Термины, связанные с цементом. Постепенно поднимается

Главная --> Справочник терминов

Постепенно поднимается Перемещение тяжелой фазы относительно вязкой среды сопровождается возникновением сил вязкостного сопротивления и замедлением процесса седиментации. После входа в аппарат газа движение постепенно переходит от неравномерного к равномерному. Длительность этого перехода называется временем релаксации. Для обеспечения перехода от неравномерного движения к равномерному в гравитационных сепараторах (и ступенях сепарации) предусматривают зону выравнивания потока. По данным Гипрокаучука, в вертикальных аппаратах высота этой зоны рекомендуется не менее Я0 = 0,6 м, в горизонтальных — длина зоны осаждения принимается не менее L0 = 3 м.

Максимальная рабочая температура, при которой можно применять полистирол, колеблется от 70 до 75°С. Твердое стекловидное состояние полистирола сохраняется лишь до 80 °С. При более высокой температуре он постепенно переходит в вы-

В последнее время для этерификации аминокислот с успехом применяют хлористый тионил (Бреннер). К охлажденному раствору хлористого тионила в метиловом спирте прибавляют аминокислоту, которая постепенно переходит в раствор. При этом протекает следующая реакция:

М-(р-Хлорэтил)-!,2,3,4 -тетрагидрокарбазол. Смешивают 28 г М-(р-хлорэтил)-М-фенил-п-толуолсульфамида, 135 мл уксусной кислоты и 135 мл соляной кислоты и смесь осторожно кипятят в течение 4 час. с обратным холодильником, после чего выливают на лед. Слегка мутному раствору дают стоять в течение часа, выделившиеся кристаллы негидролизовавшегося вещества отфильтровывают и к холодному кислому фильтрату при перемешивании прибавляют раствор 7,5 г азо-тистокислого натрия в 30 мл воды. Отделяют 11 г выделившегося тяжелого маслообразного нитрозосоединения и водный слой встряхивают с небольшим количеством эфира, в результате чего остатки нитрозосоединения, находившиеся во взвешенном состоянии, осаждаются в виде тяжелого слоя. Все выделившееся нитрозосоединение растворяют в 37 мл уксусной кислоты, смешивают с 15 жл циклогексанона и затем прибавляют в течение 30 мин. при перемешивании 18 г 90%-ной цинковой пыли. Выделяется значительное количество тепла, но во время прибавления цинковой пыли температуру поддерживают равной 25—30°, после чего повышают в течение 10 мин. до 35°. Продукт реакции фильтруют, остаток промывают небольшим количеством уксусной кислоты и соединенные кислые фильтраты нагревают в течение 5 мин. при 65°. Полученный красновато-коричневый раствор выливают в воду и смесь перегоняют с водяным паром до тех пор, пока не перегонится около 300 мл дистиллята. Остаток выливают на лед, причем выпадает светло-коричневая смола, которая после перемешивания с небольшим количеством метилового спирта постепенно переходит в светло-коричневое твердое вещество; выход равен 6 г. Из раствора этого вещества в метиловом

Неограниченное набухание является характерным для большинства линейных полимеров, процесс набухания которых непосредственно переходит в растворение. После набухания начинается процесс взаимной диффузии макромолекул полимера в растворитель и молекул растворителя в полимер. При этом полимер из твердого (студнеобразного) состояния постепенно переходит в раствор, после растворения полимерная фаза исчезает. Диффузия макромолекул затруднена вследствие их больших размеров и сил межмолекулярного взаимодействия, поэтому процесс протекает так же медленно, как первоначальная диффузия растворителя в полимер. Следовательно, и на втором этапе растворения для установления равновесного состояния раствора требуется длительное время.

