|
|
|
Главная --> Справочник терминов Постепенно прекращается осушки газа на основании практических данных должна составлять не более 60 °С в час. Период нагрева составляет 5/s периода адсорбции. Температура регенерационного газа, выходящего из адсорбента в стадии нагрева, постепенно повышается. Окончание процесса десорбции фиксируется прекращением повышения его температуры. Поток горячего газа при десорбции рекомендуется подавать в направлении, противоположном движению газа при адсорбции тощих газов. При этом CJOH адсорбента, через которые проходит газ перед выходом из адсорбера, оказываются наиболее глубоко регенерированными, поскольку при десорбции они нагреваются до максимальной температуры процесса. При адсорбционной осушке газов, содержащих значительные количества GS+, склонных к коксованию v. адсорбирующихся на выходе из слоя адсорбента, направление горячего потока регенерациошюго газа должно совпадать с направлением осушаемого газа. Это предотвращает перегрев выходного слоя и коксование углеводородов. Процесс проводят в колбе Клайзена в атмосфере азота при остаточном давлении 10 мм рт. ст. В колбу загружают дифенилолпропан и гидроокись натрия в виде порошка (1% от количества дифенилолпропана). Температура в колбе постепенно повышается от 170 до 230 °С, при этом непрерывно отгоняются пары (температура их 70—145 °С). Собранный дистиллят затем разгоняли в атмосфере азота при остаточном давлении 10 мм рт. ст. Сначала отбирали фенольную фракцию, а затем еще три: 120—129°С (т. пл. 66—71 °С), 129—134 °С (т. пл. 68—73 °С) и 134—145°С (т. пл. 78—82°С). Последняя фракция представляет собой наиболее чистый л-изопропенилфенол, однако и в ней содержатся примеси. Методом газо-жидкостной хроматографии во фракции было определено 90?ь основного вещества. Смешанное с изобутаном сырье подается равными потоками во все ступени реактора, серная же кислота и циркулирующий поток с высоким содержанием изобутана поступают в первую зону, а затем последовательно проходят две остальные. Последовательное течение циркулирующего изобутана и серной кислоты при параллельной подаче сырья создает оптимальные условия для протекания процесса алкилирования — по ходу сырья постепенно повышается содержание изобутана и, следовательно, увеличивается соотношение изобутан : олефин. Для конденсации паров стирола к колонне подсоединен обратный холодильник 6. Температура в колонне постепенно повышается сверху вниз со ПО до 235°С. Регулируется она высококипящим органическим теплоносителем — динилом. Расплавленный полистирол непрерывно выдавливается из колонны шнеком 7 в виде нитей и поступает для охлаждения в ванну 8, а затем в вытяжное устройство, где вытягивается в продольном направлении. Охлажденные нити полистирола направляются в гранулятор 9, в котором измельчаются на гранулы размером не более 10x6 мм, и передаются на упаковку. Температура в цилиндре экструдера по зонам постепенно повышается от 145 до 180°С, а в головке от 200 до 210°С. Смешанное с изобутаном сырье подается равными потоками во все ступени реактора, серная же кислота и циркулирующий поток с высоким содержанием изобутана поступают в первую зону, а затем последовательно проходят две остальные. Последовательное течение циркулирующего изобутана и серной кислоты при параллельной подаче сырья создает оптимальные условия для протекания процесса алкилирования — по ходу сырья постепенно повышается содержание изобутана и, следовательно, увеличивается соотношение изобутаи : олефин. что приводит к снижению температуры плавления сополимеров. При содержании в исходной смеси мономеров 25—30% себациновой кислоты регулярность структуры полиэфира настолько нарушается, что сополимер приобретает свойства аморфного каучукоподобного, хорошо растворимого вещества, имеющего низкую температуру стеклования. Когда количество себациновой кислоты в смеси исходных компонентов возрастает до 60—70%, в макромолекулах полиэфира начинают преобладать звенья полиэтиленсебацината и сополимер приобретает свойства этого полиэфира. Так, сополимер вновь становится способным к кристаллизации, температура его плавления постепенно повышается, приближаясь к температуре плавления полиэтиленсебацината (рис. 145). наблюдается на поверхности валка. Минимальные температуры лежат в центральной