|
|
|
Главная --> Справочник терминов Постепенно вытесняется С помощью пипетки поместите 1 каплю водного раствора пиридина (см. оп. 169) в пробирку и добавьте 3 капли насыщенного водного раствора пикриновой кислоты (61). При встряхивании постепенно выделяются хорошо выраженные игольчатые кристаллы пикрата пиридина (рис. 36). В избытке пиридина кристаллы растворяются. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой или бюреткой Винклера, помещают 100 мл этилового спирта и 16,6 г (0,05 моля) чистого флуоресцеина и, при перемешивании, прибавляют 36 г (0,45 моля) брома. При этом за счет теплоты реакции температура реакционной смеси повышается; поэтому скорость приливания брома и скорость подачи воды BV охлаждающую водяную баню следует регулировать таким образом, чтобы температура реакционной массы не превышала 40°, в противном случае выделяющийся бромистый водород не растворяется в спирте и выделяется наружу (дымит). Во время приливания брома осадок флуоресцеина постепенно уменьшается и раствор приобретает красную окраску; после введения половины всего количества брома осадок исчезает, так как образующийся дибромфлуоресцеин хорошо растворяется в спирте. Во время дальнейшего добавления брома постепенно выделяются кир-пично-красные кристаллы тетрабромфлуоресцеина. По окончании приливания брома смесь перемешивают еще 15 минут и затем оставляют на сутки для кристаллизации. Получение тионилдигликолевый кислоты SCXCHaCOOHb. Раствор тиоди-г лик о левой кислоты в избытке водной перекиси водорода оставляют <при комнатной темп-ературе на 48 час., после чего выпаривают. Сяропообразный остаток помещают в вакуум-экснкатор, причем из него (постепенно выделяются кристаллы гнонилдигликолееой 'Кислоты. Тема. пл. 79—80° ш. те. Во время дальнейшего добавления брома постепенно выделяются кир- Для дальнейшей очистки 'получен'ное вещество растворяют в кипящей воде, кипятят с животным углем и фильтруют. Из желтого фильтрата по охлаждении постепенно выделяются бесцветные кристаллы в виде листочков (через (несколько часов) с температурой плавления 212° (с разложением). Водные и этаноль-ные растворы реагента не флуоресцируют. ледяной водой н, как только начинается выделение гидразида, прибавляют 75 см3 раствора хлористого водорода в абсолютном спирте. Через короткое время прозрачная смесь начинает мутнеть, и затем постепенно выделяются мелкие кристаллы образовавшейся солянокислой соли. После стояния смеси в ледяной воде в течение 24 час. выделившийся осадок отфильтровывают н промывают небольшим количеством спиртового раствора хлористого водорода. Из 20 г гидразида получают в среднем 22—23 е солянокислой соли, что соответствует выходу в 89,7—93,8% от теории. Круглодонную трехгорлую колбу на 200 мл с мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 44 мл 38 %-ного раствора NaHSO3 и затем при перемешивании за 3—5 мин 14,7 мл 37 %-ного раствора формалина — температура реакционной массы повышается до 50—60 °С, нагревают до 65—70 °С и размешивают 30 мин. Температуру снижают до 50—55 °С и добавляют за 3— 5 мин 18 мл анилина (см. синтез 1.1). Дают выдержку 2 ч при 50—60 °С, при этом постепенно выделяются кристаллы фенилами-нометансульфокислоты. Смесь охлаждают до 20 °С и оставляют на ночь. На следующий день разбавляют 16 мл воды, добавляют 14 г мелкокристаллического NaCl и после перемешивания в течение 10—15 мин постепенно загружают 19 мл насыщенного Получение тионилднгликолевой кислоты ЗСХСШСООН)?. Раствор тноди-глнколевой кислоты в избытке водной перекиси водорода оставляют яри комнатной температуре на 48 час., после чего выпаривают. Сиропообразный остаток помещают в вакуум-эксикатор, причем из него постепенно выделяются кристаллы гнонилдигликолевой «ислоты. Темп. пл. 79—80° 1И. Получение тиониддигдиколевои кислоты ЗСХСШСООН}!. Раствор тяоди-глнколевой кислоты в избытке водной перекиси водорода оставляют яри комнатной температуре на 48 час., после чего выпаривают. Сяропообразный остаток помещают в вакуум-экснкатор, причем из него постепенно выделяются кристаллы гнонилдигликолевой кислоты. Темп. пл. 79—80° 1И. В двухлитровую трехгорлую колбу, снабженную герметически установленной мешалкой (в качестве запорной жидкости применяют концентрированную серную .