Образование нолиацеталей*. При действии на полиакролеин спиртом в кислой среде происходит частичное образование аце-гальных групп. Реакцию целесообразно проводить в избытке спир-га. Образующийся полиацеталь постепенно переходит в спирто-вый раствор. Наиболее энергично реакция ацеталирования протекает при действии на полиакролеин [3-хлорэтилового спирта, одновременно образуются звенья полуацеталей и ацеталей:

Твердое стекловидное состояние полимера сохраняется до Ч0°. Выше этой температуры полимер постепенно переходит в эластичное состояние, причем эластические деформации увеличиваются с повышением температуры. Одновременно в полимере появляется пластичность, возрастающая с повышением температуры. При 145—155е полистирол можно перерабатывать в изделия прессованием, а при 180—220°—литьем под давлением. Выше 200° начинается термическая и окислительная деструкция полимера, ускоряющаяся с повышением температуры (рис. 93). При температуре около 300° полистирол разрушается, основным продуктом деструкции является мономер. В атмосфере азота деструкция полимера происходит при значительно более высокой температуре: при 300° полистирол де-гюлимеризуется в азоте крайне медленно (рис. 94) и только при

мерная пленка постепенно переходит в нерастворимое твердое состояние в результате окислительной полимеризации ненасыщенных звеньев полимерной цепи. Этот процесс протекает без выделения побочных продуктов, поэтому качество пленки после отверждения не ухудшается. Кроме того, присутствие остатков высших жирных кислот в макромолекулах образовавшегося пространственного полимера придает ему необходимую для лаковой пленки эластичность

Рассмотрим конкретный практический пример ламинарного смешения. Жидкий компонент вводят в смеситель, содержащий расплав полимера в форме «капель» микроскопических размеров. Мы утверждаем, что то, что произойдет с «каплями» в потоке жидкости в начальной стадии смешения, не зависит от смешиваемости компонентов. Это объясняется тем, что при быстром растворении образуется тонкий (в лучшем случае) пограничный слой. Постепенно капли деформируются, подвергаясь воздействию локальных напряжений. Поле напряжений неоднородно, поскольку компоненты смеси имеют раз* личные реологические свойства (как вязкость, так и эластичность). Влияние поверхностного натяжения несущественно (соответственно несущественно и наличие или отсутствие четких границ раздела), Вязкие силы превышают поверхностное натяжение По мере деформации капель и увеличения площади поверхности раздела степень смешиваемости двух компонентов начинает играть все возрастающую роль. Для смешиваемых систем внутренняя диффузия способствует достижению смешения на молекулярном уровне, а в случае несмешиваемых систем — вводимый компонент дробится на мелкие домены. Эти домены вследствие вязкого течения и под воздействием сил поверхностного натяжения достигают состояния, характеризуемого постоянной величиной деформации. Таким образом, для несмешиваемых систем смешение начинается по механизму экстенсивного смешения и постепенно переходит в гомогенизацию. Морфология доменов, образующихся как в смесях, так и в сополимерах, является предметом интенсивных исследований [19],

Мутаротация объясняется тем, что в растворе одна форма моносахарида постепенно переходит в другую форму. В результате в растворе будут находиться обе формы моносахарида (а- и р-) и между ними установится определенное равновесие.

Сера может находиться в различных аллотропных формах, Наиболее устойчивой формой серы является а-форма или ромбическая сера, имеющая желтые кристаллы ромбической системы. Температура плавления ромбической серы 112,8°С, плотность 2,07 г/см3; ромбическая сера хорошо растворяется в каучуке. При охлаждении расплавленной серы происходит образование моноклинной серы, кристаллы которой имеют форму длинных темно-желтых игл. Температура плавления этой модификации серы 119 °С и плотность 1,96 г/см3, растворимость ее значительно ниже ромбической серы. Моноклинная сера при температуре ниже 96 °С постепенно переходит в ромбическую серу.

