Термины, связанные с цементом. Перемешивании температуру

Главная --> Справочник терминов

Перемешивании температуру 2. г-Капролактам. В стакане на 400 мл при охлаждении и перемешивании (температура не выше 20 °С) смешивают 2 моля конц. серной кислоты и 1 моль оксима циклогексанона. Эту смесь прибавляют по каплям к нагретой до 120°С конц. серной кислоте (1,5 моля), помещенной в трехгорлую колбу (колба снабжена термометром, мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником). Реакция .сильно экзотермична! Если температура падает ниже П5°С, то прибавление оксима немедленно прекращают, пока температура за счет внешнего нагрева снова не повысится до 120 °С (при понижении температуры реакция замедляется и если прибавить в этот момент слишком много оксима, то он при последующем нагревании будет реагировать взрывообразно!). После прибавления раствора оксима реакционную смесь нагревают 20 мин при 125—130 °С, а затем охлаждают и выливают на 0,5 кг измельченного льда. Получаемую массу при охлаждении льдом с солью нейтрализуют конц. аммиаком (по фенолфталеину). При нейтрализации температура не должна подниматься >-20°С. е-Капролактам 4 раза извлекают хлороформом (порциями по 150 мл). Хлороформный раствор' промывают водой, сушат хлоридом кальция, а затем перегоняют в вакууме. Т. кип. 140°С при 12 мм рт. ст.; т. пл. 68 °С, выход 80%.

вносят Б него 200 г мелких кусков льда и осторожно при перемешивании (температура должна быть все время около 0°) приливают раствор 32 г азотистокислого натрия в 160 г воды. После часового стояния (лучше при перемешивании) полученный раствор п-нитрозодиэтиланнлина (примечание I) переливают в двухлитровую круглодонную колбу, прибавляют по*частям при сильном взбалтывании н охлаждении раствор 140 г едкого иатра в 420 г воды и перегоняют на сетке, собирая погон в колбу, в которую налито 50 г крепкой соляной кислоты (конец алонжа, одетого иа холодильник, должен быть на 1 см погружен в кислоту). Перегонку продолжают до тех пор, пока погои сохраняет еще щелочную реакцию.

Синтез 4-метил-4-нйтровалериановой кислоты [331]. 100 г этилакрилата добавляют по каплям при интенсивном перемешивании (температура не выше 50 °С) к смеси 89 г 2-нитропропана, 10 мл 40%-ного NaOH и 2 г ТЭБАХ, нагревают 2 ч при 50—60 С, растворяют в бензоле, промывают водой, разбавленной соляной кислотой, насыщенным раствором NaHCOa, высушивают, подвергают разгонке. Выход 142 г (75% от теоретического); т. кип. 135—137 "С (18 мм рт. ст.).

эфира и содержимое колбы нагревают при перемешивании. Температура и продолжительность реакции указаны R таблице I. Затем колбу помещают в ледяную баню и охлаждают реакционную смесь до 10°. Обратный холодильник заменяют капельной воронкой и прибавляют по каплям 36 г 33,3%'-ной уксусной кислоты с такой скоростью, чтобы температура п« поднималась нышо 15°. 1 Госле того как весь твердый продукт растворится, верхний слой отделяют, а йодный слой экстрагируют серным эфиром (4 раза по 50 мл). Соединенные эфирные вытяжки вместе с основной массой продукта после нысушивания сульфатом натрия подвергают фракционной перегонке. Условия реакции и полученные, максимальные выходи, а также температура кипения эфиров р-кетокислот приведен],! н таблице ^.