кислоту или парафиновое масло), трубкой для пропускания газа и обрач'ЩзШ холодильником, помещают 47 г (0,5 моля) фенола или 65 г о- или К-х л о р ф е. н о л а и 1 л концентрированной технической соляной кислоты (уд, вес 1,17). Обратный холодильник снабжается стеклянной тр^бКрй, которая выводится прямо в тягу. При энергичном перемешивании'^ результате которого исходные вещества образуют тонкую эмульсию, пропускают довольно сильный ток хлора. Хлор можно особенно пе сушить, хотя его и пропускают через склянку с концентрированной серной кислотой для того, чтобы можно было следить за скоростью его пропускания. Происходит саморазогревание примерно до 40 , Через 4 часа реакционную колбу нагревают па водяной бане до 70° и пропускают далее при этой температуре хлор до полного насыщения, для чего требуется около 20 час, Постепенно па стенках колбы и в холодильнике образуются блестящие крнсталл-ы, После насыщения реакционной смесн хлором трубку, через которую пропускают хлор, заменяют капельной воронкой и прибавляют пр, -Каплям При постоянном перемешивании и 80—85° в течение 3 чал.,,2-50' жл азотной кислоты (уд. вес 1,38), Сначала реакция идет/' довольно бурно, но скоро замедляется, Жидкость становится красной,.- и выделившиеся ранее кристаллы расплавляются. После прибавления] азотной кислоты перемешивают еще в течение 20 час. при 85° (температура водяной бани). Постепенно выделяются тяжелые желтые кристаллы в виде листочков. После охлаждения кристаллы отсасывают, промывают сначала 2 л воды, а затем 250 мл спирта для удаления красноватой маслянистой прнмсси, Продукг сушат при 80° и получают практически чистый хлоранил с т. пл, 285—286°- 2-Метилбутадиен-1,3 СН2=С(СН3)—СН=СН2 (изопрен). Жидкость с темп. кип. 34° С. Содержится в продуктах сухой перегонки каучука. Продукт полимеризации изопрена (стр. 427) близок по свойствам к природному каучуку. В настоящее время в промышленности изопрен получается в основном из формальдегида и изо-бутилена (стр. 134). Однако этот метод постепенно вытесняется экономически более выгодным методом — дегидрированием изопентана. Этот способ постепенно вытесняется более перспективным — контактным, при котором не требуется чугунных стружек и не образуется большого количества отходов — железного шлама/При получении анилина контактным способом смесь паров нитробензола и водорода, нагретая до 200 — 260° С, поступает в контактный аппарат, заполненный катализатором. Каталитическое восстановление нитробензола происходит при 300° С. Выходящая из контактного аппарата парогазовая смесь, состоящая из анилина, водорода и воды, конденсируется и направляется на разделение и очистку. Работоспособность каркаса шин в первую очередь определяется качеством применяемого корда. Хлопковый корд постепенно вытесняется кордом из химических волокон, поэтому удельный вес хлопкового корда значительно снизится в общем расходе корда. Для пропитки корда внедряют новые пропиточные составы и новые пропиточно-вытяжные агрегаты. Кураре оказывает слабое действие на центральную нервную систему. Смерть в результате контакта с этим активным мышечным релаксантом наступает обычно от паралича дыхательных мышц. Кураре используют наряду с анестезирующими средствами при хирургических операциях, так как он способствует мышечной релаксации, не приводя к опасным побочным эффектам, связанным с общим наркозом. Кураре постепенно вытесняется в анестезии синтетической