|
|
|
Главная --> Справочник терминов Последующим извлечением на отделении воды от компонентов анализируемой смеси в хромато-графической колонке с последующим измерением концентрации воды катарометром. Косвенные методы основаны на связывании воды в летучие органические соединения, количество которых измеряется хроматографическим методом с применением пламенно-ионизационного детектора, К прямым методам экспериментального определения РТФ и средней функциональности олигомеров можно отнести нахождение /„ из отношения М„/МЭ, а также функций РТФ по данным различных хроматографических методов разделения. Наиболее эффективным прямым методом исследования РТФ является хроматографическое разделение олигомеров по типам функциональности с последующим измерением М„ и Мэ отдельных фракций и расчетом fn и fw,u функций РТФ. Метод может применяться для всех типов олигомеров; выбор того или иного варианта хроматографии зависит от исследуемого объекта. В настоящее время для разделения олигомеров исполь- Определение аминогрупп основано на их реакции с М,Г\Г-ди-метиламино-/г-бензальдегидом в диметилформамиде в кислой среде с последующим измерением интенсивности поглощения при 440 нм. Известно несколько методов определения влажности полимеров. Простейший из них — сушка навески до постоянной массы в сушильном шкафу (105+3 °С) или с помощью инфракрасного нагревателя. Влажность жидких и низкомолекулярных полимеров часто определяют методом азеотропной дистилляции—-удалением влаги в виде азеотропной смеси растворителя с водой с последующим измерением ее объема в ловушке Дина — Старка. Метод основан на реакции гидроксильных групп полигли-кольтерефталатов с активным дихлортриазиновым красителем в щелочной среде с последующим измерением интенсивности поглощения избыточного количества красителя при 596 нм. Метод 3 — извлечение низкомолекулярных соединений кипящей водой с последующим измерением показателей преломления водного экстракта относительно воды и определения содержания низкомолекулярных соединений по предварительно построенному градуировочному графику. Определение аминогрупп основано на их реакции с М,М'-ди-метиламино-/г-бензальдегидом в диметилформамиде в кислой среде с последующим измерением интенсивности поглощения при 440 нм. Метод основан на экстрагировании антиоксиданта из каучука этиловым спиртом с последующим измерением разности оптических плотностей щелочного и нейтрального растворов при определенных длинах волн в УФ-области спектра. Метод основан на экстрагировании антиоксиданта из каучука этиловым спиртом с последующим измерением оптической плотности экстракта при определенных длинах волн. Содержание ТБ-3 в СКЭПТ до 0,5% (масс). Метод основан на экстрагировании антиоксиданта из каучука этиловым спиртом с последующим измерением разности оптических плотностей щелочного и нейтрального растворов при определенных длинах волн в УФ-области спектра. мости от регистрирующего устройства спектр получается непосредственно в процентах пропускания или поглощения. Поправка на атмосферное поглощение или поглощение растворителя вводится автоматически использованием одного луча для эталона, а второго для образца. Самописец регистрирует непосредственно их отношение. В однолучевом приборе это достигается проведением измерений в два приема — сначала измеряют образец, а затем эталон — или установкой прибора на 100%-ное пропускание по эталону с последующим измерением образца на той же длине волны. Для того чтобы избежать разброса результатов при работе с однолучевыми приборами, независимо от способа компенсации необходима высокая стабильность источника света и измерительной цепи. Один из недостатков двухлучевого прибора, который, однако, можно устранить в однолучевом приборе, связан с измерением поглощения вблизи сильного поглощения эталона. Для двухлучевых приборов в этой области интенсивность обоих лучей приближается к нулю, и поэтому энергии, достигающей приемника, недостаточно для предотвращения дрейфа в приборе. Это может привести к появлению аномальных полос. В однолучевых приборах эти области четко выявляются, так как становится невозможным установить прибор на 100%-ное пропускание для эталона. Изучению кристаллизации полимерных расплавов в условиях, приближающихся к технологическим, а также исследованию структуры промышленных пленок и волокон, посвящено большое число работ, использующих самые разнообразные физические методы: электронную микроскопию, рентгеновскую дифракцию, светорассеяние, двулучепреломление, термографию, селективную деградацию с последующим измерением ММР и т. д. [67]. Общее содержание хлора (включая как неорганические, так и органические формы его) определяют по взаимодействию с растворенным в толуоле дифенилом натрия с последующим извлечением водой образующегося NaCl, который титруется тиоциана-том (родонатом) железа (по реакции хлористого натрия со смесью тиоцаната ртути, трехвалентного железа и сульфата аммония). Метод позволяет выявить содержание хлора, равное 0,0001 %. Полученную отдельно роданистую окись меди или пасту, приготовленную из сернокислой меди и роданистого натрия, прибавляют к раствору подлежащего роданированию соединения в метиловом спирте или уксусной кислоте и нагревают смесь при 35—80° до тех пор, пока черная соль двухвалентной меди полностью не превратится в белую соль одновалентной меди. Продукт реакции выделяют