Термины, связанные с цементом. Постепенно образуется

Главная --> Справочник терминов

Постепенно образуется 2-Ацетилдибензотиофен. В трехгорлую колбу емкостью 1,5—2 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и тубусом для внесения хлористого алюминия, помещают 60 г дибензотиофена и 40 г хлористого ацетила, растворенных в смеси из 250 мл бензола и 150 мл толуола. Смесь охлаждают до 0° и постепенно, небольшими порциями, прибавляют в течение 2—3 час. 120 г безводного хлористого алюминия. Реакция продолжается при перемешивании и при температуре от 0 до 10° 3—4 суток. Затем реакционную смесь при энергичном перемешивании и охлаждении льдом разлагают 5%-ной соляной кислотой. Бензольно-толуольный раствор хорошо промывают раствором соды и водой, сушат сернокислым натрием, отгоняют растворители и небольшое количество ацетофенона, образовавшегося в качестве побочного продукта, а остаток перегоняют в вакууме. Основное количество перегоняется при 180—200° (2 мм) и представляет собой смесь 2- и 3-ацетилдибензотиофенов. Выход смеси изомеров составляет более 55% от теорет., из которых 2-ацетилди-бензотиофен составляет около 20%, считая на исходный дибензотиофен. При проведении ацетилирования в сероуглероде или нитробензоле выход смеси изомеров составляет 35—40%, из которых на долю 2-ацетилдибен-зотиофена приходится также около 20%. Если перегнанное вещество загрязнено смолами, что наблюдается при проведении реакции в нитробензоле, то дистиллят промывают холодным эфиром, в котором 2-ацетилди-бензотиофен почти нерастворим.

В трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, переходом с двумя параллельными горловинами, в которые вставляют капельную воровку в воздушный холодильник, помешают 20 мл азотной кислоты и затем прибавляют 25 мл серной кислоты. К охлажденной до 25-30 °С нитрующей смеси ври энергичном перемешивании , постепенно, небольшими порциями приливают бензол. Уже после прибавления порции бензола наблюдается повышение температуры. Б процессе нитрования температура реакционной мессы не должна превышать 50 °с и не дражна опускаться ниже 25 °С. Это достигается регулированием скорости добавления бензола и охлаждением реакционной колбы в бане о холодной водой.

— разогрев резиновой смеси. Установка зазора на вальцах 1,0-1,5 мм. Загрузка резиновой смеси (постепенно, небольшими порциями до равномерного распределения смеси по поверхности валка);

Метод I. В трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную мешалкой, воздушным холодильником, капельной воронкой и термометром (см. рис. 14, б), помещают 20 мл азотной кислоты и затем прибавляют 25 мл серной кислоты. К охлажденной до 25—30° С нитрующей смеси постепенно, небольшими порциями приливают бензол. Уже после прибавления первой порции бензола наблюдается повышение температуры.

Для проведения реакции собирают прибор, состоящий из кругло-донной колбы, снабженной двурогим переходом и обратным водяным холодильником. В колбу наливают 30 мл абсолютного этилового спирта и постепенно небольшими кусочками вносят 2,3 г натрия. Полученный раствор охлаждают, прибавляют фенол и йодистый этил и нагревают реакционную смесь на кипящей водяной бане до исчезновения щелочной реакции спиртового раствора.

азотной кислоты и прибавляют 25 мл серной кислоты. К охлажденной до 25—30 °С нитрующей смеси при энергичном перемешивании, постепенно, небольшими порциями приливают бензол. Уже после прибавления первой порции бензола наблюдается повышение температуры. В процессе нитрования температура реакционной массы не должна превышать 50 3С или опускаться ниже 25 °С. Это достигается регулированием скорости добавления бензола и охлаждением реакционной колбы в бане с холодной водой.

В трехгорлую колбу на 250 мд, снабженную мешалкой, термометром, переходом с .двумя параллельными горловинами, в которые вставляют капельную воронку и воздушный холодильник, помещают 20 мл азотной кислоты и затем прибавляют 25 мл серной кислоты. К охлажденной до 25-30 °С нитрующей смеси при энергичном перемешивании, постепенно, небольшими порциями приливают бензол. Уже после прибавления порции бензола наблюдается повышение температуры. В процессе нитрования температура реакционной массы не ..должна превышать 50 с и не должна опускаться ниже 25 С. Это достигается регулированием скорости добавления бензола и охлаждением реакционной колбы в бане с холодной водой.

