Термины, связанные с цементом. Последующей перегонке

Главная --> Справочник терминов

Последующей перегонке 4. Путем взаимодействия живых литийорганических полимеров диенов с шиффовыми основаниями и последующей -обработкой продуктов реакции водой [66].

Упаривание реакционной смеси досуха и экстрагирование остатка спиртом позволяет отделить это соединение от неорганических солей. Бариевая соль хлорметансульфокислоты получена окислением хлорметилтиоцианата дымящей азотной кислотой и последующей обработкой реакционной смеси едким барием. Натриевая соль очень легко растворима в воде, растворимость бариевой соли значительно меньше. Свободная кислота, невидимому, не выделена в чистом состоянии, но в виде очень концентрированного раствора она описана [68] как сиропообразная жидкость, обладающая сильно выраженными кислотными свойствами. При 200° натриевая соль хлорметансульфокислоты реагирует с олеиновокислым натрием и другими солями жирных кислот [696], образуя продукт, пригодный для применения в качестве детергента или смачивающего агента:

Имеется ряд примеров одновременного сульфирования и окисления оксиантрахпнонов. Так, при нагревании ализарина с олеумом с последующей обработкой серной кислотой [806] образуется 1,2,5-триоксисульфокислота, а из 1-оксиантрахинон-8-сульфокиг-лоты с 20%-ным олеумом, борной кислотой и окисью ртути [807] получена 1,4-дпоксиантрахинондисульфокислота. Имеются также данные по сульфированию 1-феноксиантрахинон-6-сулъфохлорида 4%-ным олеумом [5806].

По старым способам большую часть этих нежелательных примесей удаляли серной кислотой с последующей обработкой известью и каолином; это, однако, приводило к значительным потерям. Для очистки масел их можно также гидрировать в присутствии молибденсодержа-щих катализаторов, что сопровождается меньшими потерями. В настоящее время очистку проводят преимущественно путем избирательного растворения: например, масла обрабатывают при —10° жидким SO2, причем растворяются главным образом олефины и ароматические соединения. Аналогично действуют фурфурол и {3,{3'-дихлордиэт.ило-вый эфир. При .обработке жидким пропаном под давлением при температуре около +30° отделяются асфальты, а при —30° выкристаллизовываются и высшие парафины.

Хлорангидрид 5-бромникотиновой кислоты получают действием хлористого тионила на 5-бромиикотиновую кислоту и последующей обработкой разбавленной щелочью. Выход вещества с т. пл. 75° составляет 86% от теорет. [340].

4-ф -О к с и э т и л)х и н о л и н. Смесь из 116 г лепидина и 116 г 20%-ного формалина нагревают на кипящей водяной бане в круглодонной колбе с пришлифованным воздушным обратным холодильником в течение 9 час., изредка взбалтывая содержимое колбы. Отгоняют из реакционной смеси непрореагировавший лепидин с водяным паром в течение целого дня (получают около 20 л дистиллята), а остаток многократно экстрагируют эфиром (общее количества 6—1 л). Во время экстрагирования постепенно выпадает около 6 г кристаллического 4-хинолилпропандиола, являющегося побочным продуктом реакции. Экстрагируют эфиром до тех пор, пока проба эфирного экстракта не перестанет давать пикрат с т. пл. 170°. Соединенные эфирные экстракты сушат сернокислым натрием и концентрируют так, чтобы раствор оставался прозрачным на холоду. Вносят кристаллик 4-хинолилпропандиола и при продолжительном стоянии выпадает еще 3—4 г 4-хинолилпропандиола, который отфильтровывают, а фильтрат упаривают и получают 38 г 4-(р-оксиэтил)хинолина в виде светло-желтого сиропа; выход равен 27% от теорет., считая на взятый лепидин. При внесении кристаллов 4-(р-оксиэтил)хинолина сироп полностью затвердевает в течение ночи. Из дистиллята, полученного при перегонке с водяным паром, экстракцией эфиром и последующей обработкой эфирного раствора получают 80 г непрореагировавшего лепидина.

Общее предстален :е об аппаратуре процессов нитрования. В производстве нитропродуктов необходимы, кроме собственно нитрования, вспомогательные процесс])! и операции, связанные с предварительной обработкой исходных веществ и последующей обработкой нитрон родукто».

Аппаратура процессов восстановления нитросоединений. Проведение этих процессов в технике сопровождается рядом вспомогательных процессов и операций, связанных с предварительной обработкой сырья и последующей обработкой полученных продуктов.

В процессах конденсации, как и во многих других химических iponeccax, приходится проводить технологические операции, свя-;анные с предварительной подготовкой сырья и последующей обработкой полученных продуктов. Эти операции и требуемая для их

Протравное крашение заключается в пропитке ткани гидроокисями или солями металлов (Al, Cu, Fe, Cr) с последующей обработкой красителем. При этом на волокне образуются нерастворимые комплексные соли (лаки). Наряду с азокрасителями для такого крашения используются производные антрахино-на, например ализарин

И снова тот же вопрос, в какой из реакций должно происходить обращение конфигурации [5]? Можно также заметить [это иллюстрируется действием тионилхлорида на ( + )-яблочную кислоту и последующей обработкой продукта КОН], что оптически активное соединение можно превратить в его энантиомер [6]. Филлипс, Кеньон и сотрудники разработали серию экспериментов для того, чтобы решить вопрос, в каком же случае на самом деле происходит обращение конфигурации. В 1923 г. Филлипс провел следующие реакции [7]:

Хлорид пода. Пользуясь часто рекомендуемым методом получения 1C], заключающимся в пропускания тока хлора через порошкообразный иод до рассчитанного иривеса- и последующей перегонке, нельзя получить чистый продукт. Для получения чистого препарата следует руководствонаться приводимой ниже лотодикой [595].

