Главная --> Справочник терминов


Поставленную вертикально Во многих случаях применяют кипячение жидкости в приборе с вертикально поставленным холодильником (рис. 117), из которого сконденсировавшиеся пары возвращаются в колбу. Часто приходится в течение многих часов нагревать при температуре кипения смесь реагирующих веществ, чтобы между ними прошла нужная реакция.

pa1); верхнее горло соединяется с очень большим обратно поставленным холодильником. В четвертое горло (d) вставлен термометр. Колба нагревается на масляной бане2), при чем пары толуола, поднимаясь по изогнутой трубке (Ь) в шар, встречаются здесь с током хлора, входящим по другой трубке (с). Образующийся хлористый бензил сгущается в жидкость и стекает по припаянной к шару трубке (а) обратно в колбу. Не вступивший в реакцию толуол охлаждается в холодильнике. По мере образования хлористого бензила температура кипения жидкости повышается; соответственно этому температура масляной бани регулируется так, чтобы все время из холодильника стекало значительное количество толуола. Охлорение 'заканчивается, когда при температуре бани в 175°—180° из холодильника ничего более не стекает. Тогда продукт реакции подвергают дробной перегонке из той же колбы, соединенной с дефлегматором. При этом вначале переходит непрореагировавший толуол; затем перегоняется фракция, кипящая между 158°—188°, состоящая главным образом из хлористого бензила; выше 188° переходит небольшое количество полихлоридов3). Фракцию, кипящую между 158°—188°, подвергают еще раз перегонке и собирают часть, кипящую между 176°—181°, представляющую почти чистый хлористый бензил.

5 г нитрозопинена растворяют в 40 см? уксусной кислоты при слабом нагревании. Затем прибавляется вода до появления мути и избыток цинковой пыли. Обыкновенно сейчас же наступает энергичное выделение водорода. Когда оно прекращается, нагревают с обратно поставленным холодильником еще часа 3—4 на водяной бане, затем сливают с непрореагировавшей цинковой пыли и перегоняют с водяным паром. Перегон нейтрализуют щелочью, насыщают сернокислым аммонием и раза 3—4 изрекают эфиром. Эфирную вытяжку просушивают поташом и по ,отгонке эфира фракционируют под уменьшенным давлением. Выход пннокамфона, в согласии с указанием Валлаха, составляет при этом около '/* п° весУ от взятого нитрозопинена. Кислая жидкость, оставшаяся от перегонки с паром, содержит большие количества уксуснокислого пиниламина

30 г третично-бутил-толуола вводят медленно и при 'охлаждении в смесь крепкой H2SO4 и НМО3 (50 г HNOa, уд. в. 1,5, с 100 г H2SO4 с содержанием 15% серного ангидрида). Полученную смесь нагревают на водяной бане в течение 8—9 часов с обратно поставленным холодильником при частом помешивании. После нагревания полученный продукт выливают в холодную воду, при чем выпадает кристаллическая масса, которую нитруют еще раз. Сырой продукт отфильтровывают и перекристаллизовывают из спирта. Выпадают желтовато-белые иглы. Т. пл. 96—97° (определять точку плавления в глицерине, так как это взрывчатое вещество).

Ацетон восстанавливают в изопропиловый спирт металлическим натрием в колбе, снабженной двугорлым фор-штоссом с обратно поставленным холодильником. По расчету берут на 44 г ацетона 50 г Na и 100 см3 влажного эфира. Наливают в колбу эфир, ацетон и через прямое колено форштосса бросают маленькими кусками натрий. От времени до времени приливают воды до растворения мути. Все это производится при частом встряхивании. Когда весь натрий растворен, отделяют делительной воронкой .эфирный слой, делают эфирные вытяжки из водного сло^[ и соединяют их с первым эфирным слоем; сушат сплавленным K;COj и перегоняют с дефлегматором, собирая несколько фракций. Т. кип. изопропилоиого спирта 85°. Фракцию вышекипящую, не перегоняя ее, обрабатывают после охлаждения небольшим количеством воды (воду прибавляют по ка-и-пям, помешивая палочкой) и получают белый кристаллический осадок гидрата пннакона. Выход изменчивый.