разбавлением водой и последующим извлечением эфиром. Преимуществом этого способа по сравнению с другими, ранее описанными, является возможность проведения роданирования при более высокой температуре. С помощью этого реагента было осуществлено селективное родани-рование ароматических аминов с двойными связями в боковых цепях [72]. Дальнейшее усовершенствование [71, 73] этого способа состоит в прибавлении соли двухвалентной меди к раствору амина или фенола и роданистой соли в воде, разбавленной кислоте или 30°/0-ном спирте. Органические соединения, нерастворимые в указанных растворителях, можно успешно роданировать по этому способу после диспергирования их с помощью поверхностноактивных веществ. Сообщается, что добавление щавелевой кислоты способствует уменьшению образования 2-Хлоракриловая кислота получена с выходом 75% обработкой циангидрина хлорацетальдегида серной кислотой в присутствии ингибиторов полимеризации, с последующим извлечением продукта эфиром. Библ. 9 иазв. Абсорбция H2S, CO2 водным раствором амина с последующим извлечением COS и меркаптанов водным раствором щелочи (возможно с органическими добавками) Гидрирование COS и RSH на алюмокобальтмолибде-новом катализаторе с последующим извлечением H2S и СО2 водным раствором амина Гидролиз COS и термическое разложение RSH на алюмосиликатных катализаторах с последующим извлечением H2S и СО2 водным раствором амина с последующим извлечением продуктов реакции из зоны обработки. солянокислотной ванны с последующим извлечением продуктов т-идразин дымящей соляной кислотой. Б случае необходимости эту операцию повторяют еще несколько раз. Наконец, перекристалл изовывают из спирта и получают солянокислый дифенпл-гидразин в виде бесцветных тонких игл. Свободное основание в виде желтоватого масла получают действием избытка раствора едкого натра на солянокислую соль и последующим извлечением его эфиром. По Штагелю [700], его очищают перегонкой под вакуумом (т. кип, 220° при 40 мм) и перекристаллизацией застывшего в приемнике дестиллята из петролейного эфира. Получаются бесцветные листочки с т. пл. 34,5°. При очень трудноразлагаемых озонидах или в том случае, когда не удается выделить соответствующего альдегида, Гарриес предложил способ окисления, успешно применяемый во многих случаях. Исследуемое вещество в ледяной уксусной кислоте насыщают озоном и прибавляют раствор кристаллической хромовой кислоты в ледяной уксусной кислоте в таком количестве, чтобы на каждую группу озонида приходился один атом кислорода. Смесь осторожно нагревают до исчезновения окраски хромовой кислоты. Для выделения продуктов распада выпаривают в вакууме до сиропообразного состояния, обрабатывают этиловым или уксусным эфиром и отсасывают от осадка хромовых солей. Выходы, получаемые этим способом, значительно выше, чем при растворении сиропообразного остатка в воде с последующим извлечением эфиром. Остаток от эфирной вытяжки или перегоняют прямо в высоком вакууме, или предварительно этерифшируют и затем фракционируют. Экономика процесса. Хотя применение схем с разделенным потоком в процессе очистки газа горячим раствором карбоната калия позволяет получать низкие концентрации С02 в очищенном газе, вероятно, экономически наиболее целесообразно использовать этот процесс для извлечения из газа основной массы содержащейся в нем С02 в тех случаях, когда не требуется высокая степень очистки газа или когда для доочистки можно использовать другие процессы. В одной из опубликованных работ [49 J приводится подробный анализ экономики различных методов очистки от СО2 газа, применяемого для синтеза аммиака. Рассмотрено семь различных схем, в трех из которых применялась очистка горячим раствором карбоната калия в сочетании с другими процессами окончательной очистки газа. Результаты этого анализа представлены в табл. 5.6. Из семи рассмотренных схем наименьшие капиталовложения требуются для процесса очистки горячим раствором карбоната калия с последующим извлечением остаточной С02 водным раствором моноэтаноламина. Эта схема и схема водной промывки газа с дальнейшей очисткой его водным раствором МЭА требуют и минимальных эксплуатационных расходов. Однако последние лишь немного меньше эксплуатационных расходов, требуемых при процессах очистки горячим раствором карбоната калия с последующей промывкой газа диэта-ноламином и едким натром или водным раствором аммиака и едким натром. Последние две схемы сравнительно сложны, но преимущество их состоит в том, что они пригодны для очистки газов, содержащих COS и другие примеси, препятствующие применению моноэтаноламина~для окончательного извлечения С02. Сравнение экономики процессов очистки газа горячим раствором карбоната калия и раствором моноэтаноламина [50] также выявляет преимущества первого процесса для очистки газов с высоким содержанием СО2. Из этого же сравнения видно, что оба процесса становятся равноценными при парциальном абсолютном давлении С02 около 1,4 am. При меньшем давлении С02 процесс очистки газа раствором амина более экономичен, чем процесс очистки горячим раствором карбоната калия, а при более высоком парциальном давлении С02 — наоборот.  Последующим дегидрированием Перемешивании суспензии Последующим кипячением Получения пластификаторов Последующим омылением Перемешивании температуру Последующим подкислением Последующим прибавлением Последующим растворением |
- |
Навигация