Термины, связанные с цементом. Перемешивании загружают

Главная --> Справочник терминов

Перемешивании загружают Определение «жизнеспособности» смолы. В фарфоровый стакан или чашку взвешивают 5,0 г смолы, добавляют 0,05 г (1%) тонкоизмельченного хлористого аммония (ГОСТ 2210—51) и тщательно перемешивают. Приготовленный раствор при периодическом перемешивании выдерживают при 20±1°С до начала желатинизации. Время от момента добавления хлористого аммония до начала желатинизации раствора определяет его жизнеспособность (ГОСТ 14231—69).

В круглодонной колбе емкостью 200 мл растворяют 51 г (0,4 моля) нафталина в 28 г (17 мл) четыреххлористого углерода. Колбу соединяют с обратным холодильником, механической мешалкой с ртутным затвором и капельной воронкой, трубка которой должна находиться под поверхностью жидкости. Образующийся бромистый водород отводят из верхнего конца холодильника при помощи стеклянной дважды согнутой трубки в коническую колбу с холодной водой (конец трубки должен находиться на расстоянии 1 см от поверхности воды). Реакционную .смесь нагревают на водяной бане до легкого кипения и по каплям вводят в смесь 71 г (22,5 мл, 0,44 моля) брома с такой скоростью, чтобы пары его не увлекались бромистым водородом; бром приливают в течение около 1,5 часа. После этого некоторое время (35—40 минут) реакционную смесь, при перемешивании, выдерживают в состоянии легкого кипения до прекращения выделения бромистого водорода. Затем, заменив обратный холодильник холодильником Либиха, отгоняют полностью четыреххло-ристый углерод под небольшим разрежением. С этой целью в горле колбы Бунзена на пробке герметично укрепляют холодильник Либиха, а боковое отверстие колбы соединяют с водоструйным насосом. К остатку в колбе добавляют 2—3 г растертого в порошок едкого натра и перемешивают в течение двух часов, нагревая до температуры 90—100° (примечание 1). Жидкость перегоняют из колбы Клайзена в вакууме; предгон содержит довольно значительное количество непрореагировавшего нафталина. По охлаждении его тщательно отсасывают на воронке Бюхнера. Основная фракция, перегоняющаяся в интервале 132—135°/12 мм рт. ст. или 145—148°/20 мм рт. ст., содержит а-бромнафталин; при более высокой температуре отгоняется дибромнафталин, который собирают отдельно (примечание 2). Из масла, полученного из первого погона (после отделения нафталина), можно выделить еще некоторое количество а-бромнафталин а.

В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и термометром и нагреваемую на масляной бане, помещают 70 г (0,61 моля) хлорсульфоновой кислоты и, при энергичном перемешивании, приливают 12,3 г (0,1 моля) нитробензола с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 35° (примечание 1). После окончания прили-вания нитробензола температуру реакционной смеси поднимают до 40— 45° и, при перемешивании, выдерживают 3,5 часа. Затем повышают температуру до 105° и при перемешивании нагревают еще 5 часов, после чего оставляют реакционную массу до полного охлаждения (часов на 8, а лучше всего на ночь). Остывшую реакционную массу выливают при энергичном перемешивании в стакан, содержащий 500 г льда, причем продукт выпадает в осадок. Осадок отфильтровывают, промывают теплой водой до полного исчезновения кислой реакции (на бумагу конго) и сушат при температуре 55—60°.

В никелевый тигель емкостью 300 — 400 мл, помещенный в металлическую или масляную баню и снабженный мощной мешалкой, вносят 76 г едкого кали (примечание 1) и 5 мл воды. Баню нагревают до 240° и осторожно, по каплям, приливают нагретый до температуры 60 — 80° раствор натриевой соли метаниловой кислоты, приготовленный растворением 17,5 г (0,44 моля) едкого натра и 74 г (0, 4- моля) метаниловой кисло.ты в 33,5 мл воды. После добавления раствора температуру бани повышают до 252 — 254° и при сильном перемешивании выдерживают » течение приблизительно 1,5 часа до загустевания реакционной массы. Тигель вынимают из бани, охлаждают до температуры ^50 — 60°, теплый плав извлекают никелевым шпателем и переносят в стакан емкостью 400 — 500 мл, содержащий 90 мл воды. Жидкость, при перемешивании, подогревают для растворения калиевой (или натриевой) соли" ж-аминофенола, Горячий раствор фильтруют через воронку с пористым дном и осадок сульфата натрия трижды промывают горячей водой (порциями по 15 мл). К охлажденному фильтрату *добавляют концентрированную соляную кислоту до слабощелочной реакции на лакмус и кислой на фенолфталеин. Раствор охлаждают льдом, отсасывают выделившийся ж-аминофенол и промывают его холодной водой (промывные воды сохраняют для дальнейшего употребления, из них можно также извлечь эфиром еще небольшое количество .м-аминофенола, который после удаления растворителя присоединяют к основной порции). Осадок переносят в небольшую фарфоровую чашку и осторожно расплавляют. При этом на поверхности выделяется слой воды, которую декантируют, а остатки воды снимают фильтровальной бумагой. Сырой продукт очищают путем перегонки в вакууме, собирая фракцию, кипящую при температуре 180°/8 мм рт. ст.

