Главная --> Справочник терминов


Перемешивании суспензии водить в тонкостенной посуде под тягой в резиновых перчатках и защитных очках. Разбавление производить постепенно, медленно приливая кислоту или щелочь в воду, при постоянном перемешивании стеклянной палочкой.

В колбочку или пробирку помещают салициловую кислоту, уксусный ангидрид и 2—3 капли концентрированной серной кислоты. Смесь встряхивают, добиваясь хорошего перемешивания, и нагревают на водяной бане при 60 СС 20—30 мин, время от времени перемешивая реакционную массу. Затем образовавшейся жидкости дают остыть и при перемешивании стеклянной палочкой выливают ее в стакан с 20 мл воды. Выделившийся продукт отсасывают на микроотсосе и перекристаллизовывают из разбавленной (1:1) уксусной кислоты. При этом нужно помнить, что во избежание разложения

После окончания прибавления диоксида углерода реакционную массу разлагают 5%-ной соляной кислотой до образования двух прозрачных слоев. Эфирный слой отделяют, водный экстрагируют дважды по 20 мл эфиром. Объединенные эфирные растворы промывают водой в делительной воронке, затем к эфирному раствору осторожно приливают 10%-ный раствор щелочи и тщательно перемешивают. При зтом бензойная кислота в виде соли переходит из эфирного в водный раствор. Эфирный слой сливают в отходы, а водный переносят в стакан и при перемешивании стеклянной палочкой добавляют концентрированную соляную кислоту до рН1.

водить в товкосгенко'' посуде под тягой в резиновых перчатках и защитных очках. Разбавление производить постепенно, медленно припивая кис до ту илв щелочь Е воду, при постоянном перемешивании стеклянной палочкой.

По окончании реакции отключают ток инертного газа, разбирают прибор и переливают реакционную смесь в колбу с 60 мл этанола. Отмечают, что при этом происходит. Осадку дают отстояться 10—15 мин, растворитель сливают в специальную банку для слива отработанных реактивов, а осадок промывают 25—30 мл этанола. Для предотвращения высаживания полимера в виде плотного, осадка (что может затруднить отделение гомополимеров) реакционную смесь следует прибавлять к этанолу небольшими порциями при перемешивании. В случае образования комка полимерную массу снова растворяют в небольшом количестве толуола при нагревании и вторично осаждают этанолом, осторожно приливая раствор полимера к осадителю при перемешивании стеклянной палочкой. Собирают прибор и последовательно экстрагируют гомополимеры из их смеси с привитым сополимером.

После окончания реакции отключают ток инертного газа, разбирают прибор и переливают реакционную смесь в круглодонную колбу емкостью 250 мл, в которую предварительно наливают 180 мл метилового спирта. При этом происходит выпадение осадка. Осадку дают отстояться 10—15 мин, затем сливают растворитель, а осадок промывают 60 мл метилового спирта. Для предотвращения высаждения полимера в виде плотного осадка (что затруднит отделение гомополимеров) реакционную смесь прибавляют к метиловому спирту небольшими порциями при перемешивании. Если все же произойдет образование комка или полимер намотается на мешалку, полимерную массу следует растворить в небольшом количестве толуола (при нагревании) и снова осадить в стакане метиловым спиртом, осторожно приливая полимер к метиловому спирту небольшими порциями при перемешивании стеклянной палочкой. Затем последовательно экстрагируют гомополимеры из смеси их с привитым полимером следующим образом.

Горячий насыщенный раствор профильтруйте через приготовленный складчатый фильтр в фарфоровую чашку. Фильтрат охладите при постоянном перемешивании стеклянной палочкой. Дайте

Рассчитайте количества исходных веществ, необходимые для получения 20 г сульфида цинка, и отвесьте их на технических весах. Растворите навеску сульфида натрия в стакане на 1 л, а сульфата цинка — в стакане на 0,5 л, каждую в 400 мл дистиллированной воды при перемешивании стеклянной палочкой. Когда соли полностью растворятся, прилейте к раствору сульфида натрия медленно, при перемешивании стеклянной палочкой, раствор сульфата цинка. Дайте выпавшему белому осадку осесть (8—10 мин) и осторожно слейте (декантируйте) отстоявшуюся прозрачную жидкость с осадка.

Прилейте при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой раствор сульфата железа к раствору сульфата аммония. Упарьте смесь на водяной бане до появления кристаллической пленки и оставьте на 24 ч (или до следующего занятия) кристаллизоваться при комнатной температуре.

Пример расчета: 10 г Р2О6 требуется для приготовления 100 г 10%-ного раствора. Столько Р2Об содержится в 25 г 40%-ного раствора (концентрация меньше в четыре раза). Объем концентрированного раствора следует взять 25 : 1,38 = 18 мл. Эти 18 мл нужно прилить при перемешивании стеклянной палочкой в стакан с 75 мл дистиллированной воды (для получения 100 г 10%-ного раствора требуется воды 100—25 = 75 г ж 75 мл). Аналогично рассчитайте количество 40%-ного раствора Р2О5 и воды для приготовления остальных растворов.