Технология получения. В стальной эмалированный аппарат загружают 2-этилгексанол, триэтиламин и толуол. Реакционную массу охлаждают до —5°С и медленно добаплягот растпор трсххло-ристого фосфора в толуоле при энергичном перемешивании; температура не должна быть выше О "С. Выдерживают с тгчепие 2 ч при 20 СС, охлаждают реакционную массу до 10°С и добавляют 25%-ный растпор едкого натра. После разделения промывают органический слой водой и перегоняют. Первая фракция с т. кип. 185 -210е'С (при 266 На), представляющая собой смесь 2-этилгек-сапола с три (2-этилгексил) фосфитом, может быть использована на повторных операциях.

В бачок емкостью 2 л из нержавеющей стали (см. примечание 1), снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником с хлор кальциевой трубкой, помещают 910 г неперегнанного три-р,р',р"-хлорэтилфосфита и 300 — 350 г (25 — 30% от общего веса смеси) кумола (см. примечание 2). Смесь кипятят 12 ч при энергичном перемешивании. Температура кипения смеси постепенно понижается от 158 — 160 °С до 149 — 150 °С. Из полученной жидкости желтого цвета отгоняют растворитель при 50— 100 °С и 20—40 мм рт. ст., г остаток (850—870 г) перегоняют на масляной бане при 1 — 4 мм рт. ст., при этом вместо холодильника ставят форштос. Собирают фракцию, начиная с т. кип. 130 °С при 1 мм рт. cm, (или 145 °С при 4 мм рт. ст.).

Получение дилактона (ди(о-оксифенил)этилендиамин-N,W-duyKcycHou кислоты. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и трубкой для ввода азота, загружают 44 г (0,18 М) ди(о-оксифенил)этилендиамина, 84 г (0,72 М) монохлоруксусного натрия и 170 мл 10%-ного раствора едкого натра и кипятят смесь в токе азота при перемешивании (температура бани 110—115°). Через 10—20 минут после растворения ди(о-ок-сифенил/этилендиамина рН понижается с 10 до 8. Реакционный раствор выдерживают при рН 8—9 (по фенолфталеину или по универсальной индикаторной бумажке), добавляя в ходе реакции 10%-ный раствор щелочи до тех пор, пока при добавлении последней порции щелочи рН не меняется в течение 30 минут. Расход щелочи составляет 65—80,мл. Продолжительность процесса около 5 часов. После окончания выдержки реакционную смесь охлаждают и отфильтровывают от хлористого натрия на воронке Бюхнера через бумажный или бязевый фильтр.

этиленгликоля прикапывают при перемешивании (температура 5-10°С)

15 г диэтиланилина растворяют в 70 г соляной кислоты '(dl,19) и 75 мл воды. Полученный раствор хлористоводородной соли диэтиланилина охлаждают ледяной водой, вносят в него 50 г мелких кусочков льда и осторожно при перемешивании (температура должна быть все время около 0° С) приливают раствор 8 г азотистокислого натрия в 40 мл воды. После часового стояния (лучше при перемешивании) полученный раствор ге-нитрозодиэтиланилина (примечание 1) переливают в кругло-донную колбу емкостью 500 мл, прибавляют по частям при сильном взбалтывании и охлаждении раствор 35 г едкого натра в 100 мл воды и перегоняют на сетке. Собирают погон в колбу, в которую налито 15 г крепкой соляной кислоты (конец алонжа, надетого на холодильник, должен быть на 1 см погружен в кислоту) .

Получение лихозана 668. 2 г лнхенина смешивают с 25 г глицерина и нагревают на масляной бане при частом перемешивании (температура бани 235 — 240°). Охлажденная масса при осаждении абсолютным спиртом образует черно-серый порошок, который сначала промывают спиртом до тех пор, пока этот последний не перестанет окрашиваться. Затем растворяют в воде, отфильтровывают от неизмененного лихенина и осаждают опять выливанием раствора по каплям в абсолютный спирт. Эту операцию повторяют 2 раза. Водный раствор обрабатывают при этом животным углем (карбораффином) и получают белый порошок, который обезвоживают путем многодневного стояния под абсолютным спиртом и затем эфиром. Выход в благоприятном случае достигает 30%. [а]о = + 30° в 2N NaOH.

