Главная --> Справочник терминов


Постепенно понижается .лочной, ее подкисляют, добавляя в аппарат 6 при работающей мешалке необходимое количество кислотной пасты дифенилолпропана. После этого в аппарат 6 подают хлорбензол или другой растворитель, постепенно поднимают температуру до 80—88 °С и выдерживают в течение 1 ч. Выделяющиеся во время растворения пары растворителя и воды конденсируются в холодильнике-конденсаторе 7 и снова стекают в аппарат 6. В это время еще раз проверяют рН среды. По окончании растворения масса отстаивается и разделяется на два слоя: органический, состоящий из растворителя, дифенилолпропана, побочных продуктов и фенола, и неорганический (вода с растворенным в ней сульфатом натрия и фенолом).

Закоксовывание катализатора. Главная причина дезактивации катализатора - это отложение субмолекулярного слоя полимерных органических соединений на активных центрах /52_/. Полимеры образуются, по-видимому, путем конденсации ароматических колец. Отношение водорода к углероду в них менее двух (
Весьма важную роль в органическом синтезе для получения самых разнообразных (и часто труднодоступных) соединений играют магний-органические соединения, так называемые реактивы Гриньяра. Реакция алкилгалогенида проводится в обезвоженном - абсолютном эфире с магниевой стружкой. Она начинается обычно при низких температурах, а затем ее постепенно поднимают до комнатной (и выше):

Весьма важную роль в органическом синтезе для получения самых разнообразных (и часто труднодоступных) соединений играют магний-органические соединения, так называемые реактивы Гриньяра. Реакция алкилгалогенида проводится в обезвоженном - абсолютном эфире с магниевой стружкой. Она начинается обычно при низких температурах, а затем ее постепенно поднимают до комнатной (и выше):

Получение [11. Смесь 1 моля фталевого ангидрида и 1,06 моля пяти хлористого фосфора нагревают при 150° в течение 12 час, постепенно поднимают температуру до 250° для отгонки большей части хлорокиси фосфора и Ф. к. д. перегоняют при 131—133°/9—10 мм

вают и начинают нагревать. За 3 ч температуру реакционной смеси постепенно поднимают со 100 до 250° (поднимать температуру в,ыше не имеет смысла, поскольку начинает перегоняться оксифторборная кислота (НО)кВГ — вязка si прозрачная жидкость, забивающая отводную трубку реакционной колбы). Образующийся трехфтористый борЕ вначале поступает в ловушку, охлаждаемую льдом с: солью, ПОСЛЕ> чего — в ловушку, содержащую 20 25 мл эфира и охлаждаемую так же. Для очистки от сопутствующих HF и серного ангидрида полученный этилофират трехфтористого бора перегоняют при атмосферном давлении из колбочки с елочным дефлегматором, длиной не менее 25 см. ^II^O -BF;; получают с выходом 50 -65%, т. кип. 125 —127е, Пц 1,Й480, d'^ 1,3250.

Содержимое колбы нагревают на масляной бане до 125° и при перемешивании прибавляют к нему по каплям 93 г (0,5 моля) диацетата а-этилакролеина; если реакция станопится слишком бурной, то прибавление немедленно прекращают. Как во время прибавления диацетата \о.-этилакролеина, так и после прибавления смесь нагревают и перемешивают (если начинается чрезмерное вспенивание, перемешивание приостанавливают); тем временем палец холодильника постепенно поднимают так, чтобы отгонка воды и уксусной кислоты происходила медленно и равномерно. Примерно через 3 часа температуру масляной бани повышают до 175°; к этому времени бывает отогнано около 50 мл жидкости и перегонка почти прекращается. Реакционную смесь охлаждают, выливают па 500 г льда и нейтрализуют концентрированным раствором едкого натра. Неочищенное вегцество отгоняют с водяным паром (лучше всего с перегретым). 3-Этилхинолин извлекают из дестиллата четареххлористым углеродом. В результате фракционированной перегонки получают 42,5 г (54%) чистого 3-этилхи-иолина с т. кип. 265—266°; п» 1,5988.

