|
|
|
Главная --> Справочник терминов Постепенно увеличивая В фарфоровой чашке растворяют монохлоруксусную кислоту в 50 мл воды и при слабом нагревании (примерно до 50°) нейтрализуют углекислым калием (или углекислым натрием). К полученному раствору хлоруксуснокислого калия (под тягой) при тщательном перемешивании очень медленно прибавляют хорошо измельченный цианистый калий и постепенно усиливают нагревание. Реакция сопровождается сильным вспениванием массы. По окончании реакции смесь упаривают, нагревая по возможности быстро при перемешивании на песочной бане до тех пор, пока тягучая коричневатая масса не нагреется до 135°. Присоединив поглотительные приборы, проверяют плотность всех соединений; убедившись в герметичности аппаратуры, через трубку начинают пропускать медленный ток кислорода (2 пузырька в секунду) и, не прекращая нагревать переднюю часть трубки, зажигают горелки под окисленной медной спиралью. Сначала ее нагревают на маленьком огне, а после того как трубка прогреется, постепенно усиливают нагревание и доводят этот участок трубки до тёмнокрасного каления. Затем зажигают горелку под той частью окиси меди (обращенной в сторону лодочки с веществом), которая осталась ненагретой. Если вещество не содержит азота, то регулируют пламя таким •образом, чтобы трубка под / и 2/з * была нагрета до слабого красного каления. Затем зажигают горелку, находящуюся под д. Когда медная сетка сильно нагреется, пропускают слабый ток кислорода (от 2—3 пузырьков в секун iy) и постепенно зажигают горелки под ненагретой еще частью окиси меди, медленно приближая пламя к месту, где находится лодочка. Когда лодочка с веществом нагреется до соответственной температуры (различной в каждом отдельном случае), то начинается или испарение вещества, если оно летуче, или сухая перегонка, сопровождающаяся образованием летучих веществ. В последнем случае надо следить за тем, чтобы это разложение происходило при низкой температуре, и тем избегнуть возможности образования трудно сгорающего угля. В общем регулируют нагревание и пропускание кислорода таким образом, чтобы в калиаппарате появлялось не больше 3—4 пузырьков в секунду. Если выделяется большое количество пузырьков, то уменьшают пламя, находящееся под веществом, открывают кафли и уменьшают приток кислорода. Если бы при этом раствор едкого кали начал перетягиваться назад, тогда быстро пропускают ток кислорода. Когда выделение пузырьков в калиаппарате замедляется, тогда постепенно усиливают нагревание того места трубки, где находится вещество, зажигая горелки под лодочкой, и это продолжают в направлении к г до тех пор, пока все горелки не будут зажжены. При правильно проведенном сожжении часть окиси меди вблизи * восстанавливается до красной меди, и в лодочке не остается или очень мало остается угля. При сжигании некоторых веществ нельзя избегнуть образования угля в лодочке, и последний сгорает только при сильном нагревании в токе кисло* рода. Колбу закрывают пробкой с одним отверстием, в которое вставлена фракционная колонка длиною в 90 см, соединенная с холодильником и приемником. Холодильником служит стеклянная трубка длиною в 150—200 см. Смес^ нагревают до слабого кипения, дальнейший лагрев регулируют с расчетом получения около 180 мл погона в 1 час. Такая перегонка продолжается в течение 8—10 час. (пока температура в верхней части колонки не достигнет 110°). Объем ,дестиллата, состоящего из водной уксусной кислоты, достигает 1400—1500 мл. Затем меняют приемник, постепенно усиливают •нагревание и продолжают перегонку до тех пор, пока температура в колонке не поднимется до 140°. Объем дестиллата, ^представляющего собой почти чистую уксусную кислоту, которую можно применить при повторении синтеза, составляет 500— 700 мл. нагревают коптящим пламенем. Для того чтобы выделение газа шло равномерно, нагревание постепенно усиливают до тех пор, пока весь мышьяковистый ангидрид не растворится и не прекратится вспенивание. В течение всей операции через прибор пропускают медленный ток воздуха (примечание 4), нагнетаемого через счетчик пузырьков А. Если при проведении реакции почти бесцветный газ, выходящий из колбы М, смешиваясь с воздухом, окрашивается в коричневый цвет, это значит, что скорость пропускания воздуха необходимо увеличить. Когда весь .