Термины, связанные с цементом. Постепенно затвердевает

Главная --> Справочник терминов

Постепенно затвердевает Смоловарни представляют собой, как правило, цилиндрической формы котлы с открытым или частично закрытым отопительным оборудованием (горелками типа перфорированной трубки или с предварительным частичным смешением, устанавливаемыми под днищем). Битум, поставляемый в железных бочках, можно разогревать прямо в них, используя для этого излучающие горелки, до тех пор, пока битум не станет настолько жидкотекучим, что его можно будет перелить в котел, или пока он не станет пригодным для непосредственного употребления. Битум, поставляемый в брикетах или кусками, необходимо переплавлять. Для этого его постепенно загружают в жидкий вар, находящийся в подогреваемом котле.

При проведении восстановления в реактор, содержа щий кипящую смесь водного раствора электролита н железных опилок, постепенно загружают нитросоедииение Каждую последующую порцию вводят в реактор только после того, как прореагирует предыдущая При проведении реакции необходимо постоянное энергичное перемешивание для предотвращения оседания железа на дно реакционного сосуда

Технологическая схема получения (рис. 29). В стальной эмалированный реактор 4, снабженный рубашкой для нагрева и охлаждения, мешалкой и ловушкой (для воды), связанной с обратным холодильником, загружают щапслепую кислоту и расплаплснный фенол. Массу нагревают до 90--95СС и при этой температуре постепенно загружают из мерника / первую порцию стирола. Перемешивают 1 ч, нагренают до 135СС и загружают вторую порцию стирола. Реакционную массу перемешивают при этой температуре и передают в колонну 5 для отгонки не вступивших ь реакцию исходных веществ. Отгонку ведут при остаточном давлении 6,65— 13,3;-! кПа. Сначала отгоняют фенол (вместе со щавелевой кислотой), я затеи стирол, которые возвращают в процесс. В кубе остается смесь «-метнлбензилфенолоп.

2,^Ди-трет--бутилфенол и формалин растпоряют в безводном этаноле, пропускают азот, нагревают до 50--5йпС и постепенно загружают едкий натр. При охлаждении продукт выпадает в осадок в виде блестящих бесцпотных кристаллов с т. пл. 154 °С; выход 90% от теоретического [46].

Обслуживание растворителей. В растворится дозатор залипают требуемые количества охлажденной рг тельной шелочи и воды, которые рассчитывают в записям Состава вискозы, и постепенно загружают ксаптогепат пр тающей мешалке.

Процесс изготовления заливочных компаундов заключается в том, что эпоксидную смолу ЭД-20 или ЭД-16 прогревают до 70—80 °С и затем заливают в вакуум-смеситель, нагретый до 80—100°С. При работающей мешалке к смоле добавляют пластификатор, например дибутилфталат, перемешивают 5—10 мин и постепенно загружают предварительно подогретый наполнитель. Композицию перемешивают 20—30 мин при 80—100°С, после чего в смесителе на 20—25 мин создают вакуум 80—86 кПа для удаления пузырьков воздуха из компаунда.

Диамин растворяют в высокополярном растворителе, например диметилформамиде или диметилацетамиде, не содержащем влаги. В раствор при 15—35 °С постепенно загружают при перемешивании эквимолекулярное количество порошкообразного пиро-меллитового диангидрида. В результате реакции образуется по-лиамидокислота:

горячем состоянии на предварительно нагретой до 70—80°С в сушильном шкафу воронке Бюхнера с отсасыванием. Шлам на фильтре промывают горячей водой (3 раза по 30 мл), тщательно отжимают. Фильтрат объединяют с промывными водами и переносят в закрепленный в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой и термометром, помещают в баню с электрообогревом. В баню заливают горячую воду и доводят температуру раствора 4-аминобензамида до 80°С. К раствору добавляют 3 мл товарного 38%-ного раствора NaHSO3, перемешивают 10—15 мии и затем постепенно загружают 45 г мелкокристаллического NaCl. Температуру снижают, не прекращая размешивания, до 20°С и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера с отсасыванием, тщательно отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в вакуум-эксикаторе над СаС12.

