Термины, связанные с цементом. Посредством сернистого

Главная --> Справочник терминов

Посредством сернистого Методика работы. Для определения времени истечения растворителя в сухой вискозиметр (см. рис. 11.6) через трубку 2 наливают 5 мл растворителя, устанавливают вискозиметр вертикально в термостате и термостатируют 10—15 мин, поддерживая температуру с точностью до ±0,01 °С. Закрывают трубку 6 колпачком и посредством резиновой груши, присоединенной к трубке 3, засасывают растворитель через капилляр 5 в измерительный шарик 4. Затем передавливают растворитель из измерительного шарика 4 в резервуар /. Операцию повторяют 2—3 раза и вновь заполняют капилляр 5 и измерительный шарик 4. Снимают колпачок с трубки 6 и по секундомеру фиксируют время истечения растворителя от верхней А до нижней Б метки измерительного шарика. Время истечения определяют не менее 5 раз и берут среднее значение. Отсчеты не должны различаться более чем на 0,2 с. Время истечения растворителя должно составлять ~100 с.

Трубку вкладывают в печь и конец ее, в котором находится окисленная медная спираль, закрывают резиновой пробкой со вставленной в нее стеклянной трубочкой. Посредством резиновой трубки соединяют трубку для сожжения с приборами для очистки кислорода и воздуха и начинают пропускать медленный ток кислорода (1—2 пузырька в секунду), регулируя скорость струи газа при помощи винтового зажима. Одновременно начинают подогревать трубку, сначала очень слабо, а затем все сильнее и сильнее, доводя ее под конец до тёмнокрасного каления. В передней, открытой части трубки на холодных стенках осаждаются капли воды, которые по мере накопления удаляют, медленно перемещая трубку вдоль печи. После того как вода перестанет выделяться, переднее отверстие трубки закрывают пробкой со вставленной в нее хлоркальциевой трубкой и продолжают нагревать еще минут 20—30. Затем гасят горелки под окисленной медной спиралью, пустой частью трубки и смежным с ней участком окиси меди длиной 5—7 см; через 5 мин. снимают кафели с этой части трубки.

Работа с газометром. Газометр (рис. 28) состоит из сосуда 1 с двумя тубусами 6 и 7 и горловиной. Тубус 6 закрывается глухой резиновой пробкой, тубус*7 посредством резиновой пробки соединяется с краном 3. Трубка 9 лишь слегка выступает из пробки. Горловина соединена с трубкой 5 колокола 2, снабженной краном 4.

примесями, на дно воронки кладут кусок перфорированной платиновой фольги Б или неплотный слой стеклянной ваты. По той же причине диаметр внутреннего хода нижнего крана не должен быть менее 5 мм. Для получения до 4 кг йодистого метила применяют 5-литровую кругло-донную колбу из стекла «пирекс» (примечание 3). Частично колбу погружают в водяную баню. Внутренний диаметр трубки Д, которая соединена с реакционной колбой посредством резиновой пробки, должен быть не менее 2,5 см, чтобы пары могли свободно подниматься по ней, не мешая стекать избытку сконденсировавшейся жидкости. Трубка Е имеет 4см в диаметре, для того чтобы предварительная конденсация могла происходить уже в ней. Над краном Ж имеется в качестве резервуара для дестиллата пространство высотою до отводной трубки Д 13 см. Диаметр внутреннего хода крана Ж — 2 или 3 мм (примечание 4). Конец трубки этого крана должен быть вровень с нижней стороной резиновой пробки, закрывающей сосуд с иодом; жидкость в этом случае стекает по стенкам сосуда, а не образует хода через середину иода. Холодильник 3 (2,5 см в диаметре и высотою не менее 200 см) присоединен при помощи резиновой пробки и охлаждается сильной струей воды (примечания 5 и 6).

Двухлитровую круглодонную колбу соединяют посредством резиновой пробки с экстрактором Сокслета (примечание 1), снабженным мощным обратным холодильником. В колбу помещают 1190 г (1500мл; 20,5 мол.) технического ацетона (примечание 2) и прибавляют несколько кусочков глиняной тарелки или пемзы, чтобы кипение шло равномерно. В экстрактор помещают две обыкновенные бумажные гильзы — одну над другой, нижнюю наполняют почти доверху гидратом окиси бария, а верхнюю на три четверти — тем же веществом и затем — доверху стеклянной ватой (примечание 3).

колпака, соединенного пробкой с мешалкой и вставленного в нижнюю чашку. В качестве запирающей жидкости применяют глицерин, силиконовое масло или ртуть. Мешалку соединяют посредством резиновой трубки с валом или шкивом мотора

Работа с газометром. Газометр (рис. 28) состоит из сосуда 1 с двумя тубусами 6 и 7 и горловиной. Тубус 6 закрывается глухой резиновой пробкой, тубус V посредством резиновой пробки соединяется с краном 3. Трубка 9 лишь слегка выступает из пробки. Горловина соединена с трубкой 5 колокола 2, снабженной краном 4.

с капилляром укрепляют посредством резиновой пробки. Конец капилляра обязательно должен находиться вблизи самого глубокого места шарообразной части колбы. Перегонная колба снабжается также термометром, укрепленным в горле колбы (или в верхней части дефлегматора) при помощи резиновой пробки.