тикально поставленным холодильником (рис. 117), из которого сконден-

Методика определения. В круглодонпую колбу емкостью 200 сма, снабженную капельной воронкой и соединенную с наклонно поставленным холодильником, к которому присоединен сосуд для поглощения аммиака, вносят 1 г порошкообразного натрийамида, многократно промытого сухим не содержащим тиофена бензолом. Затем прибавляют 50 — 60 up сухого бензола, нагревают до кипения и просасывают через аппарат сухой воздух в течение 10 мин. (для удаления аммиака, могущего образоваться благодаря случайно попавшей в прибор влаги). После этого всасывают из воронки раствор фенола в абсолютном бензоле и кипятят в продолжение IVa час.

На рис. 24 изображена аппаратура для проведения этого опыта. Колбочка А снабжена пришлифованной вертикальной трубкой В, которую обычно обертывают асбестовой бумагой. Она соединена с наклонно поставленным {холодильником, который в свою очередь соединен с водоуловителем С: d — хлоркалышевая трубка; а — наполнена кусочками стекла; в с находится зажимной кран для спуска и измерения собранной воды, для того чтобы следить за течением реакции. Изгиб С тоже наполнен ку-сочками стекла; b наполнен гранулированным хлористым кальцием, с- 2 поверх которого положен тонкий

Прибор: Литровая круглодонная колба с капельной воронкой и прямо поставленным холодильником.

Прибор: реторта с тубусом на 300 — 400 куб. см, соединенная с прямо поставленным холодильником. Через пробку, закрывающую тубус реторты, проходит газоприводная трубка, доходящая почти до дна реторты. Масляная баня.

Прибор: круглодонная колба на 350 — 400 куб. см с прямо ^поставленным холодильником.

Методика определения температуры плавления очень проста. Небольшое количество чистого вещества тщательно растирают стеклянной палочкой на часовом стекле. Затем берут стеклянный капилляр (внутренний диаметр 0,8—1 мм, длина 50—80 мм), запаянный с одного конца, и открытым концом опускают в вещество. Чтобы вещество переместилось на дно капилляра и уплотнилось, капилляр бросают за-плавленным концом вниз в стеклянную трубку длиной до 70 см, поставленную вертикально на стол. В капилляре должен быть плотный слой вещества высотой до 5 мм. Капилляр с веществом прикрепляют резиновым кольцом к термометру (столбик вещества находится на уровне ртутного шарика) и нагревают колбу со скоростью не более 1 °С в 1 мин. При определении температуры плавления неизвестного вещества нагревание проводят быстрее (до 5—7 °С в 1 мин), а затем определение повторяют, но с более медленным нагреванием, особенно вблизи точки плавления.

Вещество, точку плавления которого определяют, помещают в капилляр, запаянный с нижнего конца. Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из нетугоплавкой тщательно вымытой трубки диаметром 5—10 мм. Полученная капиллярная нить имеет внутренний диаметр 0,8—1,0 мм. Ее разрезают острым напильником на куски по 40—50 мм, обращая внимание на то, чтобы линия отреза была ровной, иначе наполнение капилляра будет затруднено. Отрезок капилляра нужного диаметра запаивают с одного конца, осторожно внося его сбоку в пламя горелки. Капилляр наполняют веществом так, чтобы плотный слой его имел длину 0,5 см. Для этого небольшое количество перекристаллизованного сухого вещества тонко измельчают на плотной гладкой бумаге, собирают в кучку и погружают в нее открытый конец капилляра. Небольшое количество вещества попадает внутрь капилляра. Сместить это вещество вниз, к запаянному концу капилляра, и уплотнить его можно, бросая капилляр с веществом запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 60—80 см, поставленную вертикально на пластинку из стекла или на часовое стекло. Капилляр, наполненный веществом, прикрепляют резиновым колечком к термометру так, чтобы столбик вещества находился на уровне шарика термометра (см. рис. 89). Для определения точки плавления прибор нагревают на горелке. Сначала быстро, а последние 15—20° до предварительно определенной приблизительной точки плавления пламя горелки регулируют так, чтобы температура поднималась со скоростью не более 1° в минуту. В противном случае шарик термометра не успевает нагреться и температура плавления окажется заниженной. Следует иметь в виду, что внешний вид вещества перед плавлением обычно несколько изменяется: оно уплотняется и между отдельными частицами сто могут появиться пузырьки воздуха. Затем вещество 'съеживается». Этот момент считают началом плавления. Когда все вещество превращается в прозрачную жидкость, плавление считают законченным. Интервал температур между началом плавления и его окончанием называют температурой плавления данного вещества. Этот интервал тем меньше, чем чище вещество. На практике обычно считают допустимым, когда вещество плавится в пределах 1—2".