Стадия I. В раствор 18,6 г (0,1 моля) ферроцена в 200 мл w-гептана, помещенный в четырехгорлую колбу с мешалкой, газоотводной трубкой, холодильником для охлаждения твердой С02, загружено 3,8 г (0,1 моля)* алюмогидрида лития и 13,3 г (0,1 моля) безводного хлористого алюминия. При непрерывном перемешивании (температура бани 30°) пропущен ток сухого хлористого метила, освобожденного от следов НС1 пропусканием через колонку с гранулированной щелочью (скорость газа 0,5 мл/мин; счетчик пузырьков заполнен изооктаном). Всего пропущено 240 мл хлористого метила. Затем колба оставлена в атмосфере аргона. На следующий день в суспензию вновь добавлено 3,8 г (0,1 моля) алюмогидрида лития, 13,3 г (0,1 моля) безводного хлористого алюминия и реакция продолжена еще в течение 8—10 час., после чего реакционная смесь оставлена в инертной атмосфере.

Полученный раствор соли диазония, который должен быть совершенно прозрачным, переносят в круглодонную колбу емкостью 500 мл и оставляют на 15—20 минут при комнатной температуре, а затем нагревают на водяной бане до 40—50° при перемешивании. Температуру не выше 55° поддерживают до тех пор, пока не прекратится выделение азота (приблизительно 15—20 минут). Полученный фенол отгоняют с водяным паром до тех пор, пока проба дистиллята не перестанет давать помутнение с бромной водой (примечание 5). Дистиллят (в количестве около 330 мл) переносят в делительную воронку, добавляют 15 г поваренной соли и встряхивают до ее полного растворения. Затем экстрагируют эфиром (3 раза порциями по 40 мл), вытяжки собирают в конической колбе, сушат над безводным сульфатом натрия или магния и отгоняют эфир на водяной бане, постепенно добавляя в перегонную колбу раствор из капельной воронки. Фенол перегоняют, нагревая колбу на сетке и собирая фракцию, кипящую при температуре 179—183°. После охлаждения фе-

В колбу, снабженную механической мешалкой, газоподводящей трубкой и капельной воронкой, загружают 187 г (1,21 моля) про-токатеховон кислоты и заполняют колбу азотом. В колбу приливают раствор 100 г (2,5 моля) едкого натра в 945 мл воды и полученный раствор охлаждают до 40 — 5(Г. Добавляют 112 г (1,21 моля) эпнхлоргидрина в течение 2 час при непрерывном перемешивании. Температуру поддерживают равной 40 — 50° и реакцию проводят в атмосфере азота. По окончании прибавления раствора эпихлоргнд-рнна реакцию ведут в течение 7 час. Смесь выливают в раствор 240 г концентрированной соляной кислоты в 240 г поды при энергичном перемешивании. Образующийся вначале маслоподобньш продукт со временем затвердевает. Его измельчают, фильтруют, промывают водой к высушивают при 140°. Выход сырого продукта 168 е (66%). Неочищенную кислоту растворяют в 400 мл метанола, насыщают сухим НС! и зтсрифнцнруют при кипячении 24 час. После

Приготовленные растворы, эмульсии и дисперсии добавляют в латекс в два приема. Вначале латекс смешивают с растворами дополнительных ПАВ, эмульсиями церезина и гептальдегидапи-лина, дисперсиями дибутилдитиокарбамата цинка (или этилци-мата), диоксида титана и антиоксиданта. При непрерывном перемешивании температуру повышают до 40 "С, и оставляют смесь для вызревания (4—12 ч). При этом достигается определенная

