|
|
|
Главная --> Справочник терминов Последующего охлаждения Бариевая соль дибромметансульфокислоты кристаллизуется с одной молекулой воды. Натриевая соль этой кислоты получается, согласно германскому патенту [756], с выходом 60% путем бро-мирования натриевой соли ацетонсульфокислоты и последующего нагревания продукта реакции с водой или спиртом: По Боршс. 1, 2. 3. 5-тетраиитробеизол может быть получен из триннтрофсиетола путем нагревания его спиртового раствора с гидрокснламнном н последующего нагревания полученного триннтрофсннлгидрокснламниа с концентрированной азотной кислотой: В одном случае синтез бил осуществлен [8] без выделения нитрозопроизводного; в результате прибавления бензольного раствора хлористого нитрозила к бензольному ; раствору ацетанилида в присутствии плавленого уксусно-кислого калия при 5° и последующего нагревания в течение 2 час. при 30° был получен бифенил с выходом 40%. виде густой пасты. Для того, чтобы не дать натриевой соли превратиться в комки, необходимо хорошее перемешивание как во время прибавления малонового эфира, так и во время последующего нагревания. 5. Скорость прибавления пасты и температуру реакции следует точно регулировать. Около двух третей неочищенного 3-ме-тилтиофека отгоняется во время прибавления пасты. Остальное количество получают в результате последующего нагревания при 260-275°. " ' вого нагревания гидроокиси при 50° и последующего нагревания в течение 2,5 час Напротив, если образец каучука, предварительно растянутый при нормальной температуре, немного подогреть, погрузив его, например, в горячую воду, он в значительной степени теряет способность к восстановлению; но если его охладить, то при повторении процесса чередующегося растяжения и последующего нагревания он мо?кет подвергнуться дальнейшему растяжению, и без затруднения можно достигнуть удлинения, в 100 раз превышающего первоначальную длину. Так обработанный, т. е. подвергнутый «рекингу», каучук называют «распяленным». Этот термин иногда применяют и к просто растянутому охлажденному каучуку. Распяленный каучук дает рентгенограммы, характерные для ориентированных и волокнистых материалов. Если распяленный каучук охладить до очень низких температур, он становится хрупким и при ударе разбивается на куски с волокнистым строением, напоминающим асбест, тогда как нерастянутый каучук в аналогичных условиях рассыпается, как стекло. На структуру каучука сильно влияет его термическая и механическая обработка. 6. После окисления этого продукта по способу Оппенауэра и последующего нагревания с обратным холодильником со щелочью в течение 6 час. получают Н2-андростен-4-дион-3,17 с т. пл. 170—171,5°. б) активированный механохимический гидролиз, протекающий в период размораживания и последующего нагревания криолизованных продуктов. реакции облучения ПММА на воздухе светом длины волны 2537 А были получены сравнимые значения квантового выхода 0,017 [242] и 0,032 [209 ], в то время как в третьей работе была определена гораздо более низкая величина 0,0023 [243]. Газовая смесь, полученная в результате фотолиза пленок ПММА и их последующего нагревания при 110°, в основном состояла из метилметакрилата, метилового эфира муравьиной кислоты и метанола, квантовый выход которых составляет соответственно 0,20, 0,145 и 0,483 [242]. Если исключить влияние нагревания пленок, то полученные величины показывают, что разрыв одной связи в молекуле ПММА сопровождается распадом большого числа звеньев полимера. Прогрев облученных пленок может также иметь большое значение. Анализ газообразных продуктов, полученных в отсутствие нагревания пленок, показал, что газовая смесь состоит в основном из метилового эфира муравьиной кислоты с небольшими примесями водорода, метана, окиси углерода и двуокиси углерода. Эти данные хорошо совпадают с результатами анализа газовой смеси, полученной при действии на ПММА ионизирующего излучения, за исключением того, что при фотолизе не происходит такого интенсивного разрушения молекул метилового эфира муравьиной кислоты, как это имеет место при радиолизе. При облучении ПММА светом длины волны 3030—3130 А выход газообразных продуктов очень мал и составляет 0,23-10~3 молекулы на квант поглощенного света [244]. Количественных данных, относящихся к фотолизу ПММА, недостаточно для того, чтобы можно было сделать вывод о механизме реакции. Весьма плодотворным было бы дальнейшее сопоставление эффектов, наблюдающихся при действии излучения высокой энергии и при действии света. Характер и механизм процессов, протекающих при радиационном сшивании полипропилена —[— СН2СН(СН3) —]п—, требует дальнейшего изучения для более удовлетворительного их понимания. При облучении полипропилена, полученного в присутствии катализаторов Циглера и имеющего среднечисловой молекулярный вес Мп 90 000, электронами (мощность дозы 2 Мэв) в вакууме при комнатной температуре величина Епс составляет примерно 33 эв и соотношение Р/а ж 0,8 — 1,0 [115, 116]. Эти цифры получены при изучении зависимости количества гель-фракции от дозы облучения и допущении тетрафункционального механизма образования поперечных связей в полимере, имевшем до облучения наиболее вероятное распределение по молекулярным весам. Анализ данных о степени набухания и эластичности двух образцов полипропилена, облученных дозой 100 Мрад (мощность дозы 4 Мэв1мин), дает значение Епс, равное примерно 39—83 эв [117]. Значительно более высокая величина ?