Термины, связанные с цементом. Перемешивании растворяют

Главная --> Справочник терминов

Перемешивании растворяют Новохатка с сотр.93 наиболее перспективным считают алкилиро-вание фенола метилацетиленом или алленом в присутствии фтористого бора. Разработанный ими способ проверен на пилотной установке и состоит в следующем (рис. 4). Фенол, насыщенный в абсорбере 1 катализатором BF3, поступает в реактор 2, куда добавляют MnSO4, после чего при энергичном перемешивании пропускают предварительно осушенный метилацетилен. Выделение дифенилолпропана из реакционной массы осуществляют кристаллизацией его аддукта с фенолом (70,81% дифенилолпропана и 29,19% фенола).

В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, помещают 20 г гидрата окиси бария и 150 мл воды и при интенсивном перемешивании пропускают сероводород; одновременно прибавляют 30 г 2-метил-оксидо-1,2-гексен-5-ина-3 с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 50°. После того как прибавление окончено, пропускают сероводород при 50° еще в течение часа. Подкисляют реакционную смесь рассчитанным количеством уксусной кислоты, экстрагируют эфиром, эфирный раствор сушат сернокислым магнием и отгоняют эфир, а остаток дважды перегоняют в вакууме. Выход 2-винил-4-метил-тиофена равен 35 г (73,5% от теорет.) [2931.

Дииодацетилен. При охлазодении льдом а перемешивании пропускают ацетилен в раствор 20 г KI в 100 мл 1 н. раствора NaOH и одновременно приливают по каплям около 150 мл 1 п. раствора NaOGI до почтя полного исчезновения первоначальной желтой окраски смеси. Вьшавшжи белый осадок дииодацетидена промывают водой, хорошо отжимают и сушат 24 ч над PU05 в эксикаторе прп нормальном давлении (так как он летуч, то его нельзя сушить в вакууме). Выход 46,5% от теоретического; т. пл. 82° С. Ацетилен для синтеза получают, приливая по каплям воду к 600 & карбида кальция. Из такого ацегилена образуется чистый белый продукт, а из чистого ацетилена, отбираемого из баллона, наряду с дни од ацетиленом образуется желтый тетраиод этилен. Раствор гипоклорита готовят [489], пропуская 12 е хлора в 200 лм охлажденного льдом 2 н. раствора кон.

ледяной уксусной кислоты при перемешивании пропускают воздух, насыщенный •

Этиловый эфвр р'-аминокротоновой кислоты [812]. В 37,5 г ацетоуксус-пого эфира при перемешивании пропускают в течение 5 ч сильный тон сухого аммиака, стечение первого часа температура повышается до 40° С; далее, применяя охлаждение (баня с холодной водой), ее поддерживают в пределах 35—40" С. Затем добавляют 100 -ил эфира и отделяют образовавшуюся воду. При вакуумной перегонке с колонкой Вндмера отгоняется 88,2 г (00% от теоретического) этилового эфира В-амянокротоновой кислоты; т. кип. S1—S35 С (8—9 мм рт. ст.}; пЩ 1,4980.

р-Диэтпламиноэтанол [1020]. В смесь 880 t (12 лол.) дготаламииг» 440 s метилового спирта при перемешивании пропускают 220 г (5 моль)

Этансульфохлорнд [549]. Суснмвщруют 20 г зтилроданпда в 200 мл М воды и при энергичном перемешивании пропускают хлор со скоростью 2—3 л/ч '% Температура реакции 0-5° С. Когда реакционная масса примет устойчивую ".1 зелено-желтую окраску (избыток хлора), подачу хлора прекращают и дли уда-ления его через массу медленно просасывают воздух. Выделившееся масло»* извлекают эфиром, промывают вытяжку растворами NaHSO., и NaHCO, сушат '-^ над Саиг отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме. Выход этансулыЬо-' хлорида 70% от теоретического; т. кип. 71 — 72° С (20 мм pm: cm.).

Ксилилендихдорнд. В колбу для сульфирования емкостью 1 л, снабженную газоподводящей трубкой, обратным холодильником и мешалкой, помещают 84 г ZnCl2, 90 г параформальдегида, 200 мл хлороформа (или четыреххлористого углерода) и 78 г бензола. При перемешивании пропускают сильный тон НС1, причем реакционная смесь разогревается. Пугем охлаждения в начале реакции или умеренного нагревав™ и конце поддерживают температуру 50—60° С. Через 2 ч смесь промывают несколько раз водой, разбавленным раствором соды и опять водой, сушат над СаС12 и отгоняют'осповное количество хлороформа. Остаток перегоняют в вакууаде и подучают 84 г (GG% от теоретического) бензилхлорида и 55 г {30%- от теоретического) ксппплендихлоржда (в основном пара-изомер).