В колбу наливают раствор 140 г (1 моль) хлористоводородной соли этилового эфира глицина1 и 3 г уксуснокислого натрия в 150 мл воды и охлаждают его, погружая колбу в баню со льдом и солью, до температуры 2°. Затем к содержимому колбы прибавляют холодный раствор 80 г (1,15 моля) нитрита натрия в 100 мл воды и перемешивают смесь до тех пор, пока.температура ее не понизится до 0°. При непрерывном перемешивании температуру поддерживают ниже 2° в продолжение всех дальнейших операций. К холодной смеси приливают 80 мл холодного, освобожденного от спирта этилового эфира (примечание 1) и 3 мл холодной 10%-ной серной кислоты. Через 5 мин. реакционную смесь передавливают с помощью сжатого воздуха в 1-литровую делительную воронку. Нижний водный слой быстро пересасывают обратно в реакционную колбу. Эфирный слой отделяют и немедленно промывают холодным 10%-ным раствором углекислого натрия (50 мл). Эфирный раствор должен иметь нейтральную реакцию на влажную лакмусовую бумажку, в противном случае промывание содой следует повторить. Наконец, эфирный раствор сушат над 10 г безводного сернокислого натрия.

В 3-литровый стакан помещают 750 мл 95%-ного спирта и 1,5 г хорошо измельченной сернокислой меди, после чего смесь нагревают на электроплитке или на водяной бане до 70°. Диазониевую пасту прибавляют порциями по 30 мл к спирту при хорошем перемешивании. Температуру при этом поддерживают при 60—70° и перед прибавлением новой порции выжидают, пока прекратится выделение азота. Последние следы соли диазония смывают небольшими порциями ранее декантированного раствора, остаток которого приливают к спирту порциями по 100 мл. Реакционную смесь нагревают и перемешивают 30 мин. при 65—70J, после чего без перемешивания охлаждают до 5°. Выпавшую .м-иодбензойную кислоту филь-

Полученный раствор диазония выливают в Р/^литровую широ-когорлую колбу или склянку, охлаждаемую льдом, добавляют 300 мл холодного бензола и обе жидкости хорошо перемешивают с помощью мощной мешалки. Продолжая энергичное перемешивание, к смеси, имеющей температуру плавления бензола, в течение а/2— 3/4 часа прибавляют по каплям, из капельной воронки или небольшими порциями, 58 мл 5-н. раствора едкого натра. Прибавление щелочи вызывает образование желтого осадка гидрата окиси диазония; последний, соприкасаясь с бензолом, реагирует с ним и дает п-бромдифенил. Если сразу получается значительное количество этой «окиси», то часть ее разлагается с образованием темнокорич-невого продукта. Поэтому щелочь прибавляют с такой скоростью, чтобы образующийся осадок успевал реагировать с бензолом, не разлагаясь, причем реакцию ведут при энергичном перемешивании. Температуру во время прибавления щелочи поддерживают около 5° и только после окончания реакции температуре смеси дают сравняться с комнатной.

В стакан емк. в 600 мл помешают 180 г (167 мл; 1,8 мол.) уксусного ангидрида, затем 12 г концентрированной серной кислоты; к полученной смеси при механическом перемешивании постепенно, небольшими порциями, прибавляют 60 г (0,55 мол.) л-бензохи-нона (примечание 1) с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы без внешнего нагревания держалась в пределах 40—50°. Если смесь нагреется выше 50°, то часть продукта разлагается и выход падает; при температуре :йиже 40° реакция идет слишком медленно. При хорошем перемешивании температуру легко регулировать, изменяя скорость прибавления хинона и, в случае необходимости, охлаждая реакционную массу погружением стакана в воду со льдом.

при непрерывном перемешивании температуру повышают до 65 °С.

вают на водяной бане до 40—50° при перемешивании. Температуру не

медленно. При хорошем перемешивании температуру легко регули-

медленном перемешивании температуру подни-

Получения пластификаторов Последующим омылением Перемешивании температуру Последующим подкислением Последующим прибавлением Последующим растворением Параллельных определениях Последующим выделением Последующим взаимодействием