Выходной конец холодильника был соединен посредством резиновой трубки с барботером. Как основную реакционную трубку, так и барботеры наполняли до половины 10-процентным раствором едкого кали в метиловом спирте. Из цилиндра через раствор щелочи в течение 4 час. пропускали 279 г чистого гексафторциклобутена. Прохождение олефина через диск регулировали так, чтобы реакция практически полностью проходила в реакционной трубке. Вначале реакция шла очень медленно, скорость ее постепенно увеличивалась, в результате чего раствор разогревался и увеличивался в объеме. Раствор^ щелочи в метиловом спирте в течение реакции несколько раз заменяли новым, так как вследствие образования щелочных фторидов количество катализатора уменьшалось. По окончании процесса реакционную смесь выливали в воду, нижний слой отделяли, промывали несколько раз водой, сушили окисью кальция и фракционировали при пониженном давлении. Выход 71,6% (считая на. олефин).'Эфир чрезвычайно быстро разлагался, попытки хранить его над хлористым кальцием, сульфатом кальция или без осушающего реагента оказались безуспешными.

Газовые редукторы можно применять для газов, не вызывающих коррозии (таких, как азот, кислород, водород, ацетилен и других). Редуктор крепят с помощью накидной гайки 1 к штуцеру вентиля баллона. Прибор, в который должен поступать газ, присоединяют посредством резиновой трубки к штуцеру редуктора 2. Регулировочный винт 3 перед началом работы (и-после ее окончания) следует вывернуть до свободного вращения. Для отбора газа из баллона поступают следующим образом. Сначала

Для набора газа боковую трубку колбы 3 присоединяют к источнику газа посредством резиновой трубки с винтовым зажимом.' Резиновая трубка состоит из двух отрезков, соединенных стеклянной трубкой с расширением, заполненным ватой для фильтрования газа от пыли. Открывая винтовой зажим, заполняют колбу исследуемым газом. Для полного вытеснения воздуха, ранее находившегося в колбе, ее необходимо продуть 8—10-кратным объемом газа. После заполнения колбы закрывают сначала боковой кран, а затем кран 2 и отсоединяют колбу вместе с резиновой трубкой от источника газа. Колбу обтирают и вкладывают в коробку, в крышку которой вставляют термометр, и, выдержав колбу 10—15 мин в помещении, где отбиралась проба, отмечают показания термометра. После этого ненадолго открывают боковой кран (при этом нужно браться только за верхний и боковой кран, чтобы не нагреть колбу руками) для уравнивания давления в колбе с внешним давлением и отсоединяют от колбы резиновую трубку.

1. Восстановление посредством сернистого аммония и сернистых щелочей . 525

Известно, что сам по себе изатин при действии восстановителей никакими путями не может быть превращен всинее индиго, в то время как изатинхлорид исключительно легко превращается в указанный краситель при восстановлении посредством сернистого аммония, йодистого водорода и т. д. 444:

гидратом окиси бария469, затем образование синего антрахи-нондигидрофеназина из о-нитранилиноантрахинона в результате восстановления его посредством сернистого натрия и спирта 46°:

1. Восстановление посредством сернистого аммония и сернистых щелочей <стр. 525).

1. Восстановление посредством сернистого аммония и сернистых щелочей

[Восстановление ароматических иитросоединений рекомендуется производить также посредством сернистого марганца; вместо готового MnS можно брать молекулярную смесь MnS04 и Na2S "«sa.j

При действии амальгамы цинка с_ добавкой сернокислого алюминия Бамбергери Кнехт 166° получили фенилгидроксиламинс выходом около 86%, так же как и хлор- и бромпроизводные и т. д. Очень простой и гладко проходящий способ получения фенилгидроксил-амина заключается в восстановлении нитросоединений посредством сернистого аммония на холоду, однако, как известно, при нагревании реакция приводит к образованию анилина («Восстановление», XVII, 1).

К реакциям этого типа относится также получение а н т р а ц и л м е р к а п-т а н а восстановлением посредством сернистого натрия продукта взаимодействия полухлористой серы с антраценом1843. Очевидно при этом промежуточно получается дитиохлорид С14Н„8 • SC1, который может быть выделен 18М.

Можно понижать щелочность реакционной массы даже при применении сернистого натрия, вводя в реакционную смесь вещества, могущие нейтрализовать свободную образующуюся щелочь. Б р а н д применял в своих лабораторных опытах уксусноэтиловый эфир, омыляющнйся от действия свободной щелочи, причем уксусная кислота образовывала соль с едким натром, и получал хороший вмход ж-нитранилина из динитробензола, А. А. Разумеев с успехом испытывал применение бикарбоната натрия, связывающего едкий натр с образованием соды м). Можно также прибавлять к раствору сернистой щелочи растворимую аммиачную соль, например сульфат, и проводить реакцию практически посредством сернистого аммония.

200 г раствора калиевого силиката (33° Боме) развести 1600 сл& воды и прибавить 70 г Celite earth (инфузорной земли? Н В.). Восстановить 18 г V2O6 в воде посредством сернистого газа и перевести в соответственный вввадит калия. Смешать этот раствор с суспенсией силиката, обработать смесь таким количеством раствора сернокислого марганца, чтобы опа была нейтральной пли слабощелочной по фенолфталеину. Перед употреблением обжечь массу при 400—500° в токе сернистого газа (с 7и/0-иым содержанием SO2).

Все эти соединения чрезвычайно прочны по отношению к окислителям, но легко восстанавливаются, например, посредством сернистого газа в кислой среде, образуя производные трехвалентного мышьяка.

Посредством добавления Посредством конденсации Посредством окисления Посредством сернистого Поставленную вертикально Перекисей образующихся Постепенное повышение Постепенного увеличения Постепенном прибавлении