Когда вся кислота растворится, температуру реакционной массы постепенно поднимают до начала обильного выделения газа, после чего немедленно охлаждают колбу ледяной водой. Охлаждение регулируют таким образом, чтобы не было слишком сильного вспенивания; однако не следует охлаждать до полного прекращения выделения газа (примечание 3). Когда сильное вспенивание прекратится, массе дают нагреться до 30°, после чего ее поддерживают при этой температуре до полного прекращения выделения газа. Конец выделения газа легко заметить, если остановить мешалку и дать массе отстояться. Приблизительно через 1 мин. коричневая жидкость должна стать прозрачной и выделять только небольшое количество пузырьков, Обычно весь процесс занимает 2—3 часа.

Алкилирование ведут в аппарате из нержавеющей стали с мешалкой, холодильником и рубашкой (для обогрева) в присутствии катализатора. В реактор загружают расплапленный фенол и фракцию л опил снов. Массу при перемешивании нагревают до 35—40е С и подают бснзолсульфокислоту (катализатор). Через 0,5 ч после загрузки^катализатора нагреваю-) реакционную массу сначала до 120- 125 СС, а затем постепенно поднимают температуру до 175 X-По окончании алкилиропапия охлаждают реакционную массу, про-мьшают сырой п-нопилфснол горячей водой и передают на дистилляцию.

Получение бромангидрида а-бромпропионовой кислоты [4].^ В трехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной мешалкой с маслянъш затвором, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, суспендируют 8,0 г (0,26 М) красного фосфора в 74,6 мл (1 М) пропионовой кислоты и добавляют по каплям 32 мл (0,625 М) брома в течение двух часов. Затем реакционную массу нагревают на водяной бане (50—55°) и медленно добавляют по каплям еще 54 мл брома (1,05 М) в течение 12 часов. После прибавления всего брома постепенно поднимают температуру реакционной смеси до 90—100° и выдерживают при этой температуре около двух часов до прекращения выделения бромистого водорода.

затем ее постепенно поднимают до комнатной (и выше):

С помощью пипетки поместите в пробирку 5 капель раствора мыла. Добавьте несколько лопаточек сухого хлорида натрия (13). Энергично встряхивайте. По мере растворения хлОрида натрия раствор начинает мутнеть, так как растворимость натриевого мыла постепенно понижается, оно как бы «свертывается» и в конце концов выделяется в виде белого творожистого осадка, всплывающего над прозрачной жидкостью. Этот процесс в технике называется высаливанием. Выделившийся наверху белый осадок мыла называют ядром, т. е. чистым мылом. Отсюда название ядровое мыло.

Температура пластиката на вальцах значительно выше температуры валков и неодинакова в разных частях поверхности валка. Наиболее высокой величины она достигает в зазоре, по мере удаления от зазора температура пластиката постепенно понижается до 75—80 СС вследствие отдачи тепла в окружающую среду и охлаждения валков водой. Чем меньше каучука обрабатывается на вальцах, тем меньше он нагревается и быстрее пла-стицируется.

Лак из каучука СКВ не содержит серу. Он представляет собой раствор окисленного каучука СКБ-35 в уайт-спирите с добавкой небольшого количества (3,0%) сплава эфира канифоли синду-лином в виде пасты. Для окисления применяется 10—11%-ный раствор каучука в уайт-спирите. Реактор для окисления имеет паровую рубашку и конденсатор для паров растворителя. Окисление производится путем продувки воздуха через раствор в течение 14—17 ч при 120—125 °С. Степень окисления проверяется по вязкости, которая постепенно понижается. При 100 —120 °С к раствору добавляют индулиновую пасту. После охлаждения производится отстаивание лака в течение 20 ч.

Начальный состав смеси был обозначен точкой F, лежащей в обла> сти А. Первоначально выделяется чистый компонент А, а состав смесц изменяется соответственно линии FF'. Жидкая смесь при этом обогащается компонентами В и С. По достижении точки F' начинает выделяться* эвтектика ?АС и температура постепенно понижается, а жидкая смесь обогащается компонентом В до тех пор, пока не будет достигнут состав трехкомпонентной эвтектики.