плоскости. Профиль температур меняет свою форму по мере углубления в зазор; минимальная температура в центре зазора постепенно повышается, а распределение температур у поверхности валка становится более сложным. Следует иметь в виду, что описанное распределение температур не относится к области циркуляционного течения на входе в зазор. три амина, содержащие в качестве органического остатка метальный радикал (метиламин, диметиламин, триметиламин), представляют собой газообразные вещества (темп. кип. соответственно — 6,7 °С; +7,3 °С; +2,9 °С). Этиламин — газ, сжижаю-щяйся при +16,6 °С. Следующие члены гомологического ряда али-фадаческих аминов — жидкости, температура кипения которых постепенно повышается по мере роста числа углеродных атомов в молекуле. При термоокислительной пластикации дивинил-стирольного каучука имеют место два противоположных по своему характеру процесса изменения структуры каучука: окислительная деструкция и структурирование каучука. Окислительная деструкция вызывает повышение пластичности каучука, а структурирование приводит к ее понижению. При оптимальных условиях процесса более эффективно протекает окислительная деструкция и поэтому наблюдается повышение пластичности. Как видно на рис. 47, пластичность каучука при термоокислительной пластикации постепенно повышается (жесткость по Дефо — понижается), но, достигнув некоторой максимальной величины, начинает понижаться вследствие структурирования каучука. При температуре выше 135 °С скорость структурирования возрастает (восходящая ветвь кривой становится более крутой). При значительной продолжительности процесса структурирование может привести к затвердеванию, к понижению растворимости каучука и резкому •снижению физико-механических свойств вулканизатов. В колбу помещают 92 г (1 моль) сухого толуола и несколько кусочков пористого фарфора. Поддерживая жидкость в состоянии легкого кипения,в нее вводят довольно сильный ток хлора. Температура кипения жидкости постепенно повышается и, когда достигает 156°, хлорирование можно считать оконченным. Реакцию следует вести на солнечном свету или при освещении кварцевой лампой. Хорошие результаты получаются также при освещении электрической лампой на 200 ватт. Реакционную смесь переносят в колбу Клайзена и, при обычном давлении, отгоняют непрореагировавший толуол, затем в вакууме перегоняют хлористый бензил, который собирают в виде фракции, с т. кип. 64—69°/12 мм рт. ст. (примечание 2). После повторной перегонки продукт кипит при 63—65°/12 мм рт. ст. Выход—90 е (70% от теоретического, считая на взятый толуол). После введения всего количества раствора галоидалкила кипелше постепенно прекращается; тогда содержимое колбы нагревают на водяной бане 0,5—2 часа, причем почти все количество взятого в реакцию магния должно перейти, в раствор. Эфирный раствор магнийорганического соединения обычно бывает мутным, серым или коричневатым. В темноте и без доступа воздуха такой раствор можно хранить в течение многих месяцев21. Однако удобнее и целесообразнее употреблять его тотчас же после приготовления. В конце приливання сульфата образуется пеиа вследствие обильного выделения газообразных продуктов окисления. Во время выдержки образование пены постепенно прекращается. В случае особенно обильного выделения пены необходимо прекратить подачу coin и вести тщательное наблюдение за температурой, не допуская ее подъема выше нормы. Иногда при сильном вспенивании полезно добавить немного меланжа, это снизит вязкость массы н облегчит удаление газов. Реакция длится 2—2,5 часа. Конец ее определяют переходом в раствор всего количества параформальдегида; при этом саморазогревание постепенно прекращается. К концу реакции смесь принимает темно-красную окраску. В литровую четырехгорлую кругл одонную колбу, снабженную мешалкой, изогнутой трубкой, доходящей до дна колбы, термометром и газоотводной трубкой, помещают 126 г (1 моль) метилового эфира фуран-2 карбоновой кислоты с т. кип. 180 — 181°/760 мм, 250 мл сухого дихлорэтана (примечание 1), 45 г параформальдегида (что в пересчете на формальдегид составляет 1,5 моля) и 34 г (0,25 моля) безводного хлористого цинка. Перемешивая смесь, пропускают в колбу через промывную склянку с серной кислотой быстрый ток хлористого водорода. Температура реакционной смеси