Круглодонную трехгорлую колбу на 200 мл с мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 44 мл 38 %-ного раствора NaHSO3 и затем при перемешивании за 3—5 мин 14,7 мл 37 %-ного раствора формалина — температура реакционной массы повышается до 50—60 °С, нагревают до 65—70 °С и размешивают 30 мин. Температуру снижают до 50—55 °С и добавляют за 3— 5 мин 18 мл анилина (см. синтез 1.1). Дают выдержку 2 ч при 50—60 °С, при этом постепенно выделяются кристаллы фенилами-нометансульфокислоты. Смесь охлаждают до 20 °С и оставляют на ночь. На следующий день разбавляют 16 мл воды, добавляют 14 г мелкокристаллического NaCl и после перемешивания в течение 10—15 мин постепенно загружают 19 мл насыщенного

Обслуживание растворителей. В растворитель ч дозатор заливают требуемые количества охлажденной раств тельной щелочи и воды, которые рассчитывают в зависимост состава вискозы, и постепенно загружают ксантогенат при f тающей мешалке.

Растворение обычно проводится следующим образом. Включают мешалку и с помощью счетчиков-дозаторов заливают определенное количество растворителя. Затем постепенно загружают точно взвешенный ацетат целлюлозы. При перемешивании вязкого раствора выделяется значительное количество тепла (в результате перехода механической энергии в тепловую), раствор сильно нагревается, поэтому аппарат охлаждают водой с тем, чтобы температура раствора не превышала 40—45 °С. В случае необходимости на первой стадии растворения раствор подогревают до 40 °С. Если концентрация ацетата целлюлозы в растворе отклоняется от заданной более, чем на 0,25%, в растворитель добавляют ацетон или

катализатора не имеет запаха и вкуса. Плотность высокомолекулярного полиизобутилена составляет 913—920 кг/м3, а показатель преломления 1,5070—1,5080. Полиизобутилен обладает довольно высокой морозостойкостью. Эластические свойства его сохраняются до —50°С; при дальнейшем понижении температуры он постепенно затвердевает. Температура стеклования высокомолекулярного полиизобутилена лежит в области —65ч-----77^..Высокомолекулярный полиизобутилен растворяется в ароматических и хлорированных углеводородах, бензине, сероуглероде, минеральных маслах.

Нитрозохлорпд 2-метилбутеш1-2 [322, 323]. При температуре ниже 0° С (охлаждений льдом с солью) в перемешиваемую смесь 30 г 2-метилбутена-2 и 50 мл амилнйтрита приливают по наслям в течение 1,5 ч 50 мл охлажденной льдом дымящей НС1. Смесь тотчас же окрашивается в синий цвет и постепенно затвердевает в белую кристаллическую кашицу. Через 30 мин. охлажденную смесь отсасывают и промывают холодным этиловым спиртом. Выход 29 г; т. пл. 76° С.

а-Тритвюапетальдегид [352]. В смесь равных частей воды, ацеталь-дегидп и концентрированной соляной кислоты пропускают сероводород. Выделяющееся прл этом масло постепенно затвердевает; через 24 ч продукт отфильтровывают и многократно перекристаллизовывают из ацетона; т. пл. 101° С.

реакционная масса постепенно затвердевает (наступает момент, когда приходится остановить мешалку). Реакционную смесь выдерживают 1 ч при 20 °С и 3 ч на кипящей водяной бане, охлаждают, разлагают, приливая 100 мл ледяной воды при охлаждении, добавляют 150 г твердого CH3COONat устанавливая рН около 6 (по универсальной индикаторной бумажке). Полученную массу экстрагируют в делительной воронке хлороформом (6—7 раз по 40 мл). Менее тщательная экстракция снижает выход. Хлороформ отгоняют и к остатку добавляют 30—40 мл холодной воды. Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды. Выход 15 г (55% от теоретического); т. пл. 135°С.