Определенные смеси веществ, которые образуют твердые растворы, не обладающие максимумом и минимумом температур плавления, можно разделить путем тщательной дробной кристаллизации. При этом нужно определять температуру плавления вещества перед кристаллизацией и после каждой очередной перекристаллизации. Если после двух последовательных кристаллизации температура плавления вещества остается постоянной, это доказывает, что вещество чистое и однородное. Определение температуры плавления состоит в постепенном нагревании около 0,001 г вещества в капиллярной трубочке, помещенной вместе с термометром в нагревательной бане, до полного расплавления данной пробы. Температурой плавления вещества считают интервал температур с момента появления жидкой фазы в капилляре до момента полного исчезновения твердой фазы. Капилляры для определения температуры плавления должны иметь приблизительно следующие размеры: длину 40—50 мм, внутренний диаметр 1—1,5 мм. Их приготовляют из тонкостенных стеклянных трубок диаметром 10—12 мм. Трубки, предназначенные для изготовления капилляров, следует хорошо вымыть хромовой смесью и водой и сполоснуть дистиллированной водой. После сушки трубку нагревают (вращая ее пальцами) на горелке с насадкой «ласточкин хвост»; ширина обогреваемого поля должна составлять 5—8 см. Когда стекло станет пластичным, трубку вынимают из пламени и медленно, вращая, растягивают до получения капилляра нужного диаметра. После охлаждения стенки трубки осторожно надрезают ножом для резки стекла и разламывают на куски длиной 40—50 мм. Более узкий конец капилляра запаивают, нагревая его в слабом пламени горелки. Около 0,1 г вещества тщательно растирают в агатовой ступке или на часовом стекле. Открытым концом капилляра набирают в него немного вещества и бросают его запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 80—90 см, поставленную вертикально на лабораторный стол. Эту операцию наполнения капилляра повторяют несколько раз до получения в капилляре хорошо уплотненного столбика вещества высотой около 2 мм.

нение капилляра будет затруднено. Кусочки капилляров нужного-диаметра запаивают с одного конца, осторожно внося их сбоку в пламя горелки. Капилляр наполняют веществом так, чтобы плотный слой его занимал около 0,5 см. Для этого небольшое количество перекристаллизованного вещества тонко измельчают на часовом стекле при помощи стеклянного «гвоздика», собирают era в кучку и погружают в нее открытый конец капилляра. При этом небольшое количество вещества попадает внутрь капилляра. Сместить это вещество вниз к запаянному концу и утрамбовать его можно, бросая капилляр с веществом запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 90—100 см, поставленную вертикально на пластинку из стекла или на часовое стекло.

На часовом стекле измельчают перекристаллизованное вещество при помощи «гвоздика» или стеклянной палочки. Открытый конец капилляра опускают в вещество. Чтобы переместить вещество на дно капилляра и плотно утрамбовать его, капилляр с веществом несколько раз бросают запаянным концом вниз через стеклянную трубку длиной 50—70 см, поставленную вертикально на стекло. Таким образом плотно набивают вещество столбиком высотой 0,3—0,5 см.

