смеси, восстанавливая ее при комнатной температуре щелочным восстановителем (например, сульфидом натрия). В этих условиях только п-нитротолуол восстанавливается в л-толуидин, который легко отделить благодаря его основным свойствам.

Известны и химические способы разделения изомерных алкил-фенолов с использованием либо разницы в скоростях сульфирования их серной кислотой (с последующей кристаллизацией и гидролизом), либо различного поведения при алкилнрованни изобути-леном и последующем дезалкилировании серной кислотой.

2. Авторы синтеза применяли бензидин, получаемый нейтрализацией водного раствора химически чистого дигидрохлорида бензидина 20%-ным раствором едкого натра с последующей кристаллизацией из 60—70%-ного этилового спирта. При этом бензидин выделялся в виде светло-бурых хлопьев. Для получения наилучших результатов следует применять свежеприготовленный бензидин.

(5-Нафталинсульфохлорид представляет интерес в качестве исходного продукта в ряде синтезов. В промышленности его получают из натриевой соли (З-нафталинсульфокислоты и пятихлористого фосфора с последующей кристаллизацией из хлороформа. Синтез довольно длительный, а выход около 45% от теоретически возможного.

Мы нашли [3], что двухйодистый фосфор может быть получен во вполне чистом состоянии непосредственно из йода ' и красного фосфора с последующей кристаллизацией из подходящих растворителей, таких как хлорбензол, дихлорэтан, йодистые алкилы.

Димергидрат хлорацетальдегида .получен двукратной ректификацией 10—!2%-ных водных р-ров хлорацетальдегида с последующей кристаллизацией продукта. Библ. 4 назй.

Некоторые исследователи полагают, что стадию нейтрализации кислоты можно совсем избежать, если операции добавления воды и разделения слоев провести несколько раз15' 1в. Для лучшего разделения слоев добавляют NaCl в небольшом количестве. После того как вода добавлена последний раз, разделение слоев необязательно; смесь можно сразу охладить для последующей кристаллизации дифенилолпропана.

Предварительная очистка сырья от фенолов и оснований позволяет получить 45%-ный аценафтен со степенью извлечения от ресурсов 87%. Лри последующей кристаллизации такой фракции и прессовании получают 95—98%-ный продукт. Узкая фракция

Многие металлы способны реагировать друг с другом. Продукты взаимодействия металлов между собой относят к сплавам. Структура сплавов во многом подобна структуре чистых металлов. При плавлении и последующей кристаллизации металлы способны образовывать либо химические соединения (интерметаллиды), либо твердые растворы. Ртуть с некоторыми металлами образует жидкие сплавы, называемые амальгамами. Металлы и их сплавы находят широкое применение во всех отраслях промышленности.

Кристаллизацию повторяют несколько раз до получения вещества с .постоянной температурой плавления, т. е. не меняющейся при последующей кристаллизации.

а) Получение Р,Р,р-трифенилпропионового альдегида. /) а-Хлор-меркурпропионовый альдегид. К 250 мл воды добавляют 96 г (0,3 моля) ацетата ртути(П) и смесь встряхивают для улучшения растворимости. К этой смеси добавляют 30 г (0,3 моля) 1-пропенилацетата И охлаждают раствор, после чего добавляют 22,8 г (0,3 моля) хлористого калия в 200 мл холодной воды до появления следов масла. Его отделяют и растирают до кристаллизации, а образующиеся кристаллы используют затем в качестве затравки для последующей кристаллизации. Продукт высушивают в течение нескольких дней иод вакуумом при комнатной температуре. Получают 63 г (71% в расчете на 1-пропенилацетат) альдегида, т. пл. 60 — 70 °С (с разл.).

Дли стадии расщепления пажно, чтобы применялись достаточно чистые кислые эфиры. Обычно кислые эфиры фталевой кислоты представляют собой твердые веществ?, кристаллизующиеся из петролейного эфира, бензола или уксусной кислоты. Фталспая кислота является главной примесью к ним и может мешать кристаллизации эфира. В этом случае или же если эфир представляет собой жидкость рекомендуется извлечь неочищенный продукт хлороформом или бензолом, в котором фталевая кислота почти нерастворима. После отгонки растпорителя от высушенной вытяжки эфир получается в достаточно чистом виде для последующей кристаллизации или непосредственного употребления.

2. Увеличение количества воды для растворения бромистого натрия (с целью устранения последующей кристаллизации сульфата натрия из диазораствора) приводит к снижению концентрации ионного брома в реакционной массе и к уменьшению выхода бромтолуолов.

растворе при последующей кристаллизации составит 4/5. Таким образом,

ром и последующей кристаллизации. После перекристалли-

Заметим, кстати, что высокие концентрации фазы // при аморфном равновесии приводят к образованию систем с незавершенным расслоением, т. е. к студням, о чем говорилось ранее. Поэтому можно ожидать, что именно при студ-необразовании будут наблюдаться процессы последующей кристаллизации, т. е. переход от аморфного к кристаллическому равновесию.

На основании полученного экспериментального материала, по нашему мнению, достаточно надежно показано, что взаимная упорядоченность полимерных молекул может возникнуть уже в аморфном состоянии полимера. Это упорядоченное состояние является, по-видимому, необходимым, хотя и недостаточным условием для последующей кристаллизации.




Последующей нейтрализацией Последующей перегонке Последующей перегонкой Последующей полимеризацией Последующей ректификацией Получения пенопласта Последующее образование Последующее прибавление Последующее взаимодействие

-
Яндекс.Метрика