постепенно повышается; во избежание осмоления реакцию ведут при охлаждении колбы водой, поддерживая температуру смеси не выше 24 — 26°. Реакция длится около 2 часов; конец ее определяют переходом в раствор всего количества параформальдегида; при этом саморазогревание постепенно прекращается и смесь принимает светло-желтую окраску. постепенно прекращается; тогда содержимое колбы нагревают на водя- ным холодильником (шариковым), капельной воронкой, термометром и газоподводной трубкой, помещают 140 г (2 моль) кретонового альдегида и 176 г (4 моль) ацетальдегида. Из системы вытесняют воздух током азота. Из воронки приливают 3 мл свежеперегнанного пиперидина и смесь оставляют стоять 1—2 часа. Затем реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 8 часов. При 40° жидкость начинает бурно кипеть, при 60—65° за'метно выделение воды. К концу реакции количество реакционной воды составляет 30 мл. По достижении температуры 75—80° к реакционной смеси добавляют еще 5 мл пиперидина; кипение постепенно прекращается. После окончания реа'кции и охлаждения водный слой отделяют, экстрагируют трижды по 10 мл эфиром. Эфирную вытяжку соединяют с основной массой и сушат безводным сульфатом натрия. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют при пониженном давлении, собирая фракцию с т. кип. 54—57°/9 мм. После введения всего количества эфирного раствора хлористого бензила кипение постепенно прекращается Содержимое колбы нагревают на водяной бане еще 0,5 ч. При этом неизменным может остаться только незначительное количество магния, равное взятому избытку. Большое количество непрореагировавшего магния в остатке свидетельствует о слишком бурной реакции или же о недостаточной очистке и сушке реактивов В этих случаях самопроизвольная реакция обычно начинается с опозданием После введения всего количества эфирного раствора хлористого бензила кипение постепенно прекращается Содержимое колбы нагревают на водяной бане еще 0,5 ч. При этом неизменным может остаться только незначительное количество магния, равное взятому избытку. Большое количество непрореагировавшего магния в остатке свидетельствует о слишком бурной реакции или же о недостаточной очистке и сушке реактивов В этих случаях самопроизвольная реакция обычно начинается с опозданием быстрый ток хлористого водорода. Температура реакционной смеси постепенно повышается; во избежание осмоления реакцию ведут при охлаждении колбы водой, поддерживая температуру смеси не выше 24—26°. Реакция длится около 2 часов; конец ее определяют переходом в раствор всего количества параформальдегида; при этом саморазогревание постепенно прекращается и смесь принимает светло-желтую окраску. температура реакционной смеси постепенно повышается. Реакцию нужно вести при температуре, не превышающей 24—26° (примечание 1), что достигается охлаждением кол бы водой. Конец реакции определяют переходом в раствор всего количества параформальдегида; к этому моменту реакционная смесь окрашивается в темно-красный цвет и саморазогревание постепенно прекращается. Продолжительность реакции 2—'2,5 часа. В литературе обычно приводят две единицы дозы облучения: ф. э. р. (физический эквивалент рентгена) и рад. Рад — единица дозы облучения, полученного при поглощении 100 эрг на I г вещества. Применение термина ф. э. р. постепенно прекращается и не используется в качестве единицы, характеризующей поглощенную дозу облучения. Поскольку обе единицы отличаются только на 5% друг от друга (измерено дозиметром Фрике), что лежит в пределах ошибки измерений, ф. э. р. можно непосредственно перевести в рад. После введения всего количества эфирного раствора хлористого бензила кипение постепенно прекращается. Содержимое колбы нагревают на водяной бане еще 0,5 ч. При этом неизменным может остаться только незначительное количество магния, равное взятому избытку. Большое количество непрореагировавшего магния в остатке свидетельствует о слишком бурной реакции или же о недостаточной очистке и сушке реактивов. В этих случаях самопроизволь^ ная реакция обычно начинается с опозданием.  Постепенно добавлять Постепенно гидролизуется Постепенно образуется Постепенно поднимается Получения полиизобутилена Постепенно прибавлять Постепенно происходит Постепенно становится Получения поликарбонатов |
- |
Навигация