мышьяковистый ангидрид израсходуется (что заметно по уменьшению скорости выделения газа), колбу В удаляют, а на ее место ставят точно такую же, загруженную свежей порцией мышьяковистого ангидрида (если дать Колбе В несколько охладиться, то эта замена не вызывает затруднений). Влажные окислы азота, проходя через холодильник О, теряют большую часть водяных паров, так что с газом, идущим через трубку Е в ловушку Р поступает лишь незначительное количество воды. Затем газ тщательно сушится в колонках О и Я. Когда хлористый кальций в колонке "О станет влажным (после нескольких операций), набивку колонки заменяют свежей, меняя одновременно местами О и Н. Из колонок О и Н черезколоу / газ поступает в банки / и К, где и поглощается холодным этиловым эфиром малоиовой кислоты. В колбу Вюрца емкостью 50 мл с низкоприпаянной отводной трубкой помещают 14,8 г янтарной кислоты. При охлаждении в бане с холодной водой и перемешивании постепенно приливают 18 мл 28% -кого раствора аммиака. При этом большая часть янтарной кислоты переходит в раствор. Колбу соединяют с водяным холодильником и осторожно нагревают на горелке с асбестовой сеткой Когда отгонится около 13 мл воды, холодильник убирают, а нагревание постепенно усиливают При этом отгоняется еще некоторое количество воды и аммиака Когда температура поднимется до 250 °С, отводную трубку колбы Вюрца вставляют во взвешенную сухую коническую колбу емкостью 25 мл и отгоняют сук-цинимид Внимательно следят, чтобы застывающий сукцинимид не забил отводную трубку перегонной колбы В случае необходимости его расплавляют, осторожно нагревая трубку горелкой Перегонку заканчивают, когда станет заметным разложение остатка в перегонной колбе (температура к этому моменту поднимается до 280 °С). Выход 8 г 1400—1500 мл. Затем меняют приемник, постепенно усиливают шло равномерно, нагревание постепенно усиливают до тех пор, 1400—1500 мл. Затем меняют приемник, постепенно усиливают шло равномерно, нагревание постепенно усиливают до тех пор, измельченный цианистый калий и постепенно усиливают нагрева- Когда температура газа на выходе из шахтного реактора достигнет 150°С, через подогреватель ПГС начинают подавать пар, постепенно увеличивая его расход. Разогрев реакционных труб ведут со скоростью 30-50° в час. Термическое разложение происходит при нагревании до 70— 90 °С с образованием кислот и альдегидов. Разложение проводят, постепенно увеличивая нагрев, так как при быстром нагревании до указанных температур в ряде случаев озониды взрываются. В отличие от разложения других перекиеных соединений реакция протекает не по 'радикальному, а по ионному механизму В металлической ступке тщательно растирают в порошок 50 г (0,36 моля) сухого, безводного углекислого калия, затем добавляют 57 г (0,95 моля) мочевины и хорошо перемешивают. Сухую тонко измельченную смесь высыпают в фарфоровую чашку, которую нагревают горелкой (под тягой). Нагревание следует регулировать, постепенно увеличивая пламя. При достаточно сильном нагревании из смеси начинают выделяться газы. Массу, продолжающую оставаться порошкообразной, время от времени уплотняют металлическим или фарфоровым шпателем. Порошок не следует перемешивать, так как это вызывает пылеобразование и потери вещества. Масса начинает плавиться, затем затвердевает и, наконец, расплавляется в прозрачную жидкость, что сопровождается выделением большого количества газов (NH3, CO2, Н2О). После прекращения выделения пузырьков газа проверяют, прошла ли реакция до конца, и определяют наличие углекислого калия (примечание 1). Если сплав содержит еще К2СО3, можно добавить около 1 г мочевины и через некоторое время повторить анализ. Однако следует избегать слишком длительного нагревания (примечание 2). Горячий жидкий плав выливают в ступку и немедленно после затвердевания растирают в порошок (примечание 3). Коническую колбу емкостью 250 мл закрывают пробкой с двумя отверстиями. На пробке делают надрез, который служит для