Термины, связанные с цементом. Постепенно прибавлять

Главная --> Справочник терминов

Постепенно прибавлять В фарфоровый стакан наливают 25 мл воды, при тщательном перемешивании осторожно приливают 5 мл концентрированной серной кислоты и добавляют 4,6 г свежеперегнанного анилина. Раствор охлаждают до О СС, постепенно прибавляя к нему 40 г мелко раздробленного льда при сильном перемешивании, чтобы выделяющийся сульфат анилина был мелкокристаллическим.

Нитрование бензола, толуола или хлорбензола проводят пр,и охлаждении льдом, постепенно прибавляя ароматическое соединение к нитрующему агенту:

Для мытья посуды употребляют различные растворители, подбирая их в соответствии с видом загрязнений. Вещества основного характера отмывают разбавленными или концентрированными минеральными кислотами, вещества кислотного характера—растворами соды или щелочи. Для растворения органических веществ применяют спирты, .ацетон, бензол, бензин, эфиры и т. д. Остатки после' перегонки лучше всего растворять в предгонах. Осмоленные остатки после реакции отмывают нагреванием с хромовой смесью, причем сосуд сначала ополаскивают водой, затем оставляют на некоторое время с хромовой смесью и, наконец, нагревают. Хромовую смесь готовят, растворяя 5 г бихромата натрия или калия в 5 мл воды и постепенно прибавляя к этому раствору 100 мл концентрированной серной кислоты или растворяя 5 г бихромата натрия в 100 мл концентрированной серной кислоты, нагретой до 100°. Подобными же сильно окисляющими свойствами обладает смесь нитрата натрия и концентрированной серной кислоты. После мытья хромовой смесью посуду ополаскивают водопроводной, а затем дистиллированной водой и сушат.

Реакцию диазотирования проводят при низкой температуре, постепенно прибавляя малыми порциями раствор азотистокис-лой соли и хорошо охлаждая реакционную смесь; для охлаждения обычно вносят лед непосредственно в раствор с реагирующими веществами. Конец реакции устанавливают при помощи иод-крахмальной бумажки*, посинение которой указывает на присутствие свободной азотистой кислоты и, следовательно, на окончание процесса диазотирования.

синтезе стероидов, осуществленном группой Джонсона (номера формул совпадают с приведенными в цитируемой работе). Смесь 1,83 г кетона I, 92 мл толуол а, 0,073 г я-толуолсульфокислоты (моногидрат) и 16 мл Э. очень медленно перегоняют, постепенно прибавляя новые порции толуола до первоначального объема. После перегонки в течение 6 час собирают около 100 мл дистиллата. Обработка реакционной смеси дает 1,52 г (72%) почти чистого кеталя XXI ст. пл. 117,5—118,5°. При кетализации не наблюдается миграции двойной связи в сопряженное положение.

Котичество натрия, необходимое для восстановления, можно определить достаточно точно, постепенно прибавляя металл небольшими порциями до момента появления неисчсзающей голубой окраски раствора, свидетельствующей о небольшом избытке натрия [207] Эта окраска характерна для растворов натрия в жидком аммиаке, она обычно появляется после ряда окрашива ьнй раствора в другие цвета, причиной появления которых является образование натриевых солей восстанавливаемых соединении Интенсивные промежуточные окраски изменяются во время реакции, и они не одинаковы для различных соединений [9,207,217] Например, при восстановлении нафталина сначала появляется зеленая окраска, которая постепенно переходит в оранжевую (апельсинового оттенка) и красную, и, наконец, раствор окрашивается в характерный синий цвет, что свидетельствует об избытке натрия. После завершения восстановления продукты присоединения разлагают, прибавляя к реакционной смссн воду со льдом, иногда со спиртом или растворами солей аммония Некоторые соединения, будучи нерастворимы при этих условиях, выпадают из раствора с виде осадка и могут быть выделены фильтрованием Однако чаще приходится сначала отгонять аммиак и в зависимости от свойств продуктов применять соответствующий метод их выделения и очистки