пс, составляющая 500 эв (при соотношении Р/а = 0,8), была получена при облучении полипропилена при 25° в вакууме [118]. В более поздней работе было установлено, что путем последующего нагревания при 180° образцов облученного полипропилена, Епс может быть снижена до 310 эв (при соотношении Р/а = 0,7), в то время как облучение при 180° не сопровождается образованием гель-фракций. ляется в сепараторе первой ступени при —106,7° С. Паровая фаза из этого сепа~ ратора охлаждается и дросселируется на входе в сепаратор второй ступени. Около 80% этой фазы переходит в жидкое состояние (около 16% от исходного газа). Температура в сепараторе второй ступени равна —142,7° С. В результате последующего охлаждения, дросселирования и разделения при —174,4° С в паровой фазе на выходе из сепаратора третьей ступени остается около 60% гелия и 40% азота, которые также можно перевести в жидкую фазу. Жидкость из каждой ступени сепарации направляется для охлаждения паров перед дроссельным вентилем, затем компримируется и в газовой фазе возвращается в магистральный газопровод. и только в этой области, авторы работ [29—31] сделали интересное наблюдение, в соответствии с которым деформационное поведение зависит от состояния или ориентации напряженных звеньев сетчатых полимеров. Неориентированные образцы каучука характеризуются хрупкостью, как и в области II. Вторая группа образцов была предварительно подвергнута первичной ориентации с помощью одноосного деформирования на 100—200 % при комнатной температуре и последующего охлаждения до 90—130 К (область III). Эти образцы обладали податливостью при деформации (рис. 7.23). В данном случае низкотемпературная эластичная деформация сопровождалась образованием узких полос микропустот с заметным количеством свободных радикалов и поглощением микропустотами окружающих газов. Газы расширялись при нагревании деформированных образцов и создавали необычный эффект вспенивания. Спектры полученных свободных радикалов полинзопрена, вулканизированного серой, были приписаны аллильным радикалам основной цепи, появившимся в результате разрыва (слабейшей) связи, расположенной между двумя а-метиленовыми группами. Данные радикалы появлялись вместе с допустимыми в этом случае RS-радикалами. Спектры полиизопрена, вулканизированного перекисью дикумила, и полихлоропрена приписывались вторичным кислотным радикалам ROO. Концентрация свободных радикалов (в полихлоропрене) изменялась в зависимости от скорости деформации и достигала в максимуме 6-Ю16 спин/г при скорости деформации 0,01 с~' [31]. ществить путем кристаллизации из пиридина или путем нагревания образующейся в результате нитрования смеси до полного растворения ,и •последующего охлаждения; при этом первым выкристаллизовывается 1,5-соединение. Обычно маточный раствор не выбрасывают, а из него после упаривания части растворителя и последующего охлаждения выделяют вторую и даже третью порцию кристаллов, Последние,, естественно, будут не столь чисты, как первая *, однако, в случае надобности, после соответствующей очистки могут быть использованы в дальнейшей работе. вания в течение нескольких минут и последующего охлаждения добавляют по каплям при перемешивании смесь 20 г этиленгликоля и 35 г 1-этинилциклопентанола. Перемешивание продолжают еще 1,5—2 ч, а затем, на следующий день, добавляют к раствору на несколько минут 5 г безводного карбоната кальция. После центрифугирования и перегонки получают 34 г (74%) кеталя, т. кип. 69— 70°С/1 мм [4]. Обменная реакция. К раствору бенноипа и альдегида (молярные соотношении) и горячем спирте добавляют насыщенный всд-Е!т,ш раствор цианистого калин. Затем смесь кипятят с обратным холодильником па парокой бане; для удержания в paciBope большей части цианистого калия дополнительно прибавляют воду. После нагревания (от 10 мип. до 3 час.) и последующего охлаждения колбы выделяется продукт реакции [Ь5, Ь8]. Соеди-НСШ1И, полученные этим общим методом, приведены в таб.ч. 1, т,тр. 239. 6. Дальнейшее небольшое количество загрязненного продукта можно получить путем очередного упаривания маточных растворов и последующего охлаждения. Получается только несколько граммов продукта; его необходимо очистить перекристаллизацией из эфира. 1. Получение тиоокиси треххлористого фосфора лучше проводить в стеклянной трубке диаметром 20 мм и высотой 300—400 мм, в качестве катализатора использовать треххлористый алюминий (0,1 М) и металлический йод (0,01 М на 1 М треххлористого фосфора). Приливаиие свеже-перегнаиного треххлористого фосфора к смеси тонкоизмельчеиного порошка серы (1,5 М) с катализатором следует проводить в одни прием при комнатной температуре без последующего охлаждения реакционной смеси. Если взаимодействие серы с треххлористым фосфором не произойдет, что видно по цвету смеси, то реакционную смесь необходимо нагревать пока она не станет темного цвета. Аналогичные исследования электросопротивления [231] проводились и в наноструктурном Ni (99, 99%), полученном ИПД кручением. Исследование электросопротивления в наноструктурном Ni представляет дополнительный интерес в связи с обнаруженными после отжига выше температуры Кюри Тс и последующего охлаждения внесенными зернограничными дислокациями, сильно влияющими на физические свойства [278]. и последующего охлаждения. Получается только несколько граммов и последующего охлаждения. Получается только несколько граммов  Получения изобутилена Последующего охлаждения Последующего присоединения Последующего замыкания Получения первичных Последующем разложении Последующий кислотный Последующих операциях Последующим элиминированием |
- |
Навигация