Термины, связанные с цементом. Перемешивании постепенно

Главная --> Справочник терминов

Перемешивании постепенно Латексную смесь получают в реакторах с мешалкой и рубашкой для поддержания оптимального температурного режима, куда дозируют сначала латекс, а затем при постоянном перемешивании последовательно вводят растворы, эмульсии и дисперсии. Смесь перед использованием «вызревает» 24 48 ч при комнатной температуре (или несколько часов при 35 40 СС), при этом происходит некоторое перераспределение ингредиентов в системе, часть растворимых п каучуке компонентов диффундирует в состав глобул полимера, что способствует более качественной вулканизации.

2,4-Диамино-5-нитрозо-6-оксипиримидин. В литровую трсхгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной ворон-кон и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 330 мл абсолютного этилового спирта и постепенно добавляют 13,1 г (0,57 г-ат) натрия. К полученному алко-голяту при перемешивании последовательно прибавляют 27,0 е (0,28 моля) гидрохлорида гуапидина и 32,4 г (0,28 моля) этилового эфира циануксусной кислоты. Реакционную смесь кипятят на водяной бане в течение 3—4 часов, затем, продолжая нагревание, в колбу приливают 330 мл горячей (80"С) воды и в течение 15 минут добавляют ледяную уксусную кислоту до кислой реакции на лакмус (примечание 1). Загем пршниают еще 25 мл ледяной уксусной кислоты, yfin-р;];<,;• подяную оаню к осторожно прибавляют 21,4 <° (0,31 моля) азотпстокнс.'кн'о натрия, растворенного в 30 м.г горячей воды. Реакционная смесь окрашивается в пурпурный цвет, выпадает све1: л о-красный осадок 2,4-д[1амппо-5-1Штрозо-()-оксипирнмидииа (примечание 2), который отфильтровывают, промывают водой (100 мл) и ацетоном (50 мл). Выход 33,5— 35,9 г (77,1—82,6%), т. пл. >400° (примечание 3).

Нитрил 4-метокси-2'-метоксиметилкоричной кислоты. В трсхгорлую круглодонпую колбу емкостью 250 ли. снабженную мешалкой, обратным холодильником, с хлорка.'М.цпевой помещают 80 мл безводного метанола (прим. 1) н кусочками добавляют 2,3 г (0,1 г-ат) мелкона-металлического натрия. К полученному ялког-оляту при перемешивании последовательно прибавляют 21,2 г (0.2 моля) п-метокснбепзальдегнда (прим. 2) i; 25,5 г (0,3 мо-.1я) Ji-метоксипропионитрила. Продолжая перемешивание, ре-лкципиную массу кипятят на водяной бане в течение 10—11 ч. Но охлаждении добавляют 250 мл воды и экстрагируют 3—4 рала бензолом порциями по 100 мл. Бензольный слой высу-

5-Аллил-4,6-диокси-2-метилпиримидин. В трехгорлой однолитровой колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником, готовят метанольный раствор метилата натрия путем растворения 34,5 г (1,5 г-ат.) металлического натрия в 500 мл метилового спирта. В полученный раствор при перемешивании последовательно вносят 47,3 г (0,5 моля) гидрохлорида ацетамидина и 100 г (0,5 моля) диэтилового эфира аллилмалоновой кислоты (прим. 1). Реакционную смесь кипятят на водяной бане 8 — 10 ч. По окончании отгоняют метиловый спирт, остаток растворяют в 500 мл горячей воды и нейтрализуют уксусной кислотой. Выпадает обильный осадок. К суспензии приливают еще 500 мл воды и фильтруют в горячем виде. Осадок промывают на фильтре небольшим количеством ацетона и сушат в сушильном шкафу. Выход 64,4—68,3 г (77,6—82,3%), т. пл. выше 300°.

В полулитровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником с хлоркальцие-вой трубкой, помешают 200 мл абсолютного этанола (примечание 1) и постепенно добавляют 4,0 г (0,2 г-ат) металлического натрия. К полученному алкоголяту при перемешивании последовательно прибавляют 9,5 г (0,1 моля) хлоргидрата гуаиидина и 25 г (0,1 моля) п-метокспбепзилацстоуксусного эфира (примечание 2).

Получение изоцитозина из 2-хлоракриловой кислоты. Синтез проводят в описанном выше приборе. В колбу загружают 55 мл 20%-ного олеума, охлаждают до 0—2° и при перемешивании последовательно добавляют к нему 9,6 г (0,09 М) 2-хлоракриловой кислоты и 28,4 г (0,125 М) сернокислого гуанидина. Далее синтез проводят, как описано выше.