В колбу помещают 250 мл 2,5-проц. раствора едкого натра и катализатор закись меди — окись серебра (примечание 2). В одну из капельных воронок наливают 96 г (1,0 моль) фурфурола (примечание 3), а в другую — раствор 40 г {1,0 моль) едкого натра в 100мл воды. Содержимое колбы нагревают примерно до 55°, пускают в ход мешалку и при перемешивании пропускают через смесь быстрый ток кислорода и одновременно (примечание 4) содержимое обеих воронок прибавляют к реакционной смеси с такой скоростью (20—25 мин.), чтобы температура держалась при 50—55° (примечание 5), но не приходилось бы прибегать к нагреванию смеси извне. После того, как прибавление будет закончено, энергичное перемешивание я пропускание кислорода продолжают до тех пор, пока температура смеси не понизится до 40° (15—30 минут, в зависимости от скорости пропускания кислорода.)

Трехгорлую колбу вместимостью 500 мл снабжают механической мешалкой, пропущенной через короткую стеклянную муфту, и длинной трубкой для ввода газа, которая должна быть погружена в жидкий аммиак. Трубка соединена с пустым барбатером и барба-тером, наполненным концентрированной серной кислотой. Оставшийся боковой тубус колбы используют сначала для введения аммиака и натрия, а позже в него устанавливают капельную воронку. В колбу через боковой тубус наливают 300 мл жидкого аммиака. В аммиак при перемешивании пропускают быстрый ток ацетилена (примерно 5 пузырьков в секунду), высушенного при прохождении через склянку с серной кислотой. Насыщение аммиака ацетиленом продолжается 5 мин. Затем ток ацетилена уменьшают, в полученный раствор через боковой тубус прибавляют 9,7 г (0,42 моль) мелко нарезанного (размером с горошину) металлического натрия с такой скоростью, чтобы раствор не окрашивался надолго в голубой цвет (если это произойдет, рекомендуется увеличить ток ацетилена). Обычно прибавление натрия занимает 10-15 мин.

Реакция Геша [16]. Флорацетофенон получают следующим образом [17]. Смесь флороглюцина, ацетонитрила, тонкоизмельченного Ц. х. и абсолютного эфира охлаждают в бане (лед с солью) и в течение 2 час при периодическом перемешивании пропускают

а) 9,9 г тонкоизмельченного К2СгаО7 небольшими порциями при перемешивании растворяют в 100 мл концентрированной H2SO4;

В конической колбе вместимостью 250 мл нагревают до температуры 30—35 °С 75 мл воды, подкисленной 2—3 каплями соляной кислоты, и при энергичном перемешивании растворяют гидрохлорид 1-амино-2-нафтола, быстро отфильтровывают на стеклянной воронке через вату нерастворившиеся примеси. К фильтрату, при энергичном встряхивании, добавляют приготовленный раствор РеС13.

Анилин [37Ь В реакционном сосуде с мешалкой и обратным холодильником при кипячении и перемешивании растворяют 32 г серы в растворе 78 а NaaS в 360 мл воды (или 240 г NaaS .9НаО в 200 мл воды). К раствору приливают 123 г нитробензола. После кипячения при перевешивании в течение около 12ч реакция заканчипается (водный раствор осветляется). Реакционной массе дают некоторое время отстояться, отделяют анилин от водного слоя, высу-тивают и очищают перегон кой.

В конической колбе емкостью 1,5 л нагревают до температуры 30— 35° 750 мл воды и 1 мл концентрированной соляной кислоты, при энергичном перемешивании растворяют в ней 19,6 г (0,1 моля) хлоргидрата 1-ами-нонафтола-2 (примечание 2). Немедленно и по возможности быстро отфильтровывают нерастворившиеся вещества через вату в стеклянной воронке с длинной трубкой во вторую коническую колбу емкостью 1,5 л и к фильтрату добавляют приготовленный раствор хлорного железа, энергично встряхивая колбу. Выделившийся обильный темно-желтый осадок быстро отсасывают через воронку Бюхнера, хорошо отжимают и тщательно промывают небольшим количеством воды. Растворение хлор-гидрата 1-аминонафтола-2, фильтрование, окисление, отсасывание и промывка должны продолжаться не более 5—7 минут.

В помещенную на масляную баню круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой и термометром, вносят 100 г 25%-ного олеума и 10 г 65%-ного олеума и'постепенно, при энергичном перемешивании, растворяют в нем 25 г (0,17 моля) тщательно растертого а-нафтола.' Раствор нагревают 30 минут до 95°, а затем* 45, минут до 125°, после чего берут пробу на конец реакции. 5 мл раствора смешивают с 10 мл воды и 10 мл HNO3 (d=l,4) и нагревают до кипения. Если раствор после охлаждения остается прозрачным, сульфирование окончено (примечание 1). , . ' •-

