Термины, связанные с цементом. Последующей перегонкой

Главная --> Справочник терминов

Последующей перегонкой Этиловый спирт находит .широкое применение в промышленности и в лабораториях в качестве растворителя, экстрагирующего средства, жидкого горючего, исходного вещества для получения лекарственных препаратов, душистых веществ, уксусной кислоты, лаков, пленкообразующих веществ, красителей, некоторых видов искусственного шелка и т. д. * Большие количества спирта употребляются населением в виде ликеров, искусственно приготавливаемых из чистого спирта, воды, сахара и различных эссенций, и в виде «спиртных напитков», получаемых из природных сахаристых или крахмалистых продуктов путем различных процессов брожения. При помощи последующей перегонки — так,называемого винокурения— эти спиртные напитки часто превращают в различные сорта водок, содержащие большие количества спирта.

Примечания, 1. К реакционной колбе (до сборки прибора для бронирования) подбирается заранее пробка с двумя трубками для последующей перегонки бромистого бутила с водяным паром.

Выделение полученного вещества. Обычный способ обработки реакционной смеси состоит в удалении избытка бензольного производного путем простой перегонки или перегонки с паром и последующей перегонки биарильного производного с перегретым паром. Это довольно кропотливая операция, так как для отделения вещества от вы-сококипнщих смолистых побочных продуктов реакции необходимо вести перегонку непрерывно, но зато при этом получается весьма чистое вещество. Меньше времени занимает перегонка в вакууме, но при этом получается менее чистый продукт. При получении 3-нитробифеиила хорошие результаты дало осаждение смолы из бензольного раствора петролейным эфиром и последующая перекристаллизация вещества [47].

3. Для последующей перегонки при пониженном давлении пользовались капилляром, через который поступал сухой азот, однако лучше применять кусочки битой глиняной тарелки (около шести кусочков). Учитывая быстроту реакции ацеталя кетена с водой, его следует предохранять от влаги воздуха.

5-литровую круглодонную колбу закрывают резиновой или обыкновенной, но просмоленной пробкой (примечание 3), в которую вставляют 2 стеклянные трубки; одна, для впуска пара, доходит до дна колбы, а другая присоединена к нисходящему холодильнику., Пробку прикрепляют к колбе проволокой. Стеклянная трубка, соединенная с холодильником, должна иметь внутренний диаметр, не менее 12 мм. Конец форштосса первого холодильника соединен со вторым, холодильником. Длина каждого холодильника 120 см* конец форштосса второго холодильника соединяют через пробку с расширенной частью аллонжа, узкий конец которого имеет диаметр не менее 8 мм и входит через пробку в горло 2-литровой колбы для отсасывания. К боковому отводу этой колбы присоединена трубка» ведущая к отсасывающему вентилятору, посредством которого удаляются газы, выделяющиеся во время последующей перегонки (примечание 4). В 5-литровую колбу помещают около 2 л реакционной смеси из серной кислоты и ацетона (примечание 5).1" Колбу подогревают открытым пламенем горелки и время от времени взбалтывают. Примерно через 15—20 мин. начинается реакция, что видно по выделению газа (главным образом сернистого газа), причем, реакция продолжается около 3 мин. (примечание 6). К'концу этого времени и в продолжение следующих 3 мин. в колбу пускают струю-водяного пара. За это время отгоняется большое количество ме-зитилена, и его следует собрать отдельно от последующего погона. Перегонку с паром продолжают с такой скоростью, чтобы около 800 мл перегнались за 25—30 мин. Это составляет второй погон. К концу этого времени перегонку прекращают, воду из перегонной