сообщения колбы с атмосферой. В одно из отверстий пробки вставляют термометр, шарик которого должен доходить почти до дна колбы. В колбу наливают 31,5г (0,5 моля) безводной азотной кислоты (примечание 1). Колбу охлаждают до 10° в ледяной воде и во второе отверстие пробки вставляют бюретку, через которую медленно прибавляют 51 г (0,5 моля) уксусного ангидрида порциями по 0,5 ли (примечание 2). Температуре реакционной массы ни в коем случае не дают подниматься выше 10° (примечание 3). После прибавления примерно 5 мл уксусного ангидрида течение реакции становится менее бурным и в колбу можно вводить уже большие его порции, постепенно увеличивая их с 1 до 5 мл при непрерывном взбалтывании. После того как прибавление уксусного ангидрида будет закончено, пробку и термометр удаляют. Горло колбы тщательно вытирают полотенцем, колбу накрывают перевернутым стаканом и, не вынимая из бани со льдом, предоставляют ее содержимому принять комнатную температуру (примечание 4). вают, постепенно увеличивая температуру. (под тягой). Нагревание следует регулировать, постепенно увеличивая лее широко используется окиоь алюминия Ш степени активности. Проявитель подбирается эмпирически. Обычно это смешанный растворитель, один из компонентов которого хорошо растворяет порфирин (хлороформ, пиридин), а второй - плохо (спирты, бензин, вфир и т.п.). Постепенно увеличивая содержание хорошо растворяющего компонента, удается разделить смесь соединений на составляющие. В ндеельном случае движется только один пигмент, все остальные — в верхней части колонки. Зоны индивидуальных порфиринов смывают проявителем, и раствор упаривают под вакуумом досуха. Нельзя оставлять порфирины на адсорбенте, уже через сутки может произойти полная деструкция пигмента. а затем, постепенно увеличивая давление пара, доводят раствор до концентрации, при которой достигается одинаковое содержание амина в поступающем в куб растворе и в равновесной паровой фазе. Если например, водный раствор, подаваемый в куб, содержит 20% вес. МЭА (рис. 3.8), то для получения такой же весовой концентрации МЭА в паре необходимо упарить раствор в кубе до содержания МЭА 76% вес. По мере перегонки и концентрирования раствора температура в кубе повышается вследствие накопления твердых веществ и высококипящих компонентов. Подачу раствора в куб прекращают, когда температура в нем достигнет 140° С. Однако перегонку продолжают еще некоторое время с добавкой воды (жидкой или пара) для максимального извлечения остаточного моноэтаноламина. Затем куб очищают, вновь загружают раствор и цикл повторяется. Этот простой процесс можно использовать для очистки водных растворов моноэтаноламина, перегоняющихся при температурах, не вызывающих термического его разложения. карбоната натрия, смесь перемешивают и засыпают 4 — 5 г соды, тигель накрывают крышкой и постепенно нагревают в течение 15 — 20 мин над пламенем газовой горелки. Сплавление продолжают на стеклодувной горелке, постепенно увеличивая температуру пламени добавлением к газу сжатого воздуха или кислорода, Сплавление заканчивают после прекращения выделения пузырьков газа из расплавленной массы. Плав выщелачивают в стакане горячей водой, тигель вынимают из стакана и ополаскивают водой, раствор фильтруют, промывая фильтр и стакан 2%-ным раствором карбоната натрия. 1. Нельзя вносить стекло сразу в горячее пламя. Делать это следует осторожно, не допуская резкого изменения температуры стекла. Во избежание растрескивания, толстостенные стеклянные трубки и палочки следует сначала прогреть в коптящем пламени, постепенно увеличивая подачу воздуха в горелку. Только когда пламя начнет окрашиваться от нагретого стекла, можно отрегулировать пламя горелки так, как это нужно для работы. Экстрагирование продолжают, постепенно увеличивая долю бензола в смеси вплоть до 100%. Залитую бензолом насадку обычно оставляют на ночь, чтобы наверняка растворить наиболее  Перемешивают магнитной Постепенно принимает Постепенно разрушается Получения изоиндолов Постепенно уменьшается Постепенно увеличивают Постоянные зависящие Получения полимеров Постоянная характеризующая |
- |
Навигация