Для протекающих под дейстннем перманганата реакций гидроксилнровапин нетерминальных алкенов с успехом применен межфазный катализ [11, 14]. Обычно [14] раствор алкена в дихлорометане энергично перемешивают с ВОДЕШМ раствором гидроксида натрия в присутствии межфа.чногп катализатора, например хлорида бепзнлтриэтил аммония, постепенно прибавляя порциями пермангапат калия. При использовании такой методики цис-1т2-циклооктандиол получен из цыс-циклооктена с намного более иысоким выходам (табл. У.7, пример 8), чем при обычном методе с использованием щелочного полного растнора тлермапганата. Особенно легко выделять диол. если при распределении между органической и йодной фазой он оказывается главным образом в органическом слое.

Указанным выше способом получают суспензию 15,6 г (0,4 моля) амида натрия в 200 мл безводного толуола. Суспензию перемешивают, постепенно прибавляя к ней 42 г (0,2 моля) 1-метилциклогексилфснилкетона. Перемешивание продолжаю''" и смесь кипятят в течение б час. Затем смесь промывают водой; толуольвый слой отделяют и подвергают перегони

Раствор охлаждают до 20° и прибавляют к нему 250 г льда. Смесь перемешивают в течение нескольких минут, а затем фильтруют с отсасыванием (пользуясь уплотненной фильтровальной бумагой) и осадок промывают 35 мл ледяной воды. Затем осадок взбалтывают с 25 мл воды, находящейся в стакане емкостью 600 мл, и медленно переводят его в раствор, постепенно прибавляя 55— 65 мл 10%-ного раствора углекислого натрия. Раствор фильтруют (примечание 8) л приливают к нему разбавленную соляную кислоту (1 : 1) до сильно кислой реакции на красное конго. Смесь охлаждают в течение 1 часа льдом и затем фильтруют. Полученное вещество промывают 12 мл ледяной воды и сушат на воздухе. Кислота плавится при 174—176°; выход составляет 14—17 г (55—66% теоретич.). Кислоту можно перекристаллизовать, если растворить 10 г ее в 250 мл кипящей 5%-ной соляной кислоты (примечание 9). При охлаждении раствора льдом выпадает в осадок 9,4г 2,5-динитробензойной кислоты в виде почти бесцветных кристаллов; т', пл. 177—178Э (примечание 10).

и поддерживают на водяной бане при температуре 70—75°, постепенно прибавляя к нему из капельной воронки в течение 1 часа суспензию 235 г (3,23 мол.) 95%-ного азотистокислого натрия в 150 мл воды. При этом довольно часто проверяют на лакмус кислотность среды, поддерживая ее слегка кислой постепенным (по 1 мл) прибавлением 2-н. соляной кислоты (всего требуется около 30—35 мл). После того как все количество нитрита прибавлено, перемешивание и нагревание продолжают еще 2 часа.

или калия в 5 мл воды и постепенно прибавляя к этому раствору 100 мл

2. Обычно рекомендуют ацилирующий агент постепенно прибавлять к смеси ароматического углеводорода и хлористого алюминия. Обратная последовательность прибавления исходных веществ в синтезе о-бен-зоилбензойной кислоты вызвана тем, что фталевый ангидрид не растворяется в бензоле.

В большинстве случаев целесообразно пользоваться концентрированными водно-спиртовыми растворами реагентов и постепенно прибавлять конденсирующее средство (раствор щелочи). По мере прохождения реакции, образующийся, как правило, всегда менее растворимый, продукт реакции выделяется в виде масла или кристаллов, что благоприятно смещает равновесие в реакционной смеси и в известной степени уменьшает возможность вторичных реакций. Целесообразно также не Допускать слишком сильное саморазогревание реакционной смеси, т. к. это может способствовать побочным реакциям и осмолению, и по мере надобности применять внешнее охлаждение реакционного сосуда.