Тетрахлорид углерода. Технический тетрахлорнд углерода мо-жег содержать до 4% сероуглерода. Для очистки 1 л его помещают в крутлодонную колбу вместимостью 2 л, снабженную ме-1йалкой н обратным холодильником, прибавляют раствор 114 г гидрокснда калня в 100 мл воды и 100 мл этанола. В течение 30 мин при энергичном перемешивании выдерживают смесь при .температуре 50—60°С. За это время сероуглерод прореагирует с гидроксндом калня:

Дифениламин, хлорид алюминия и смесь олефинов нагревают до 125—130 °С. При перемешивании выдерживают реакционную массу до содержания в смеси «0,5% дифениламина, 8% моио- и не менее 83% диалкилдкфениламина. Реакционную смесь охлаждают и при 85СС пыливагот в раствор едкого натра. Выдерживают я^Ю мин при 80—90 "С, а затем отделяют маслообразную жидкость, промывают водой и перегоняют в вакууме. Полученный диалкилдифепиламшг кристаллизуют.

Размешивают 15 г декстрана с 12 мл дистиллированной воды, оставляют на 10 мин для набухания и добавляют 15 мл 5 н. раствора едкого натра. Смесь тщательно перемешивают до образования прозрачного раствора. В реакционный сосуд цилиндрической формы емкостью 500 мл (см. примечание 1), снабженный многолопастной пропеллерной мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 300 мл 3%-ного раствора полиметил-метакрилата в эпихлоргидрине. Прибавляют раствор декстрана и реакционную смесь при непрерывном перемешивании выдерживают 8 ч при 40 °С, 3 ч при 70 °С и затем охлаждают. Осадок в виде гранул (см. примечание 2) отфильтровывают, промывают дихлорэтаном, спиртом, водой до нейтральной реакции и сушат в вакуум-сушильном шкафу 5 ч при 70 °С. Выход продукта 95% (от теоретического), считая на декстран. Коэффициент набухания геля в воде 4 мл/г (см. примечание 3).

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой помещают 40 г (0,3 М) безводного хлорида алюминия, 10 г (0,1 М) янтарного ангидрида и 70 мл сухого нитробензола. Смесь при постоянном перемешивании выдерживают на глицериновой бане при 70—80° в течение 15—20 минут и добавляют 0,2 М безводной карбоновой кислоты. Затем температуру бани поднимают до 135—140° и реакционную массу при перемешивании выдерживают 7 часов, после чего ее охлаждают в бане со льдом и понемногу прибавляют '300 мл 15%-ной серной кислоты. Органический слой отделяют, а водный дважды экстрагируют хлороформом (по 50 мл). Экстракты прибавляют к ннтробснзольному слою и подвергают перегонке с паром. Кубовый остаток при охлаждении подщелачивают 5%-ным раствором едкого натра до рН 9—10, обрабатывают углем на холоду, фильтруют и при охлаждении нейтрализуют 5—7%-ным раствором соляной кислоты до рН 5. Выпавший продукт отфильтровывают, сушат и кристаллизуют из этилацетата с углем.

Приготовление никеля Ре не я. В трехгорлую колбу емкостью 4 л, снабженную термометром и мешалкой, помещают 570 i. едкого натра и 2140 мл дистиллированной воды. В рас-• твор, охлаждаемый льдом до 50°, при сильном перемешивании добавляют 317 г никель-алюминиевого сплава небольшими порциями через 2,5—3 уинуты. Температуру реакции поддерживают в пределах -48—52° путем регулирования скорости добавления сплава и интенсивности охлаждения. Смесь прм энергичном перемешивании выдерживают 50 минут при температуре 50°, при этом обычно баню со льдом заменяют баней с горячей водой. Катализатор немедленно переносят в промывной цилиндр (см. примечание 2) и отмывают до нейтральной'реакции при непрерывной циркуляции тока дистиллированной воды и периодическом включении-мешалки.