энергичном перемешивании последовательно ~ 1 5 мг тетраоксида осмия

Для сшивания полиэфира при комнатной температуре (холодное отверждение) 10 г раствора полиэфира помещают в химический стакан или в плоскую оловянную чашку и при перемешивании последовательно добавляют компоненты окислительно-восстановительной системы (одновременно не добавлять). В качестве инициаторов можно использовать, например, 0,06 мл 10%-ного раствора нафтената кобальта(II) в стироле (можно октоат кобальта); 0,2 мл перекиси циклогексанона или перекиси метилэтилкетона (в виде 50%-ного раствора в дибутилфталате) или 200 мг перекиси бензоила и 0,05 мл чистого диметил-анилина.

В 500 мл колбу, снабженную мешалкой с герметическим затвором, обратным холодильником и термометром, при перемешивании последовательно загружают хлорбензол, свежеперегнанный гек-саметилендиизоцианат и диэтиленгликоль. Затем включают обратный холодильник и нагревают колбу пламенем горелки на асбестовой сетке при кипении реакционной массы в течение 6 ч. По истечении указанного времени реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, переносят в колбу Вюрца и отгоняют хлорбензол с водяным паром.

К раствору 9,70 г (50,4 ммоль) дикетона Р-4в в 200 мл диоксаиа _егн., т. кип. 101 °С/760 мм рт.ст., осторожно]) добавляют при ^ергичном перемешивании последовательно -^ 15 мг тетраоксида осмия '^•торожно, яд!), 40 мл дистиллированной воды и раствор 5,80 г j-,5 ммоль) хлората натрия в 40 мл воды. Смесь нагревают 5 ч при ^=С в атмосфере азота. Через 2 ч еще раз добавляют ~10 мг тетраоксида осмия. (Ход реакции контролируют по ТСХ: силикагель-.фир, R/ реагента 0,35.)

трехгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой, газовводной трубкой и обратным холодильникам, охлаждаемым смесью ацетона и сухого льда, помещают 6,0 г (0,11 моль) свежепрока-ленного порошкообразного KF, 45 мл абсолютного диметилформ-амида и при интенсивном перемешивании последовательно вводят 10,0 г (0,05 моль) перфторизобутилена (см. примечание), а затем 10,0 г (0,05 моль) гептафтор-2-нитрозопропана. Перемешивание продолжают до исчезновения голубой окраски. По окончании реакции массу промывают разбавленной НС1, выпавшее масло отделяют и перегоняют над концентрированной H2S04. Получают 9,5 г (47,5%) перфтор-трет-бутилового эфира оксима гексафторацетона; т. кип. 77—78 °С.

1- и 2-А цетилантрацен. 22 г 9-ацетилантрацена (см. стр. 191) растворяют в 100 г нитробензола и к раствору при перемешивании постепенно прибавляют 13,4 г хлористого алюминия. Через 2,75 часа прибавляют 100 г бензола, отфильтровывают красный твердый комплекс, разлагают его водой и экстрагируют хлороформом. Хлороформенный экстр акт промывают, сушат и отгоняют растворитель. Из остатка кристаллизацией из этил-ацетата получают неочищенный 2-ацетилантрацен. Перекристаллизацией из этилацетата (в присутствии активированного угля) и петролейного эфира (т. кип. 80—100°) получают 8 г чистого 2-ацетилантрацена с т. пл. 190— 192°.

3. 2—2,5 г натрия диспергируют в 10 мл ксилола, к полученной устойчивой эмульсии прибавляют 35 мл безводного диоксана и при перемешивании постепенно прибавляют 20 г пирролидона. Реакция сопровождается выделением тепла и заканчивается через 3—4 мин. [261].

М-(3-Оксиэтил)карбазол. Полученную калиевую соль карбазола измельчают и переносят в трехгорлую колбу, в которой находится 300 мл ксилола. При перемешивании постепенно прибавляют по каплям в течение 2 час. раствор 44 г жидкой окиси этилена в 200 г охлажденного ксилола. Медленно повышают температуру до 50° и перемешивают еще 3 часа. Содержимое колбы фильтруют, прибавляют немного воды и перемешивают для того, чтобы разложить алкоголят. От полученной коричневой жидкости отгоняют ксилол при атмосферном давлении, а остаток перегоняют в вакууме. Получают около 190 г М-(3-оксиэтил)карбазола с т. кип. —--230° (10 мм); выход составляет 92% от теорет. После перекристаллизации из ксилола М-(р-оксиэтил)карбазол кипит при 234° (10 мм) и плавится при 81—82° [272].

В трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, переходом с двумя параллельными горловинами, в которые вставляют капельную воровку в воздушный холодильник, помешают 20 мл азотной кислоты и затем прибавляют 25 мл серной кислоты. К охлажденной до 25-30 °С нитрующей смеси ври энергичном перемешивании , постепенно, небольшими порциями приливают бензол. Уже после прибавления порции бензола наблюдается повышение температуры. Б процессе нитрования температура реакционной мессы не должна превышать 50 °с и не дражна опускаться ниже 25 °С. Это достигается регулированием скорости добавления бензола и охлаждением реакционной колбы в бане о холодной водой.

Стружки магния, предварительно промытые эфиром, помещают под слой эфира в трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, из которой при перемешивании постепенно прибавляют эфирный раствор алкилгалогенида. Реакция протекает с выделением тепла, поэтому алкилгалогенид вводят со скоростью, поддерживающей спокойное кипение эфира. Для завершения реакции по окончании введения всего алкилгалогенида реакционную массу некоторое время нагревают на водяной бане или с помощью рефлектора.

В фарфоровый стакан или трехгорлую колбу на 50 мл наливают 15,6 мл серной кислоты и нагревают на водяной бане до 70° С (термометр в стакане). Удаляют баню и при постоянном перемешивании постепенно прибавляют к раствору порошкообразную смесь чистой бензойной кислоты и 12 г нитрата калия. Смесь прибав, таким образом, чтобы температура реакционной массы не выше 80° С. В случае необходимости ее охлаждают с помощью бан с холодной водой. Затем реакционную массу нагревают на водяной бане при 80—90° С до тех пор, пока на поверхности не образуется масляный слой нитробензойной кислоты, который после охлаждения затвердевает. Нижний слой, содержащий смесь KHSO4 и H2SO4, отделяют, а оставшийся осадок промывают холодной водой и дважды кипящей водой. Для отделения непрореагировавшей бензойной кислоты продукт перегоняют с водяным паром.

Раствор диазосоединения при перемешивании постепенно приливают к охлажденному до 0° С раствору 13,8 г салициловой кислоты в 16,5 мл 36%-ного раствора едкого натра и 35 мл воды, к которому добавлено еще 1 г соды (температура должна поддерживаться не выше 5° С). Через 2 ч выпавший моноазокраситель отделяют фильтрованием.

б) 10 г 50%-ного водного раствора Na2Cr2O7 при перемешивании постепенно добавляют к 100 мл концентрированной H2SO4.

азотной кислоты и прибавляют 25 мл серной кислоты. К охлажденной до 25—30 °С нитрующей смеси при энергичном перемешивании, постепенно, небольшими порциями приливают бензол. Уже после прибавления первой порции бензола наблюдается повышение температуры. В процессе нитрования температура реакционной массы не должна превышать 50 3С или опускаться ниже 25 °С. Это достигается регулированием скорости добавления бензола и охлаждением реакционной колбы в бане с холодной водой.

в стакане). Удаляют баню и при постоянном перемешивании постепенно прибавляют к раствору порошкообразную смесь 6 г бензойной кислоты и 12 г нитрата калия. Смесь прибавляют таким образом, чтобы температура реакционной массы не была выше 80 °С. В случае необходимости ее охлаждают с помощью бани с холодной водой. Затем реакционную массу нагревают на водяной бане при 80 — 90 °С до тех пор, пока на поверхности не образуется масляный слой нитробензойной кислоты, который после охлаждения затвердевает. Нижний слой, содержащий смесь KHSO4 и H2SO4, отделяют, а оставшийся осадок промывают холодной водой и дважды кипящей водой .

В трехгорлую колбу на 250 мд, снабженную мешалкой, термометром, переходом с .двумя параллельными горловинами, в которые вставляют капельную воронку и воздушный холодильник, помещают 20 мл азотной кислоты и затем прибавляют 25 мл серной кислоты. К охлажденной до 25-30 °С нитрующей смеси при энергичном перемешивании, постепенно, небольшими порциями приливают бензол. Уже после прибавления порции бензола наблюдается повышение температуры. В процессе нитрования температура реакционной массы не ..должна превышать 50 с и не должна опускаться ниже 25 С. Это достигается регулированием скорости добавления бензола и охлаждением реакционной колбы в бане с холодной водой.

Перемешивании постепенно Последующей переработки Последующей регенерации Последующей вулканизации Перемешивании примечание Последующее отщепление Последующее выделение Получения изобутилена Последующего охлаждения