дичетвертичной аммониевой солью — сукцинил-холиниодидом, но он по-прежнему применяется для диагностики тяжелой формы миастении (мышечной слабости). Силикат свинца обычно используют как наполнитель, улучшающий термическую стабильность поливинилхлоридных композиций и их диэлектрические свойства. Позволяет получать полупрозрачные изделия, ярко окрашенные с помощью пигментов. Может быть использован как термостабилизатор поликарбонатов и полиамидов. Производство его по многих странах хорошо налажено, хотя он постепенно вытесняется основными свинцовыми солями, смешанными или соосажденными РЪ-стабилизаторами (например, ТпЪазе С является сочетанием сульфата и силиката свинца). Особое внимание должно быть уделено аппаратуре для п фикационной ванны. Из-за высокой температуры и низкой кс рации серной, кислоты она значительно более агрессивна, « ДИТСЛЬНЗЕ ванна. По этой причине выбор материалов для и: ления аппаратуры еще более ограничен. Для такой среды свинец мало пригоден. Поэтому он постепенно вытесняется коррозиоппостойкими материалами (фаолит, стеклопластики В промышленности ноликапроампд получают двумя способами: периодическим и непрерывным. Периодический способ * получения поликапроампд а является нерпым реализованным а промышленности способом получения этого полимера. Этот способ почти утратил свое значение и постепенно вытесняется более прогрессивным — непрерывным процессом, однако па некоторых заводах он еще применяется и, вероятно, в дальнейшем будет служить основным способом получения высокомолекулярного полимера, а также использоваться в опытно-промышленных условиях для исследовательских целей. Особое внимание должно быть уделено аппаратуре для пласти фикационной ванны. Из-за высокой температуры и низкой концет рации серной кислоты она значительно более агрессивна, чем оса дительная ванна. По этой причине выбор материалов для ИЗГОТОЕ ления аппаратуры еще более ограничен. Для такой среды даж свинец мало пригоден. Поэтому он постепенно вытесняется боле коррозионностойкими материалами (фаолит, стеклопластики и др. В промышленности поликапроамид получают двумя способами: периодическим и непрерывным. Периодический способ* получения поликапроамида является первым реализованным в промышленности способом получения этого полимера. Этот способ почти утратил свое значение и постепенно вытесняется более прогрессивным — непрерывным процессом, однако на некоторых заводах он еще применяется и, вероятно, в дальнейшем будет служить основным способом получения высокомолекулярного полимера, а также использоваться в опытно-промышленных условиях для исследовательских целей. Особое внимание должно быть уделено аппаратуре для пласти-фикационной ванны. Из-за высокой температуры и низкой концентрации серной кислоты она значительно более агрессивна, чем оса-дительная ванна. По этой причине выбор материалов для изготовления аппаратуры еще более ограничен. Для такой среды даже свинец мало пригоден. Поэтому он постепенно вытесняется более коррозионностойкими материалами (фаолит, стеклопластики и др.). В промышленности поликапроамид получают двумя способами: периодическим и непрерывным. Периодический способ* получения поликапроамида является первым реализованным в промышленности способом получения этого полимера. Этот способ почти утратил свое значение и постепенно вытесняется более прогрессивным — непрерывным процессом, однако на некоторых заводах он еще применяется и, вероятно, в дальнейшем будет служить основным способом получения высокомолекулярного полимера, а также использоваться в опытно-промышленных условиях для исследовательских целей.  Постепенно прекращается Перемешивают магнитной Постепенно принимает Постепенно разрушается Получения изоиндолов Постепенно уменьшается Постепенно увеличивают Постоянные зависящие Получения полимеров |
- |
Навигация