В толстостенный стакан емкостью 1 л, снабженный механической мешалкой, помещают раствор 6 г едкого натра в 180 мл воды и при хорошем перемешивании растворяют в нем 25 г (около 0,15 моля) чистого .о-толуолсульфамида, нагревая до 45°. Полученный прозрачный раствор {примечание 1) охлаждают до 35° и постепенно, небольшими порциями, в

В полулитровом стакане, снабженном мешалкой, термометром и капельной воронкой, осторожно при перемешивании растворяют в 200 мл конц. H2SO4 59 г (0,5 моль) бензимидазола. К полученному раствору при температуре не выше 25—30° С приливают по каплям нитрующую смесь, состоящую из 40 мл азотной кислоты (d 1,4) и 60 мл серной кислоты (d 1,84) (Тяга!) .Через 15—20 мин после окончания прибавления реакционную массу осторожно выливают в холодную воду (1 л) и к полученному раствору добавляют 160 мл. разбавленной азотной кислоты (1:1). Выпавший при этом осадок нитрата 5(6)-нитробензимидазола после охлаждения отфильтровывают, тщательно отжимают на фильтре, промывают 2—3 раза небольшим количеством ледяной воды и высушивают при 100° С, При осторожной обработке суспензии этой соли в воде раствором аммиака выделяется свободное основание 5(6)-нитробензимидазо-ла, представляющее собой кристаллы со слабым желтоватым оттенком.

В стакане емкостью 1 л при нагревании до 50—60° и перемешивании растворяют 24,2 г (0,1 моля) 4-бензил-5-метил-фурил-2-акриловой кислоты (примечание 1). Затем к теплому раствору небольшими порциями в течение 3 часов добавляют при интенсивном перемешивании 35,0 г мелкоизмельчеыного сплава Ni/Al (примечание 2), поддерживая температуру в пределах 60—70'. Затем температуру смеси доводят до 95 и перемешивание продолжают еще 3 часа. Время от времени к содержимому стакана прибавляют воду в количестве, достаточном для того, чтобы сохранить первоначальный объем смеси. Горячий раствор декантируют с оставшегося никеля, дважды промывают 2°/о-ным раствором гидроокиси натрия порциями по 50 мл. Промывные воды соединяют с основным раствором и фильтруют в горячем виде. Фильтрат охлаждают и приливают при энергичном перемешивании к 300 M.I концентрированной соляной кислоты. Смесь охлаждают и пылавшую в виде маем;) кислоту экстрагируют тремя порциями эфира по 200 мл. Эфирный "экстракт промывают 100 M.I 10°/o-iioro раствора .хлористого натрия и сушат над безводным сернокислым нафпем. Эфир отгоняют н остаток перегоняют в вак\'уме. собирая фракцию, кипящую при 205—207°/5,ti.i/, п*> 1,1066, df 1.5278. Выход 15,7—16,о с?, пли 63,7—66,5% теоретического количества.

В двугорлой колбе емкостью 500 мл, снабженной мешалкой, при комнатной температуре и перемешивании растворяют 20,4 г (0,09 моль) о-оксифенилиминодиуксус-ной кислоты в 200 мл 0,82 М раствора едкого кали. К полученному раствору при перемешивании добавляют соответственно 50 мл 2 М раствора хлорной меди (при рН 2) или хлористого свинца (при рН 3) и выдерживают реакционную массу 30 мин. Выпавший мелкокристаллический осадок отфильтровывают, промывают водой до отрицательной реакции па СГ-ион и высушивают до постоянного веса при 115°С. Получают 23,8 г комплексонэта меди (выход 87% от теоретического) и 32,8 г комплексоната свинца (выход 84% от теоретического). Комплексом? меди имеет зеленую окраску, комплексонат свинца — светло-бежевую.

При нагревании" на водяной бане и перемешивании растворяют 3,98 г (0,025 моль) 2-гидразинохинолина в 75 мл этилового спирта и добавляют к раствору 4,33 г (0,025 моль) 8-оксихинальдинового альдегида в 50 мл теплого этилового спирта. Выделяется светло-желтый осадок. Суспензию кипятят с обратным холодильником 2—2,5 ч на водяной бане, охлаждают в бане со льдом и выдерживают 1—2 ч при О °С. Осадок отсасывают, промывают на фильтре 10 мл этилового спиртз и сушат в вакуум-эксикаторе. Получают 7,7 г гидрэзона; выход 98% (от теоретического). Продукт перекристаллизовы-вают из 500—550 мл диоксанз (не содержащего перекисей); выпавшие кристаллы промывают нз фильтре спиртом. Получают 6,2 г продукта; т. пл. 270—275 °С, выход 79% (от теоретического). По литературным данным2, т. пл. 274 °С.

ном перемешивании растворяют в ней 19,6 г (0,1 моля) хлоргидрата 1-ами-

Получения перекисей Перемешивании растворяют Последующего разложения Последующем гидролизе Последующем окислении Перемешивании реакционную Последующие превращения Последующими превращениями Последующим дегидрированием