Равномерное распределение ингредиентов в резиновой смеси в ряде случаев затрудняется образованием агломератов некоторых ингредиентов, что ведет к резкому понижению однородности резиновой смеси. Грубые агломераты ведут себя в резине по-до'бно посторонним телам, агломерация или комкование ингредиентов обычно понижает физико-механические свойства вулканиза-тов. Легко комкуются канальная, антраценовая сажи и окись цинка; они значительно лучше распределяются в жесткой резиновой смеси с низкой пластичностью. Поэтому газовую канальную и антраценовую сажи следует вводить после введения мягких сортов сажи (если они имеются в резиновой смеси), которые не комкуются, но заметно повышают жесткость смеси. По той же причине не следует вводить перед ними в резиновую смесь большого количества мягчителей, значительно повышающих пластичность резиновой смеси. При наличии большого количества жидких мягчителей вводить их следует осторожно, загружая постепенно небольшими порциями. При загрузке несоразмерно большого количества мягчителей загрязняются вальцы (стрелы, противень), увеличиваются потери мягчителя, резиновая смесь может отставать от валка с образованием отдельных несвязанных кусков. Это приводит к значительной затяжке процесса смешения.

Иногда реакция протекает так бурно, что исходные вещества приход вводить в реакционную массу постепенно, небольшими порциими или прии~~ незначительные количества катализатора. В тех случаях, когда реакция в 1 спиртовой среде протекает недостаточно быстро, ее удобнее проводить в рас1 абсолютного спирта в присутствии алкоголята [2871.

В круглодоыную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, помещенную в водяной бане с проточной водой и снабженную механической мешалкой и термометром на 360°, доходящим почти до дна колбы, помещают 40 г азотной кислоты (of =1,4) и, при охлаждении и перемешивании, постепенно добавляют 80 г серной кислоты (d=l,84) (примечание 1). Затем к смеси кислот, при перемешивании, постепенно, небольшими порциями, добавляют 50 г (около 0,4 моля) растертого в порошок нафталина (примечание 2) с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 40—50° (в случае необходимости колбу охлаждают проточной водой). По окончании добавления нафталина реакционную массу выдерживают 1 час при температуре 60°, выливают в стакан с 0,5 л холодной воды и удаляют воднокислотный слой. Сырой а-нитронафталин несколько раз кипятят по 15 мин. в стакане с 200 мл воды до исчезновения кислой реакции в жидкости, затем расплавленный а-нитронафталин при интенсивном механическом перемешивании тонкой струей выливают в стакан с 500 мл холодной воды, в которой он застывает в виде красновато-желтых зерен. Продукт отсасывают на воронке Бюхнера, сушат на фарфоровой тарелке и перекристаллизовывают из разбавленного спирта**.

В сухую круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 50 г (0,5 моля) концентрированной серной кислоты и постепенно, небольшими порциями, приливают 15,5 г (0,167 моля) свежеперегнанного анилина. Колбу нагревают 5 часов на масляной бане при температуре 185°. Для того чтобы убедиться в полноте образования сульфаниловой кислоты, к маленькой пробе реакционной смеси прибавляют раствор NaOH; отсутствие запаха анилина свидетельствует об окончании реакции.

При обычной температуре ацетоуксусный эфир представляет собой равновесную смесь, содержащую 93% кетоформы и 7% еноль-ной формы. Эти формы специальными методами могут быть выделены в свободном виде; но при стоянии каждая из них превращается в свой таутомер и постепенно образуется равновесная смесь с вышеуказанным соотношением таутомеров.

К 825 г азотной кислоты (d—1,42), охлажденной до температуры ниже 0°, порциями, при энергичном перемешивании, прибавляют 82,5 г (0,5 моля) ацетил-о-анизидина. Скорость добавления его регулируют таким образом, чтобы температура смеси не превышала 0° (реакция экзо-термическа'я). Обычно это длится около 1 часа; продолжительность реакции зависит от интенсивности охлаждения колбы с реакционной смесью в ледяной бане (примечание 1). Уже при прибавлении первых порций начинается выделение кристаллического осадка и постепенно образуется густая масса кристаллов. По окончании добавления всего ацетил-о-анизидина реакционную смесь выдерживают 30 минут при охлаждении, затем осадок отсасывают на воронке Бюхнера (примечание 2), промывают водой до нейтральной реакции на лакмус и сушат.