остаток постепенно затвердевает « помпа тп-цую темнижелтую массу, дальше очищают перекрнсталли,1^1:ие#. '

Водные растворы, оставшиеся после выделения 3-нитрофталевой .кислоты, выпаривают и' твердый остаток сушат 'При 100° в течение 2 час. Затем его растворяют приблизительно в полуторакратном по весу количестве сухого этилового спирта, раствор насыщают хлористым водородом и нагревают на водяной бане в течение 3 час. Полученный раствор выливают о воду, выделившееся масло отделяют и промывают несколько раз раствором углекислого натрия. Обработанный таким образом полный эфир 4-нитрофталевой кислоты при стоянии постепенно затвердевает. Продукт, очищенный перекристаллизацией из эфира н затем из спирта, плавится при 34—35°.

Получение бензоил-е-хлорамиламина. Нагревают на голом огне смесь эквимолекулярных количеств бензоиллиридина и пятихлористого фосфора, находящуюся в круглодонной колбе, соединенной с обратным холодильником. Открытый конец холодильника должен быть защищен от доступа •влаги хлоркальциевой трубкой. После того как весь пятихлористый фосфор растворится и бурная вначале реакция начнет замедляться, смесь кипятят в течение 15 мин. Реакционную смесь охлаждают, прибавляют ледяную воду и большую -часть образовавшейся кислоты нейтрализуют. При последующей перегонке с водяным паром отгоняется 'небольшое количество-бен-эонитрила и дихлорпентана. Нелетучий 'остаток в колбе постепенно затвердевает. Для очистки продукт высушивают на пористой тарелке, растирают с пе-тролейным эфиром, чтобы отделить смолистые примеси, и зате-м .после высушивания перегоняют. Бензоил-е-хлорамнламин перегоняется при 230—240° в виде .желтого масла, которое затем затвердевает. При перекристаллизации из водного спирта продукт выделяется в виде кристаллического порошка с темп. пл. 66°7В.

бане до прекращения выделения бурых паров. По охлаждении смесь разбавляют водой, причем выделяется нитрамин в виде масла, которое постепенно затвердевает. Осадок промывают водой и перекристаллизовывают из спирта, содержащего немного уксусной кислоты; темп, пл. 101°1М.

ром и, таким образом, получают -чистый продукт в виде оранжево-красного вязкого масла с темп. кип. 195 — 197° при 14 мм, которое постепенно затвердевает; темп. пл. 40—41° 95.

Получение 2-окси-1-нафтальдегида (хлористый водород, цианистый водород, хлористый цинк, абсолютный этиловый эфир в качестве растворителя) [4]. К хорошо охлажденной смеси 15 г (0,10 мсци) р-нафтола, 45 мл эфира и 6,9 з (10 мл, 0,26 моля) сухого Цианистого водорода прибавляют 15 е (0,11 моля) безводного хлористого цинка. Через полученную смесь в продолжение 2,5 час. при комнатной температуре пропускают безводный XJKH ристый водород. В течение этого времени на дно оседает темное-маслянистое вещество, которое постепенно затвердевает. Это-вещество тщательно промывают эфиром, а затем подвергают непродолжительному нагреванию с водой. Маслянистое вещество,. кристаллизующееся при охлаждении, получается с почти количественным выходом; после перекристаллизации из разбавленного этилового спирта препарат имеет т. пл. 81°.

2. Указанное количество воды разбавляет спирт настолько, что сложный эфир хорошо кристаллизуется. Если взять больше воды, то эфир выпадает немедленно в виде масла, которое постепенно затвердевает.

Постепенно приливать Постепенно растворяются Постепенно выделяется Постепенно вытесняется Постепенно увеличивая Постоянный коэффициент Постоянных значениях Постоянным значением Постоянная температура