Получение 2-тозиламино-5-метилбензальдегида. В двугорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную термометром и газоотводной трубкой, через которую выделяющийся газ проходит в промывную склянку, наполненную 10%-ным .раствором щелочи, помещают 3,7 г (0,0078 М) М'-тозил-2-тозилами-ио-5-метилбензогидразида и 30 мл этиленгликоля. Смесь нагревают до 160° и порциями при перемешивании прибавляют 2,48 г (0,023 М) углекислого натрия. Реакционную массу при постоянном перемешивании выдерживают при 160—165°, пока не прекратится выделение азота (2—3 минуты) и выливают в 150 мл воды. Продукт экстрагируют в три приема 150 мл серного эфира, эфир отгоняют досуха в вакууме водоструйного насоса, оставшийся осадок кристаллизуют из 300 мл гептана.

Получение З-тозиламино-2-нафтальдегида. В двугорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную термометром и газоотводной трубкой, через которую выделяющийся газ проходит в склянку Дрекселя, наполненную 10%-ным раствором щелочи, помещают 2 г (0,004 /М) №-тозил-3-тозиламино-2-нафто-гидразида и 65 мл этиленгликоля. Смесь нагревают до 180° и при перемешивании прибавляют в три приема 2,7 г мелко растертого углекислого натрия. Реакционную массу при перемешивании выдерживают при 160—165°, пока не прекратится выделение азота (2—3 минуты), и выливают в 300 мл воды со льдом. Продукт экстрагируют 100 мл эфира, эфир отгоняют.

В эмалированный реактор-автоклав 1 (рис. 13) емкостью 10—25 м3 с мешалкой и рубашкой для обогрева и охлаждения реакционной смеси подают определенные количества деминерализованной воды из мерника 2, раствора стабилизатора эмульсии из емкости 3 (через фильтр 4} и раствора инициатора в мономере из мерника 5. Затем реактор продувают азотом и при перемешивании загружают жидкий винилхлорид, поступающий из мерника 6.

Методика работы. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и термометром, помещают 65 мл этилового спирта и при перемешивании загружают 18 г (0,32 г/моль) едкого кали. При этом температура реакционной смеси не должна превышать 60 °С. Затем в колбу загружают 20 г (0,12 г/моль) метил-тетрагидрофталевого ангидрида. Реакцию проводят при температуре 50—60 °С в течение 1 ч. Реакционную смесь охлаждают до 20 °С и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре трижды промывают этиловым спиртом. Полученную дикалиевую соль метилтетрагидрофталевой кислоты высушивают в фарфоровых чашках на песчаной бане (в вытяжном шкафу!).

В чисто вымытую и высушенную трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, помещают 26,2 г (0,1 г/моль) полученной соли и 110 мл (1,42 г/моль) эпихлоргидрина. При перемешивании загружают 0,26 г катализатора — тетраэтиламмония йодистого (1% от загруженной соли).

Массу с температурой 100° для разложения дннитрофснолята натрия спускают из омылителя в аппарат 17. представляющий собой деревянный чан со змеевиком, свинцовым барботсром и мешалкой. Предварительно из мерников 22 и 23 в аппарат загружают воду н отработанную кислоту от пикринового производства. Для разложения берут отработанную кислоту нз расчета 8% избытка против теоретического, а количество воды—из расчета получения 10 %-ного оаствора серной кислоты. К приготовленному раствору серной кислоты в течение 25 мин. при перемешивании загружают раствор дмннтрофенолята натрия (из омылителя). После загрузки дают 20-минутную выдержку при 75°. Контроль операции производят путем определения кислотности воды в ванне, которая должна быть не ниже 0,3%.

Преимущество первых двух методов — -то, что стеарат свинца, получаемый осаждением и.ч разбавленных растворов стеарата натрия, более чистый, а недостаток — необходимость тщательной отмывки стеарата свинца от нитрат- или ацетат-ионов, что приводит к образованию большого количества сточных вод. При этих методах нагревают раствор едкого натра в реакторе до 95 — 100 С;С и при постоянном перемешивании загружают туда стеариновую-кислоту. Реакционную массу охлаждают до 45 — 50 °С и в течение 15 мин приливают 5%-ный раствор ацетата свинца. Полученный стеарат свинца отфильтровывают и промывают водой до полного удаления ацетат-ионов. Осадок высушивают при 80 — 90 °С и измельчают [25].

Получение лауриновокислого никеля. В стакане емкостью Зл, снабженном мешалкой, растворяют 34 г (0,6 М) едкого кали ъ 2,2 л воды. Раствор нагревают до кипения и при перемешивании загружают 120 г (0,6 М) лауриновой кислоты.

В круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную якорной мешалкой (см. примечание 1), доходящей почти до дна, обратным холодильником и загрузочным отверстием, вносят 1 л воды и при перемешивании 50 г хлористого натрия. Полученный раствор хлористого натрия нагревают на глицериновой бане до кипения и при энергичном перемешивании загружают 200 г чугунных опилок (весь процесс следует проводить при интенсивном кипении и энергичном перемешивании). Спустя 30 минут, к образовавшейся суспензии добавляют в течение 2 часов 100 г (0,4 М) о-нитрофениларсоновой кислоты (см. примечание 2), после, чего реакционную смесь выдерживают 2 часа; по окончании выдержки добавляют 200 мл 17%-ного раствора едкого натра, кипятят еще 0,5 часа и оставляют на 10—15 минут без перемешивания для отстоя шлама. Горячий раствор (~90°) полученной натриевой соли о-аминофенилар-соповой кислоты осторожно, стараясь не взмучивать, отфильтровывают, шлам промывают сначала на воронке 200 мл, а затем при перемешивании в 300 мл горячего (90°) 1%-ного ра-

вают 1 час, а затем прибавляют небольшими порциями 29,5 г р-нафтола (0,2 М). Размешивают 2 часа и дают суточную выдержку. Затем в раствор при перемешивании загружают небольшими порциями сухой лед до загустения массы. Выпавший осадок отфильтровывают, отжимают и переносят в колбу, куда прибавляют 400 мл спирта. Кипятят с обратным холодильником 15 минут, а затем фильтруют. По охлаждении из фильтрата выпадают красные кристаллы азосоединения. Кристаллы отфильтровывают, а фильтрат используют для повторной операции экстрагирования.

Термостойкую круглодонную трехгорлую колбу на 200 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 60 мл воды, 16 г тонких железных стружек, 0,8 мл конц. НС1, смесь нагревают до кипения и выдерживают 10 мин при интенсивном перемешивании. Загружают 80 % ранее полученной натриевой соли 2,4-динитро-бензолсульфокислоты(УП) по « 1 г. Реакционная масса должна постоянно кипеть и интенсивно перемешиваться. Следующую порцию натриевой соли 2,4-динитробензолсульфокислоты загружают после получения бесцветного вытека на фильтровальной бумаге. Продолжительность восстановления 40—60 мин. Образуется светло-коричневый раствор. Затем к кипящей реакционной массе небольшими порциями загружают 0,4 Na2CO3 до отчетливой щелочной реакции по ЛБ и кипятят 5 мин. Реакционную массу профильтровывают с отсасыванием на воронке Бюхнера, установленной в бане с теплой (50—60°С) водой, осадок отбрасывают. Фильтрат переносят в фарфоровую чашку на 300 мл, установленную на электроплитке упаривают до л;20 мл. Затем загружают 4 г NaCl и добавляют по каплям л; 4 мл 27,5%-ного раствора НС1 до кислой реакции по БК, 2,4-диаминобензол-1-сульфокислота в осадке. Суспензию выдерживают в термостате при 70—75°С 24 ч. Затем отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают «50 мл воды, отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат при комнатной температуре.

Фарфоровый стакан на 100 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 10 мл воды, 9,9 г 50%-ной пасты пикраминовои кислоты(V), 2,5 мл 40%-ного раствора NaOH (слабощелочная среда по ФФБ). Смесь осторожно нагревают до 50°С и размешивают до образования однородной суспензии. (Нельзя допускать подсыхания на стенках стакана натриевой соли пикраминовои кислоты. Взрывоопасно!). Заменяют водяную баню баней со льдом, вводят в реакционную массу 10 г льда, охлаждают суспензию до 6—10°С, загружают 6,7 мл 27,5 %-ной НС1 и добавляют по каплям 6 мл 30 %-ного раствора NaNO2. Температура диазотирования 10—15°С. Реакционную массу выдерживают при 10—15°С 30— 60 мин и постоянном перемешивании, она должна быть постоянно кислой по БК и содержать небольшой избыток HNO2 по ИКБ. После окончания выдержки избыток HNO2 удаляют «0,5 мл 10%-ного раствора NH2SO3H. Суспензию соединения(IX) зеленовато-желтого цвета следует хранить при 10—15°С и использовать в тот же день. Непосредственно перед сочетанием в суспензию диазосоединения загружают 0,8 г ацетата натрия, размешивают

Темно-синий краситель частично находится в осадке. В суспензию красителя при перемешивании загружают 0,1 г мыла и добавляют по каплям «25 мл 10 %-ного раствора Na2CO3 до слабощелочной реакции по УБ (рН 8—8,5). Загружают 5 г NaCl и размешивают 1 ч. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50—60 °С.

Последующим прибавлением Последующим растворением Параллельных определениях Последующим выделением Последующим взаимодействием Последующую переработку Посредством хлористого Получения полиэтилена Посредством перегонки