Поскольку на внутренней поверхности реактора постепенно образуется «шуба» из почти отвержденной смолы, которая ухудшает теплопередачу и заметно увеличивает продолжительность сушки, то реактор и вспомогательное оборудование через определенные промежутки времени надо тщательно очищать и промывать.

"Присутствие энольной формы в ацетоуксусном эфире может быть обнаружено следующим опытом. Несколько капель ацетоуксусного эфира растворяют в воде и прибавляют 1 — 2 капли раствора хлорного железа. Появляется красное окрашивание. При прибавлении бромной воды окрашивание исчезает (так как бром реагирует с энольной формой эфира), но через некоторое время появляется вновь, так как энол постепенно образуется вновь из кетон-ной формы эфира.

В фарфоровой кастрюле или в стакане из стекла пирекс приготовляют раствор 3,5 г (примечание 1) продажной х. ч. платинохло-ристоводородной кислоты (примечания 2 и 3) в 10 мл воды и прибавляют к нему 35 г х. ч. азотнокислого натрия (примечание 4). Смесь выпаривают досуха, осторожно нагревая ее над пламенем горелки Бунзена и непрерывно перемешивая массу стеклянной палочкой. После этого в течение 10 мин, температуру смеси повышают до 350 — 370°. Масса сплавляется, выделяются бурые окислы азота, и постепенно образуется коричневая окись платины. Если смесь вспенивается, то усиливают перемешивание и нагревают реакционную массу непосредственно пламенем горелки .сверху. Если при вспенивании удалить горелку из-под стакана, то верхняя часть расплавленной массы затвердевает, и при последующем нагревании смесь может быть выброшена через край стакана. Минут через 15, когда температура достигнет приблизительно 400°, выделение газов значительно уменьшается. Через 20 мин. температура смеси должна быть равна 5СС — 550°; при этом бурное выделение окислов азота практически прекращается и происходит лишь слабое выделение газа. Эту температуру поддерживают минут 30, лучше всего направляя полное пламя горелки прямо на дно и стенки стакана, причем масса должна полностью расплавиться. Температура в пределах 500 — 550° наиболее пригодна для сплавления (примечание 5) и для получения катализатора максимальной активности, восстанавливающегося в минимальный срок (примечание 6). Обычно цля нагревания достаточно одной горелки Бунзена, если только в газовой сети имеется достаточное давление. Когда одной горехки Бунзена недостаточно, берут какую-нибудь другую, больней мсщ-ности, например горелку Мекера.

лоты с т. пл. 53—54° (см. „Синтезы гетероциклических соединений", 2, стр. 50) в 60 мл 95%-ного спирта и к нему при перемешивании небольшими порциями прибавляют раствор 16,0г(0,4 моля) едкого натра в 20 мл воды; при этом происходит разогревание смеси и окрашивание в красный цвет. При непрерывном перемешивании смесь кипятят иа водяной бане в течение 24 часов; в колбе постепенно образуется желтый осадок соли.

К полученному раствору добавляют по каплям 25 мл (0,21 М) уксусной кислоты с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 70°. При этом постепенно образуется объемистый осадок уксуснокислой соли гексаметилен-диамина. По окончании прибавления кислоты реакционную смесь охлаждают до 20° при размешивании в течение 1 часа. Осадок отфильтровывают, промывают 20 мл н-бутилового гпирта, тщательно отжимают и сушат при 503.

постепенно образуется желтый крупнокристаллический осадок После

чинается выделение кристаллического осадка и постепенно образуется

азота, и постепенно образуется коричневая окись платины. Если

азота, и постепенно образуется коричневая окись платины. Если

Постепенного добавления Постепенном охлаждении Получения полиамидов Постепенно кристаллизуется Постепенно окисляется Постепенно понижается Постепенно превращаются Постепенно приливать Постепенно растворяются