В трехгорлой колбе емкостью 250 мл с мешалкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I) нагревают до кипения 50 мл этилового спирта и постепенно вносят, снимая по мере надобности капельную воронку, 48 г кристаллического Na2S-9H2O (работу проводят в вытяжном шкафу). Каждая порция сульфида добавляется только после растворения предыдущей. Тотчас же по окончании прибавления всего сульфида натрия к кипящему раствору начинают постепенно прибавлять из капельной воронки 20 г хлористого бензила с такой скоростью, чтобы кипение было интенсивным. Если после растворения сульфида натрия дать раствору остыть, не прибавляя галогенпроизводное, то он выпадает в виде крупных кристаллов, для растворения которых требуется дополнительное количество спирта.

[Если эфирный раствор 1 моля диазометана постепенно прибавлять к раствору хлорангидрида кислоты в том же растворителе и таким образом не допускать наличия избытка диазометана во время реакции, в ряде случаев образуются соответствующие а-хлоркетоны 57а по схеме

Порядок смешения реагентов. Важным фактором является порядок прибавления реагентов. Обычно предпочитают постепенно прибавлять раствор амина к раствору бромистого циана. Основания к этому станут очевидными,- если рассмотреть наиболее часто пстретающисся побочные реакции. Если в результате

7. Если проводить перегруппировку с большими количествами исходных веществ, то При неосторожном нагреве возможен выброс реакционной массы вследствие протекания реакции с саморазогре вом. Поэтому при больших исходных количествах целесообразно постепенно прибавлять jV-окись 4-этилпириДипа к кипящему уксусному ангидриду (см. выше).

2. Обычно рекомендуют ацилирующий агент постепенно прибавлять

Получение и способ применения цинка-палладия. Цинк протравливают разбавленной серной кислотой и осаждают на него некоторое количество палладия действием 1—2'/0-ного раствора хлористого палладия, затем отсасывают, -промывают спиртом и, если нужно, сушат. Цинк-палладий заливают абсолютным спиртом н прибавляют по каплям соляной кислоты, насыщенной при 0°, причем сначала водород энергично абсорбируется палладием. Как только начнется выделение свободного водорода, цинк-палладий вносят в восстанавливаемый иодид или бромид, например в йодистый гексаметилен, и продолжают постепенно прибавлять соляную кислоту. Обратный холодильник предотвращает улетучивание углеводорода с водородом. Восстановление проходит гладко при обыкновенной температуре, однако нагревание тоже не вредит.

При обработке гидроокиси трифениларсина (С6Н5)2 • As • '((Ш)2 сероводородом в спиртовом растворе образуется соответствующий сульфид, в то время как гидроокись трифенилстибина при действии сероводорода восстанавливается в с т и б и н (CgHs^Sb. Если же в спиртовой раствор гидроокиси мышьяка внести металлическое олово и к смеси постепенно прибавлять соответствующее количество соляной кислоты, то при легком нагревании произойдет восстановление с образованием трифениларсина, который при охлаждении выделяется в виде постепенно застывающего масла. Окись тринитротрифениларг сина растворяют в ледяной уксусной кислоте и обрабатывают точно •также, причем получается триаминотрифениларсин 1В1*.

В трехгорлой колбе емкостью 250 мл с мешалкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I) нагревают до кипения 50 мл этилового спирта и постепенно вносят, снимая по мере надобности капельную воронку, 48 г кристаллического Na2S-9H2O (работу проводят в вытяжном шкафу). Каждая порция сульфида добавляется только после растворения предыдущей. Тотчас же по окончании прибавления всего сульфида натрия к кипящему раствору начинают постепенно прибавлять из капельной воронки 20 г хлористого бензила с такой скоростью, чтобы кипение было интенсивным. Если после растворения сульфида натрия дать раствору остыть, не прибавляя галогенпроизводное, то он выпадает в виде крупных кристаллов, для растворения которых требуется дополнительное количество спирта.

Имея в виду, что сернокислотный эфир гидролизуется от свободной азотистой кислоты, выгоднее вводить сразу весь нитрит и постепенно прибавлять эквивалентное количество соляной кислоты 9).

Постепенно гидролизуется Постепенно образуется Постепенно поднимается Получения полиизобутилена Постепенно прибавлять Постепенно происходит Постепенно становится Получения поликарбонатов Перемешивают нагревают