длиной 80—90 см, поставленную вертикально на лабораторный стол.

нение капилляра будет затруднено. Кусочки капилляров нужного1 диаметра запаивают с одного конца, осторожно внося их сбоку в пламя горелки. Капилляр наполняют веществом так, чтобы плотный слой его занимал около 0,5 см. Для этого небольшое количество перекристаллизованного вещества тонко измельчают на часовом стекле при помощи стеклянного «гвоздика», собирают его-в кучку и погружают в нее открытый конец капилляра. При этом небольшое количество вещества попадает внутрь капилляра. Сместить это вещество вниз к запаянному концу и утрамбовать его можно, бросая капилляр с веществом запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 90—100 см, поставленную вертикально на пластинку из стекла или на часовое стекло.

количестве ~ 0,001 г помещают в маленький капилляр, запаянный с одного конца. Капилляр вытягивают из хорошо вымытой и высушенной тонкостенной стеклянной трубки диаметром 10—12 мм. Исследуемое вещество тщательно растирают в ступке или на часовом стекле. Открытым концом капилляра набирают в него немного вещества и бросают его запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 80—90 см, поставленную вертикально на лабораторный стол. Эту операцию наполнения повторяют несколько раз до получения в капилляре хорошо уплотненного столбика вещества высотой ~ 2 мм. Наполненный таким образом капилляр закрепляют на термометре так, чтобы проба вещества находилась на уровне шарика термометра. Для прикрепления капилляра к термометру обычно применяют резиновое кольцо.

количестве ~ 0,001 г помещают в маленький капилляр, запаянный с одного конца. Капилляр вытягивают из хорошо вымытой и высушенной тонкостенной стеклянной трубки диаметром 10—12 мм. Исследуемое вещество тщательно растирают в ступке или на часовом стекле. Открытым концом капилляра набирают в него немного вещества и бросают его запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 80—90 см, поставленную вертикально на лабораторный стол. Эту операцию наполнения повторяют несколько раз до получения в капилляре хорошо уплотненного столбика вещества высотой ~ 2 мм. Наполненный таким образом капилляр закрепляют на термометре так, чтобы проба вещества находилась на уровне шарика термометра. Для прикрепления капилляра к термометру обычно применяют резиновое кольцо.

Обычный реакционный стакан заполняют на одну треть высоко-кипящей жидкостью, чаще всего чистой концентрированной сер ной кислотой. Выгоднее для этой цели применять длинногорлую круглодонную колбочку, заполненную натри четверти жидкостью М последнюю погружают обычный термометр, закрепляя его и горле колбочки с помощью пробки с вырезом. Капилляры для определения температуры плавления готовят из обычных чистых пробирок, вытягивая их в пламени паяльной горелки Они должны быть тонкостенными, иметь толщину 1—1,5 мм и длину 50—60 мм. Один конец капилляра запаивают так, чтобы не получилось стеклянной капли. Капилляр набивают погружением его открытого конца в высушенное и измельченное веще ство, находящееся на часовом стекле, осторожным постукиванием стряхивая вещество к запаянному концу. Для набивки капилляра удобно несколько раз бросить его через длинную стеклянную грубку, поставленную вертикально на твердую поверхность. Слон вещества на дне капилляра должен иметь высоту 2 мм.

честве ~0,001 г помещают в маленький капилляр, запаянный с одного конца. Капилляр вытягивают из хорошо вымытой и высушенной тонкостенной стеклянной трубки диаметром 10—12 мм. Исследуемое вещество тщательно растирают в ступке или на часовом стекле. Открытым концом капилляра набирают в него немного вещества и бросают его запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 80—90 см, поставленную вертикально на лабораторный стол. Эту операцию наполнения повторяют несколько раз до получения в капилляре хорошо уплотненного столбика вещества




Посредством конденсации Посредством окисления Посредством сернистого Поставленную вертикально Перекисей образующихся Постепенное повышение Постепенного увеличения Постепенном прибавлении Перемешивают добавляют

-
Яндекс.Метрика