При последующей перегонке с водяным паром образовавшийся анил раса плялсл на альдегид и анилин. Таким же способом был получен В-ионндиденацетаз дегид [451], причем SnCl2 был заменен эфирной суспензией СгС13.

При последующей перегонке из колбы с небольшим дефлегматором этиловый спирт легко отгоняется от неизмененного сложного эфира

1 Масло бесцветное, либо окрашенное в слабо желтснятый цист H;i воздухе быстро окраштшстсн и iiucieiuuuio псмплжтсй. Т. кип, —- I0uc/-lfi мм. Не miL-ет никаких основных ciioTieta'. 11оч]и ш:рж:тво[:иы в веде. Длит с тиг.прпоп ртутью белый ссадик. PiicTiwpHV в св.тпной кислой: без осмсленпя. МЕТОД о б р а до в ;i н и н. При пзаимодеИствни ииррол-калня с бромистым аллплом и последующей перегонке с водннын

Получение бензоил-е-хлорамиламина. Нагревают на голом огне смесь эквимолекулярных количеств бензоиллиридина и пятихлористого фосфора, находящуюся в круглодонной колбе, соединенной с обратным холодильником. Открытый конец холодильника должен быть защищен от доступа •влаги хлоркальциевой трубкой. После того как весь пятихлористый фосфор растворится и бурная вначале реакция начнет замедляться, смесь кипятят в течение 15 мин. Реакционную смесь охлаждают, прибавляют ледяную воду и большую -часть образовавшейся кислоты нейтрализуют. При последующей перегонке с водяным паром отгоняется 'небольшое количество-бен-эонитрила и дихлорпентана. Нелетучий 'остаток в колбе постепенно затвердевает. Для очистки продукт высушивают на пористой тарелке, растирают с пе-тролейным эфиром, чтобы отделить смолистые примеси, и зате-м .после высушивания перегоняют. Бензоил-е-хлорамнламин перегоняется при 230—240° в виде .желтого масла, которое затем затвердевает. При перекристаллизации из водного спирта продукт выделяется в виде кристаллического порошка с темп. пл. 66°7В.

получение т-нитротолуола. Смесь 100 г спирта, 34 г З-нитро-4-амнно-толуола и 50 г концентрированной серной кислоты охлаждают до 10°. При механическом перемешивании смеси и три поддерживании температуры, не превышающей 10°, понемногу прибавляют концентрированный водный раствор 17 г азотистокислого натрия. По окончании диазотировання раствор нагревают осторожно с обратным холодильником до прекращения выделения азота. Отгоняют, пользуясь дефлегматором, возможно полнее спирт и уксусный альдегид, а остаток подвергают перегонке с водяным паром. Перегнавшееся масло извлекают из дестиллата эфиром, эфирную вытяжку промывают сначала разбавленной щелочью и потом водой и затем высушивают хлористым кальцием. При -последующей перегонке в вакууме собирают при 113—114° {15 ми) около 18—20 г m-нитротолуола Ч

Я-Октптрихлорсилан. (Присоединение тркхлорсилана к окте-ну-1 25fi]0 Смесь 17,9 г (Г),16 моля) сжтсна-1 и 135,5 г (1,0 моля) трихлорсилана (т. кип. 32') помещают в колбу, которая снабжена капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, причем последний присоединен через ловушку, охлажденную до — 80е, к ртутному затвору высотой 20 см. Всю систему продувают азотом и реакционную смесь нагревают до 45е под небольшим давлением ртути в затворе. В течение 2 час приливают раствор 3 г (0,025 моля) перекиси ацетила в 19, 9 г. (0,17 моля) октена-1, после чего смесь нагревают еще 9 чш. при 50 63Г. После перегонки при пониженном давлении и удаления и.чбытка трихлорсилана получают 80/J г (99%) н-октилтрихлорсилама, который при последующей перегонке имеет т. кип. 231- 2321!/728 мм.

Динитрил себациновой кислоты. Трехгорлуго колбу емкостью 3 л (примечание 1), снабженную механической мешалкой (примечание 2) и термометром, погруженным в жидкость, нагревают на масляной бане до 160°. В кслбу помещают 505 г (2,5 моля) продажной себациновой кислоты (примечание 3) и 180 г (3 моля) мочсвикы (примечание 4) и нагревают этот плате, перемешивая его, в течение 4 час. при температуре около 160° (примечание 5). После этого масляную баню отставляют, колбу тщательно вытирают и покрывают теплоизоляцией (примечание 6), а затем нагревают на асбестовой сетке, повышая при помощи тройной горелки температуру смеси до 220° с такой быстротой, какую только допускает вспенивание. Очень существенно продолжать перемешивание в течение по крайней мере 5 мин. после того как будет достигнута температура 220°; в противном случае при последующей перегонке масса может вспениться и выброситься из колбы.

6. Если эфирные вытяжки не будут тщательно высушены, то при последующей перегонке меркаптан получится слегка мутным. Проверявшие синтез пришли к заключению, что помутнение часто бывает обусловлено присутствием коллоидальной серы, которую можно удалить, если взболтать эфирный раствор мутного препарата с костным углем, профильтровать его и перегнать.

3. Посредством такого метода отгонки бензола удаляется вода, так что при последующей перегонке амина уже не образуется головной фракции, содержащей воду.

Для извлечения дихлорангидридов из реакционной смеси использован органический растворитель (бензол), что при последующей перегонке бензольного раствора позволило,вопреки литературным данным [!,• 5], получить изомерную смесь дихлорангидридов в чистом виде.

Получения отдельных Последующей перегруппировкой Последующей промывкой Последующей вакуумной Последующее добавление Последующее окисление Последующее расщепление Последующего элиминирования Последующего использования