Из всех ягод после их брожения и перегонки можно получить ароматный спирт высокого качества. Однако использование ягод с этой целью, за исключением малоценных шелковицы и бузины, целесообразно только в том случае, если невозможно их использовать в сыром виде или переработать на сок, варенье и т.п. В силу Сказанного, производство такого спирта нигде не получило развития, хотя известны бренди из рябины, крыжовника, черники, шиповника, смородины и черной бузины [14]. В массовом производстве сусло для получения вина как продукта преимущественно готовят по белой схеме, вина как сырья для последующей перегонки на спирт — красной. Чаще всего сусло для последующей перегонки вина на спирт готовят из выжимок переработанных на сок ягод. Применяется описанная ранее технология, при этом в качестве питания для дрожжей на каждые 100 Я сусла добавляется 20 — 40 г сернокислого, а лучше — фосфорнокислого аммония. Если же имеется возможность приготовить сусло из непереработанных на сок ягод, то в таком случае ягоды малины, ежевики, земляники, шелковицы и черной бузины можно засыпать в емкость для брожения неизмельченными, хотя их предварительное измельчение никогда не повредит. Ягоды с более прочной кожурой (смородина, крыжовник, рябина, шиповник, облепиха) необходимо предварительно измельчать. Рекомендуется измельченные ягоды рябины и шиповника смешивать с небольшим количеством воды до состояния густой кашки. Обычно это составляет от 10 до 50% воды от веса ягод.

Необходимо отметить, что при составлении этой таблицы преследовалась цель получения высококачественного вина как продукта, обладающего приятным цветом, ароматом и кислотностью при необходимой крепости и не предназначенного для перегонки. В случае составления сусла для получения вина, предназначенного для последующей перегонки, весовое отношение сахара и воды к ягодам или соку, особенно таких ароматных, как малина и черная смородина, может быть большим.

Пищевой этиловый спирт вырабатывается на спиртовых заводах из крахмалистого сырья путем его разваривания, осахаривания н сбраживания спиртовыми расами дрожжей, последующей перегонки бражки и ректификации спирта на брагоперегониых и браго-ректификациоииых установках.

Примечание. Безводный этилендиамии получен из 70%-ного водного раствора этилендиамина-основания (МРТУ 6-09-1238—64) после удаления воды в вакууме водоструйного насоса при 50 °С и последующей перегонки над натрием.

Примечания. 1. Безводный этилендиамин получен из 70%-ного водного раствора этилендиамина-основания (МРТУ 6-09-1238—64) после удаления воды в вакууме водоструйного насоса при 50 °С и последующей перегонки над натрием.

1. Для уменьшения осмоления смеси изомерных хлорацетилнафталп-нов в процессе отгонки хлороформа и последующей перегонки смеси ке-тонов необходимо поддерживать максимальное разрежение, а вместо капиллярного барботера целесообразно применять механическую мешалку с каучуковым абтюратором.

Исходным сырьем для производства триоксана служит концентрированный (до 60%) безметаноль-ный формалин (катализатор — серная кислота). Диоксолан получают из формальдегида и этилен-гликоля (катализатор — бисульфат натрия). Дибу-тилэфират трехфтористого бора готовят путем насыщения дибутилового эфира трехфтористым бором с последующей перегонкой эфирата под вакуумом. Технологический процесс производства состоит из следующих стадий: получение растворов триоксана, диоксолана и катализатора в экстракционном бензине, сополимеризация триоксана с диоксоланом, промывка нестабилизированного сополимера, стабилизация, промывка, сушка и грануляция стабилизированного сополимера, регенерация маточного и промывных растворов.

Для разделения ж- и n-ксилола предлагалось также использовать реакцию образования комплекса с LiCl3—A1C13 [53] или НХ—А1Х3 [54], гидрирование ксилолов до диметилциклогексанов с последующей ректификацией и дегидрированием продуктов реакции [55], экстрактивную перегонку [56], алкилирование трет-бу-тилбензолом с последующей перегонкой [57], но ни один из этих методов не реализован.

4-трет. Амилстирол получают нагреванием 30 г 4-трет. шил-фенилметилкарбинола и 6 г кислого сернокислого калия; отгоняют 19 г неочищенного 4-трет. амилстирола, из которого последующей перегонкой в вакууме получают 9 г чистого 4-трет. амилстирола. Выход составляет 33% от теорет. [74].