Катализатор на основе окиси платины (катализатор Адамса) 109]. В фарфоровой чашке перемептивают 20 г нитрата натрия с раствором твтрахлорида платины в 5 мл воды, содержащим 1 з платины. Смесь осторожно при перемешивании стеклянной палочкой нагревают до удалении воды. Нагревание продолжают до расплавления массы (400—5Q[)C С) и начала выделения бурых паров окислов азота. После прекращения выделения окислов азота массу охлаждают и растворяют в 50 мл воды, образовавшийся коричневый осадок промывают сначала декантацией, а затем на фильтре до исчезновения реакции на нитрат в фильтрате. Однако получить продукт, совершенно свободный от щелочей, трудно, и обычно в нем содержится около 2% щелочей, если сплавление проводилось при 41)0—500° С. При более высоких температурах сплавлении содержание щелочей повышается. Коричневую окись платины сушат над концентрированной серной кислотой или в вакууме. Это очень удобный в работе и исключительно эффективный катализатор.

Разложение остатков катализатора проводится в аппарате 8 при интенсивном перемешивании суспензии подогретым в подогревателе 7 до 60 °С раствором изопропилового спирта в бензине (фуга-том). Суспензия полимера через сборник 9 подается на промывку и отжим в центрифугу 10.

часов [38, 85, 89]. Так, например, при циклизации т-(3-пи-ренил)-масляной кислоты (табл. IV) наилучшие выходы были получены при перемешивании суспензии комплексного соединения стечение 8—9 час. при комнатной температуре. Синтез проводился в основном так же, как синтез 1Г но вместо круглодонной колбы применилась трехгорлая колба, снабженная мешалкой с ртутным затвором.

При меньших количествах уксусной кислоты трудно обеспечить полное нитрозирование, даже при очень эффективном перемешивании суспензии.

Установлено, что именно при таком сравнительно большом объеме дополнительного растворителя получаются наилучшие выходы. Авторы синтеза нашли, что при перемешивании суспензии реагента в эфире и 40%-ном водном растворе едкого натра диазометан выделяется чрезвычайно медленно и его выделение не доходит до конца.

Очистку метилизатина производят в полулитровой круг-лодонной колбе, снабженной мешалкой, суспендируя 25 г сырого продукта в 115 мл горячей воды. При перемешивании суспензии прибавляют к ней раствор 10 г едкого натра в 25 мл воды и после полного растворения, продолжая перемешивание, постепенно приливают разбавленную соляную кислоту (около 27-33 мл кислоты, приготовленной разбавлением концентрированной кислоты уд. веса 1,19 двумя частями воды) до образования небольшого количества зеленовато-бурого осадка. Раствор в горячем состоянии отфильтровывают от осадка, фильтрат при перемешивании подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на конго и охлаждают. Метилизатин отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды и сушат ня воздухе; получают 19,2-20,3 г чистого вещества с т. пл. 185- 186е.

перемешивании суспензии с полимерным ингибитором-флоку-

Другой метод получения А. [21 состоит в обработке при перемешивании суспензии ацетата серебра в четыреххлорпстом углероде раствором брома в том же растворителе. Прозрачный раствор А. добавляют при (Г к раствору олефпнового субстрата в четырех-

Главная опасность при работе с Л. а. заключается в его чрезвычайной чувствительности к действию влаги н к растиранию. Контакт с влагой (например, недостаточно высушенный прибор, влажные руки или перчатки и т. п.) может вызвать воспламенение Л. а. Измельчать реагент лучше всего эбонитовым молотком в противне с покрытием из алюминиевой фольги. Измельчение Л. а. пестиком в ступке следует проводить в сухой камере в атмосфере азота или аргона. Энергичное растирание Л. а. на воздухе может вызвать воспламенение. Кроме того, порошок Л. а. очень едкий н вызывает раздражение слизистых оболочек. Однако, если измельчать небольшое количество Л. а. и принять соответствующие меры предосторожности, то с помощью ступки и пестика можно разбить один-два куска и легко растереть их и не Б инертной атмосфере. Следует отметить, что в приведенной ниже методике восстановления амида Коуп [251 использовал кускн Л- а. без предварительного растирания и показал, что при перемешивании суспензии в эфире магнитной мешалкой осуществляется достаточное измельчение.

Синтезы Гаттермана — Коха. Методика синтеза п толуилового альдегида [4] состоит в перемешивании суспензии М. х. и хлори-

Другой метод получения А. [21 состоит в обработке при перемешивании суспензии ацетата серебра в четыреххлорпстом углероде раствором брома в том же растворителе. Прозрачный раствор А. добавляют при (Г к раствору олефпнового субстрата в четырех-

Главная опасность при работе с Л. а. заключается в его чрезвычайной чувствительности к действию влаги н к растиранию. Контакт с влагой (например, недостаточно высушенный прибор, влажные руки или перчатки и т. п.) может вызвать воспламенение Л. а. Измельчать реагент лучше всего эбонитовым молотком в противне с покрытием из алюминиевой фольги. Измельчение Л. а. пестиком в ступке следует проводить в сухой камере в атмосфере азота или аргона. Энергичное растирание Л. а. на воздухе может вызвать воспламенение. Кроме того, порошок Л. а. очень едкий н вызывает раздражение слизистых оболочек. Однако, если измельчать небольшое количество Л. а. и принять соответствующие меры предосторожности, то с помощью ступки и пестика можно разбить один-два куска и легко растереть их и не Б инертной атмосфере. Следует отметить, что в приведенной ниже методике восстановления амида Коуп [251 использовал кускн Л- а. без предварительного растирания и показал, что при перемешивании суспензии в эфире магнитной мешалкой осуществляется достаточное измельчение.




Получения пикриновой Последующим фильтрованием Последующим использованием Последующим медленным Последующим образованием Последующим осаждением Последующим переходом Последующим превращениям Последующим прокаливанием

-
Яндекс.Метрика