Главная --> Справочник терминов


Последующим подкислением Пиролиз парогазовой смеси при 650—700 °С уменьшает выход смолы, но заметно ароматизирует ее. Так, полукоксование торфа при 540—560 °С с последующим пиролизом парогазовой смеси (650—700°С) дает с выходом 4% смолу, углеводородная часть которой на 90% представлена ароматическими углеводородами [170]. В результате высокоскоростного пиролиза канско-ачинских углей (время нагрева 0,7—1,0 с) при 830 °С образуются с выходом 3,5—5,0% смолы, углеводородная часть которых на 92—94%

с последующим пиролизом образовавшегося сульфоксида при 165 °С) [155].

3) Бутиловый эфир 2,4,6-триметилбензойной кислоты (71 % при применении бутилхлорсульфита и натриевой соли этой кислоты в присутствии или в отсутствие бензола с последующим пиролизом) [144].

2-ФуранкарбоноБг.я кислота была получена окислением лактозы с последующим пиролизом: окислением 2-ацетилфурана, 2-метплфуранй или фурилового спирта железосинеродистым чал нем в щелочно]": ;реде, а также и при помощи других уже З/помянуты.х рй^ее методов '.

а) конденсация метилйодидов пиколинов с ароматическими альдегидами в спирте с последующим пиролизом образующихся метилйодидов стирилпиридинов в соответствующие свободные основания;

фенилизоиндолов (31 %). Из реакционной смеси выделен также Н-метилдибензо(в, е)азепин (1.12). Действие на четвертичную соль (1.10) этилата натрия либо оксида серебра с последующим пиролизом образующегося гидроксида приводит в обоих случаях лишь к 2-фенил-йзоиндолину [693].

Фталимидины (1.48) могут быть превращены в изоиндолы путем восстановления. Например, N-метил- и N-фенилизоиндолы можно получить с выходами 68 и 29 % соответственно обработкой указанных фталимидинов ЛАГ в эфире с последующим пиролизом предполагаемого интермедиата — карбиноламина (1.50, б). Попытки [269] синтезировать таким способом 2-бензилизоиндол оказались безуспешными — из реакционной среды выделен 2-бензилизоиндолин. Однако при замене' ЛАГ на натрий быс-(2-метоксиэтокси)алюмннийгидрид, который служит новым селективным восстановителем лактамов [171], 2-бензилизоиндол образуется с выходом 60.^% [269]г'Характерный пик изоиндола

Получение. Реппе н coip. [II впервые получили Л. по указанной схеме из цпклооктатстрасна, по вначале приняли его за 1,2-днаис-т()кс11-Л:1-ппклобуте11. Крите к сотр. 2 установили правильную структуру, а Хп.тл п Карлсон 3 предложили удобный препаративный метод получения Д., в основе которого лежит синтез дпанетата (4) по Коупу реакцией цпклооктатетраепа с ацетатом ртутп(П) в уксусной кислоте с последующим пиролизом продукта присоединения. Так, 52 г цпклооктатетраепа добавляют при перемешивании к суспензии 160 г ацетата ртути в 400 M.I уксусной кислоты. Через

Д. получают также реакцией циклоприсоединения окиси бензо-нптрмла (1) к N-сульфиниланилину (2) и последующим пиролизом образующегося 1-оксо-4,5-дифенил-1,2,3,5-тиаоксадиазолина-3 (3) [21.

Синтез спирогептадиена [3]. При обработке (эис-(иодметилата) 2,6-бис-диметиламиноспиро-[3,31-гептана (1) водной суспензией С. о. с последующим пиролизом образуется спиро-[3,3]-гептадиен-1,5 (2) с выходом 27% (в расчете на сырой продукт). Диен (2) представляет собой жесткую асимметричную систему и поэтому может существовать в двух оптически активных формах.