Чистый пннакон плавится при 43°, но под действием влаги воздуха температура плавления его постепенно понижается до 23—30°, а затем поднимается до 45—46°, когда завершается образование гексагидрата (пипакоигидрата).

погружают в баню и температуру последней поддерживают при 160—165° (примечание 4). По мере того, как протекает реакция и образующиеся вещества удаляются из колбы А в результате непрерывной циркуляции толуола, граница раздела между органическим и водным слоями в колбе А постепенно понижается. Через 9 час. масляные бани отставляют, холодильник отъединяют и в колбу А прибавляют воду, чтобы заставить верхний слой толуола перелиться в колбу Б. Водный раствор сифонируют из колбы А, после чего толуолъную вытяжку из.колбы Б переливают в капельную воронку, вставленную в пробку, закрывающую горло колбы Клайзена емкостью 500 'мл. Часть толуольного раствора спускают в колбу и основное количество толуола отгоняют при атмосферном давлении, медленно приливая в колбу оставшийся раствор. Чтобы завершить удаление растворителя, давление понижают до 65 мм, а температуру бани поддерживают при 100°.

Дистилляцию п-гидроксидифениламина проводят в дистилляторе II, куда при работающей мешалке принимают реакционную массу из аппарата 4 и суспензию соды в анилине для нейтрализации хлорида аммония. Дистиллятор // герметизируют, создают там разрежение и при работающей мешалке начинают фракционную разгонку. В процессе отгонки товарной фракции температура застывания готового продукта начинает подниматься выше 62 °С и затем постепенно понижается. При удовлетворительном анализе гс-гидроксидифепиламин при ПО ~120°С из приемника 10 направляют на розлив.

коль благодаря высокой и все растущей вязкости расплава и несмотря на высокую температуру, вакуум и перемешивание не может удаляться сразу из сферы реакции, а должен участвовать в акте переэтерификации неоднократно. Все же наблюдалось некоторое снижение молекулярной массы полимера, полученного поликонденсацией неполностью переэтерифицированного продукта, что и видно из рис. 3.14. Циммерманом и Беккером [120,121] были проведены дополнительные исследования путем моделирования условий неполной переэтерификации. Поликонденсация дигликольтерефталата с гликольметилтерефталатом проводилась в присутствии ацетата марганца. Концевыми группами поликояденсирующейся системы были метоксигруппы (2,5 и 5%). Было установлено, что в присутствии метоксигрупп постепенно понижается скорость роста молекулярной массы, хотя вязкость еще остается весьма низкой. Это хотя и не отрицает возможность переэтерификации метиловых эфиров и эфиров гликоля, но доказывает тормозящее действие метоксигрупп.

В бачок емкостью 2 л из нержавеющей стали (см. примечание 1), снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником с хлор кальциевой трубкой, помещают 910 г неперегнанного три-р,р',р"-хлорэтилфосфита и 300 — 350 г (25 — 30% от общего веса смеси) кумола (см. примечание 2). Смесь кипятят 12 ч при энергичном перемешивании. Температура кипения смеси постепенно понижается от 158 — 160 °С до 149 — 150 °С. Из полученной жидкости желтого цвета отгоняют растворитель при 50— 100 °С и 20—40 мм рт. ст., г остаток (850—870 г) перегоняют на масляной бане при 1 — 4 мм рт. ст., при этом вместо холодильника ставят форштос. Собирают фракцию, начиная с т. кип. 130 °С при 1 мм рт. cm, (или 145 °С при 4 мм рт. ст.).

ных катализаторов постепенно понижается. Обычно в промышлен-

эвтектика ?Ас 'и температура постепенно понижается, а жидкая смесь




Постепенном прибавлении Перемешивают добавляют Постепенно нагревают Постепенно переходят Постепенно прекращается Перемешивают магнитной Постепенно принимает Постепенно разрушается Получения изоиндолов

-
Яндекс.Метрика