По мере хлорирования температура реакционной смеси постепенно поднимается, доходя до 160—170°. Хлорирование ведут до привеса реакционной смеси в 136—137 г и достижения удельного веса жидкости (при температуре 20°) 1,395—1,400. После прекращения подачи хлора жидкость некоторое время кипятят для удаления растворенного хлористого водорода и охлаждают. Затем смесь перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 500 мл, снабженной колонкой (диаметр 25 мм, длина 60 см) и дефлегматором. Колонка должна быть заполнена флегмой, а степень дефлегмации должна составлять от 3 до 5. Предгон отбирают до температуры 101,5°/10 мм рт. ст. о-Хлорбензилиденхлорид собирают в интервале 101,5—130°/10 мм рт. ст. Получают 300—310 г бесцветной жидкости с очень резким запахом; пары ее вызывают слезотечение. Работу следует проводить осторожно, в вытяжном шкафу, не разливая ни капли и не загрязняя рук.

резолы, получаемые с аммиаком в качестве катализатора. Для получения твердых резолов с воспроизводимыми свойствами необходим прежде всего большой опыт. Тем не менее можно перечислить основные стадии, от правильного проведения которых зависит качество продукта. После того как исходные материалы взвешены и загружены в реактор, содержимое сосуда осторожно нагревают до кипения и затем поддерживают температуру на этом уровне около 50 мин. Затем охлаждают реакционную смесь примерно до 50°С и начинают сушку под вакуумом. По мере удаления воды температура смолы постепенно поднимается до 95°С; одновременно быстро растет и температура плавления смолы в результате протекающей поликонденсации. Здесь наступает очень важный момент— выгрузка смолы из реактора и ее быстрое охлаждение. Поскольку измерение температуры плавления требует определенного времени, смолу выгружают из реактора несколько раньше того, когда будет зафиксировано требуемое значение температуры плавления, ибо в противном случае — если момент будет упущен — смола прямо в реакторе превратится в твердый и прочный полимер, который можно будет удалить из аппарата только с помощью отбойного молотка. Точный момент выгрузки определяют, исходя из опыта предшествующих синтезов в конкретном реакторе.

Реакция экзотермпчна, и так как отвод тепла из большой массы затруднителен, то температура постепенно поднимается, увеличивая ее скорость; реакция сопровождается подкислением мелассы, что вызывает инверсию сахарозы и накопление моносахаридов — одного из необходимых компонентов. В мелассе содержится значительное количество аминокислот, кроме того, некоторые промежуточные продукты реакции сохраняют свободные аминогруппы. Таким образом, между скоростью реакции и образующимися продуктами имеется положительная обратная связь, т. с. реакция носит автокаталитический характер.

дирование и отогнать остатки препарата. Температура жидкости в перегонной колбе за это время постепенно поднимается до 69—70°. В приемнике собирают 71—76 г (выход 89—95%) (примечание 4) 1,1-дихлор-2,2-дифторэтилена, т. кип. 18—21° (примечание 5), п;, 1,3730—1,3746.

таким образом, чтобы содержимое колбы равномерно кипело. Обычно на это требуется 1,5 часа. Температура реакционной смеси постепенно поднимается и достигает 120—130°, и при этой температуре ее выдерживают 6 часов. Затем массу охлаждают до комнатной температуры и выливают на смесь 250 г льда и 750 мл воды .(см. примечание 2). Выпавший желтый кристаллический продукт отсасывают, хорошо отжимают и сушат при 60—70°. Получают 380—400 г натриевого соединения эфира дикетогидринденкарбоновой кислоты.