ных, щелочноземельных или переходных металлов [ 43]. Продукты реакции осаждались в виде смеси комплексов, и каждый индивидуальный краун-эфир был выделен либо пиролизом смеси комплексов при пониженном давлении с последующей фракционной перегонкой, либо посредством фракционной кристаллизации комплексов с последующим пиролизом. Маточный раствор реакционной смеси и соли, образующиеся при пиролизе, могут быть вновь использованы.

Бромпроизводные фенолы получают, приливая к щелочному раствору фенола раствор смеси бромида и бромата калия с последующим подкислением:

Бензойная кислота перегоняется с водяным паром и легко возгоняется. Одним из технических способов ее получения является гидролиз бензотрихлорида известью при 50 °С, проводимый в присутствии порошкообразного железа как катализатора, с последующим подкислением:

«Бром-циан» приготовляется по мере надобности. К разбавленному раствору серной кислоты прибавляются «бромные соли» — смесь бром-новатокислого натрия и бромистого натрия. Раствор цианистого натрия Прибавляется к бромному раствору до тех пор, пока не прореагирует весь бром. Приготовленный запасный раствор бромистого циана анализируется прибавлением йодистого калия и титрованием свободного иода гипосульфитом. При исследовании таких растворов важно установить, не имеется ли в наличии неразложившегося бромата или свободной кислоты, которые необходимо удалить перед производством анализа. .Этого достигают нейтрализацией углекислым натрием и последующим подкислением уксусной кислотой, а затем уже прибавляют йодистый калий. Описание современных металлургических процессов- применяю-

В присутствии ферроцианидов должен быть прибавлен избыток раствора железа и жидкость отфильтрована перед титрованием азотнокислым серебром. То же самое применяется и в случае присутствия феррициа-нидов, только сернокислая соль окиси железа заменяется солью закиси. Цианиды также могут быть удалены закисной и окисной солями железа и щелочью с последующим подкислением разбавленной азотной кислотой и фильтрованием.

Реакция Ф. с водным раствором цианамида натрия с последующим подкислением дает 1-циан-З-фенилмочевину (4) [3].

триэтиламин нагревают при 120—130° в феноле в течение 5—7 мин; продукт реакции выделяют экстракцией водным бикарбонатом натрия с последующим подкислением.

а) Получение «-крезола (63—72% из ге-толуолсульфоната натрия и смеси едкого натра и едкого кали при 230—330 "С с последующим подкислением) [3].

2) Хлораниловая кислота (73% в виде дигидрата из 10 г хлор--анила и 9 г NaOH в 26(Гмл воды при нагревании до 70—80 °С в те-•чение 2 ч с последующим подкислением соляной кислотой. Сырой продукт, перекристаллизованный из воды, получают

3) Циклопентанон-2-щавелевая кислота (81—92% из соответствующего этилового эфира и едкого кали в водно-спиртовом растворе при температуре ниже 5 °С с последующим подкислением) [25].

132] кислоты. Пространственно затрудненные амиды превращаются в соответствующую кислоту под действием 75%-ной серной кислоты и твердого нитрита натрия [33], а также путем превращения в N-ме-тилпроизводное (действием гидрида натрия и йодистого метила), а затем в N-нитрозопроизводное (действием хлористого нитрозила) и, наконец, в кислоту (действием метанольного раствора едкого кали с последующим подкислением) [34]. Кроме того, для этой же

б) Получение нафталин-2,6-дикарбоновон кислоты (57 — 61 % при нагревании 100 г дикалиевой соли нафталин- 1,8-дикарбоновой кислоты и 4 г безводного хлористого кадмия в атмосфере СО2 в автоклаве при перемешивании или встряхивании при температуре 400— 430 °С в течение примерно 3 ч с последующим подкислением) [24].




Последующим омылением Перемешивании температуру Последующим подкислением Последующим прибавлением Последующим растворением Параллельных определениях Последующим выделением Последующим взаимодействием Последующую переработку

-
Яндекс.Метрика