1-Иод-2,6-диметилбензол. 2,6-Диметиланилин, очищенный кристаллизацией его хлоргидрата и последующей перегонкой свободного амина с применением колонки в 35 теоретических тарелок (т. кип. 210—211° при 736 мм; т. замерз. 11,01°; d™ 0,9819; п2/? 1,5604), превращают в 1-иод-2,6-диметилбензол по реакции Зандмейера; выход равен 60% от теорет. 1-Иод-2,6-диметилбензол очищают перегонкой, применяя колонку в 50 теоретических тарелок; т. кип. 102—103° (14 мм); т. замерз. 11,18°;

2-Винил-4-фенилтиазол получают пиролизом эфира бензойной кислоты и 2-(а-оксиэтил)-4-фенилтиазола над активированной окисью алюминия при 470° по методике, предложенной для синтеза 2-ви-нилтиазола (см. стр. 247). Наблюдается сильное осмоление и из 138 г исходного эфира получают всего 23 г неочищенного 2-винил-4-фенилтиазола, который очищают перегонкой с водяным паром и последующей перегонкой в вакууме [301].

Дальнейшая обработка аминов, образующихся в результате восстановления, сводится к отстаиванию, нейтрализации, фильтрованию, извлечению аминов из полученных водных растворов в ряде случаев с их последующей перегонкой или дистилляцией.

Бензальдегид получают также частичным окислением толуола при 40°С двуокисью марганца в 65%-ной серной кислоте с последующей перегонкой с водяным паром; в зависимости от условий реакции в качестве основного продукта образуется бензальдегид или бензойная кислота. Другим методом получения бензальдегида является парофаз-ное окисление толуола воздухом над пятиокисью ванадия в качестве катализатора.

Смешением 1 г трифторуксусной кислоты с 0,87 г Р20Б и последующей перегонкой получают ангидрид трифторуксуеной кислоты [747J (т. кии. 30° С), легко обраяующий с карбоновыми кислотами иди ангидридами смешанные ангидриды, которые расщепляются аа катион — ацил и анион — трифторацетатг

ной температуре 3 моль сухого НБг в ацетилхлорид с последующей перегонкой ютового продукта [1062].

Гидроперекиси удается удалить [229] из растворителей встряхиванием с твердым КОН и последующей перегонкой над КОН (содержащий много перекиси тетра-1'вдрофурав может при этом бурно реагировать!). Малые количества перекиси удаляют погружением натриевой проволоки в растворитель.

Сулъфохлорирование пропана [193, 196]. При 15 мм рт. ст. перегоняют 10000 уже освобожденной от растворителя смеси, полученной пропускапием при освещении квартаной лампой 2,5 объемя. ч. пропана, 1,1 объема, ч. S02 п 1 объемп, ч, хлора в GCla до достижения в реакционной массе примерно 20%-ного содержания продукта реакции. При 70—150° С перегоняется 85% загрузки (основная часть перегоняется при 70—?0° С). Дистиллят состоит в основном иа прогганмоносульфохлорида, небольшого количрстна хлорнропан- и дихлорпропанмоносульфохларлдов, остаток — tw Д11сулыЬохло)ида. Последующей перегонкой дистиллята на колонке Рашша длиной ГЮ см (флегмолое чнсло 1 : 5) получают 88% вмеси изомерных пропанмоносульфо-хлоридов: т. цип. 72—79° С (15 мм рт. ст.}; №$ — 1,268; п§ 1,4Л2. Остаток от перегонки состоит из монохлор- и дйхлорпропансульфохлоридов.

Последующей перегонкой Последующей полимеризацией Последующей ректификацией Получения пенопласта Последующее образование Последующее прибавление Последующее взаимодействие Получения перекисей Перемешивании растворяют