2. Изоникотиновая кислота. В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную двумя капельными воронками для оксиметильных производных и азотной кислоты, нисходящим холодильником и термометром, погруженным в реакционную массу, помещают 50 мл 55 — 60% -ной азотной кислоты и нагревают до кипения (см. примечание 3). При температуре ПО — 115° к реакционной массе начинают одновременно прибавлять 375 мл 55 — 60% -ной азотной кислоты и 75 мл оксиметильных производных, полученных из 81 г «3-пиколиновой фракции». Азотную кислоту прибавляют примерно в 5 раз быстрее, чем оксиметильные производные, и с той скоростью, с которой происходит отгонка отработанной азотной кислоты (см. примечание 4). По окончании прибавления продолжают нагревание, упаривая реакционную массу до объема 40 — 50мл, причем температура постепенно поднимается до 120 — 130° в реакционной массе. К полученному раствору нитрата изонико-тиновой кислоты в азотной кислоте прибавляют 100 мл воды, переносят в стакан и нагревают до 50 — 70°. При этой температуре производят выделение изоникотиповой кислоты, прибавляя небольшими порциями безводную соду до рН 3,3 — 3,9. Реакционную массу охлаждают при перемешивании 84

За время реакции температура в парах постепенно поднимается с 68° до 97-—100°. Достижение указанной температуры в парах реакционной смеси может служить признаком окончания реакции.

никои, if нагревают при перемешивании время от времени в течение 3 час. на маслиной бане при 150° (температура бани). Но истечении этого срока ксилол отгоняют, причем температура реакционной смеси постепенно поднимается до 150°. Затем реакционную массу нагревают еще- 1 чя.г при этой температуре. Но охлаждении к ней прибавляют л0 мл ацетона, смесь пагре-iiiiinT па водяной бане (обратный холодильник), остаток п-толуолсульфопати калия отсасывают и Промывают два раза ацетоном. Ацетон отгоняют нрп обычном давлении, а остатки кем.юла •— в вакууме. Остаток растноряшг в чистом сероуглероде, причем остается небольшое ко.шчесшо непрорсагп-ронавтсго фталпмида, который отфильтровывают. Пое.че отгонки сероуглерода остается 2,92 г довольно чистого истплфталииида, который после uept'-иристаллизацин ТАЛ спирта с добавкой актцкчропаниого угля имеет т. H.I. 133,5^134°. Выход 90% от теоретического.

Соляная кислота (конц.) Эфир Посуда: 2 колбочка на 25 мл, прибор для экстракции, короткие пробирки, эксикатор. В колбочке на 25 м i растворяют хлоруксусную кислоту и 3,5 мл воды и нейтрализуют при 503 1,5 г соды. Во второй колбочке растворяют 1,5 г цианистого натрия в 3,5 мл воды при 55° и после охлаждения быстро вливают его в нейтрализованный раствор хлоруксусной кислоты. При этом температура постепенно поднимается до 95° и ее 2—3 раза снижают добавлением ледяной воды по Ami. В заключение реакционную массу

Синтез проводится в стальном реакторе с мешалкой, в который загружается тонко измельченная Са(ОН)2 '(акцептор кислоты), дихлорэтан и 'безводный аммиак. Температура в реакторе сначала поднимается до 100° С, а затем (через 30 мин.) быстро снижается до 20° С. Избыток аммиака спускается в охлаждаемый сухим льдом приемник с толуолом; первый приемник заменяется на второй (охлаждаемый жидким аммиаком), система вакуумируется до остаточного давления 1 мм, и температура в реакторе постепенно поднимается до 200° С. Содержимое обоих приемников фракционируется, давая аммиак и этиленимин. Общий выход этиленимина составляет 64%. При этом возникли дополнительные трудности, связанные с очисткой полученного этиленимина от примеси дихлорэтана, так как оказалось, что перегонка этиленимина, содержащего 3% дихлорэтана (обычно образующаяся в этой реакции смесь), приводит к спонтанной полимеризации. Решение было найдено [141] в азеотропной отгонке этнленимина с 12-кратным избытком легкокипящего (50—80° С) алка-на (например, гексана).

Постепенном охлаждении Получения полиамидов Постепенно кристаллизуется Постепенно окисляется Постепенно понижается Постепенно превращаются Постепенно приливать Постепенно растворяются Постепенно выделяется