Термины, связанные с цементом. Перемешивают охлаждают

Главная --> Справочник терминов

Перемешивают охлаждают Промытый на фильтре 1,2-нафтохинон смешивают в стакане емкостью 100 мл с 40 мл воды, предварительно нагретой до 30 °С, перемешивают несколько минут, затем 1,2-нафтохинон отфильтровывают на микроотсосе, отжимают и сушат в вакуум-эксикаторе над твердым едким кали. Т. пл. 145—147 °С. Выход 1,4 г (89%).

После определения цианамидного азота методом Kjeldahl'a, как описано на стр. 108, берут другую порцию раствора, обычно такую же, как и первая, если неизвестно, что проба содержит очень большие количества дициандиамида, разбавляют до 250 см3, прибавляют такой же объем азотнокислого серебра, какой был взят для осаждения цианамида, и затем еще некоторое количество в зависимости от количества предполагаемого в наличии дициандиамида. Потом медленно и при энергичном помешивании приливают 25 см3 10% раствора едкого натра. Перемешивают несколько минут до свертывания осадка и просветления жидкости, фильтруют и промывают осадок один раз хоЛ$дШй водой. Смывают осадок небольшим количеством воды в тот же стакан обратно, прибавляют по каплям азотной кислоты до растворения почти всего осадка, разбавляют до первоначального объема, прибавляют 5 см3 азотнокислого серебра и затем 25 см3 раствора едкого натра и перевешивают, как раньше. Фильтруют и дважды промывают осадок холодной водой. Переносят в Кьельдалевскудо'колбу с 50 см3 серной кислоты (1:1), кипятят *и отгоняют, как при цианамиде. Уловленный аммиак соответствует „Цианамиду и дицианди амиду. Дициан-диамид получается по разности. *

Для этого к раствору амина в хлороформе в отсутствие доступа влаги по куплям прибавляют эквимоляршое количество хлораля, смесь перемешивают несколько часов при комнатной температуре и затем нагревают 30 мим на паровой бане [1102],

Ацетил фепилацетилен [354]. Из 76 г (0,75 ,цадь) фонплацетилеиа в 50 м эфира и 1К,8гиатрияв ЮОлл эфира получают натрийфянил ацетилен [354а]. Поел добавки {00 лл эфира натрипфонилап,етнлен медленно прибавляют при дер* метизации и охлаждении льдом к 76 ? (0,75 моль] ацотапгидрида в 200 л эфира. Смесь перемешивают несколько часов, лотом добавляют холодную ра^ ба^дгннуш Н01 и оставляю! стоять до полного растворения ангидрида. Эфирна слой тщательно промывают раствором iS'asC03v суша г над Mg-S0e и перегоняю в вакууме. Пыкод продукта 58 г (55% от теоретического); т. кип. 120 — 125° i (14 мм pm, cm.}.

Раствор 20 г едкого натра в 180 мл воды медленно, при непрерывном перемешивании, приливают к раствору 40 г диацетата свинца в 100 мл воды. 28 г хлорной извести встряхивают несколько минут с 400 мл воды, отсасывают и фильтрат при перемешивании приливают к щелочному .раствору ацетата свинца. Смесь кипятят несколько минут, выпавшую двуокись свинца отсасывают, а фильтрат проверяют на полноту окисления, добавляя к его пробе несколько капель раствора гипохлорита кальция. Если полнота окисления не достигнута, к фильтрату прибавляют несколько миллилитров раствора гипохлорита и снова кипятят. Осаждение повторяют до окисления всего растворенного ацетата свинца. Осадок двуокиси свинца промывают несколько раз водой декантацией, а затем приливают 100 мл б н. азотной кислоты и энергично перемешивают несколько минут. После растворения примеси гидроокиси свинца и плюм-бита кальция в азотной кислоте очищенную двуокись свинца вновь промывают водой методом декантации, отсасывают и сушат. Выход—почти количественный.

Платиновый катализатор получают следующим способом. Активированный уголь замешивают с небольшим количеством воды, добавляют раствор платинохлористоводородной кислоты в количестве, соответствующем требуемому содержанию платины в катализаторе, и в течение нескольких часов перемешивают при температуре 50°. Затем смесь охлаждают, нейтрализуют концентрированным раствором карбоната натри» и по каплям добавляют гидразин до небольшого избытка, определяемого при помощи перманганата калия. Смесь снова перемешивают несколько часов при температуре 50°, отмывают от ионов С1~ и ОН", отжимают на, бумаге и сушат в вакуум-эксикаторе над хлористым ,кальцием116.

Для определения концентрации полученного раствора используют ацидометрическое двойное титрование. Для этого берут али-квотную часть раствора бутиллития (2 мл), гидролизуют ее 10 мл дистиллированной воды и продукт гидролиза титруют стандартным раствором кислоты с использованием в качестве индикатора фенолфталеина. Вновь берут аликвотную часть раствора бутиллития, вливают раствор, содержащий 1 мл тщательно очищенного бензилхлорида в 5 мл гексана. Смесь перемешивают несколько минут и гидролизуют 10 мл дистиллированной воды. Затем титруют, как описано выше. Разность результатов титрования соответствует концентрации исследуемого раствора бутиллития. Предпочтительно получение 1,3 М раствора бутиллития.

Общая методика проведения реакции Виттнга. Смесь 3 ммоль алкилтрнфенилфосфопнйгалогенида, 1,5 ммоль альдегида, 3 мл бензола и 9 мл водного раствора щелочи (концентрация зависит от типа фосфо-ниевой соли; для метилтрифенилфосфонийхлорида или -иодида используют 5 н. NaOH, для аллилтрифенилфосфонийбромида— 0,5 н. NaOH, для этил-или «-пентилтрифенилфосфонийбромида—15 н. NaOH), перемешивают несколько дней (от 24 до 90 ч) при комнатной температуре; выделяют алкены обычным путем.

В 5-литровую колбу помещают 2 л продажного безводного жидкого аммиака и добавляют к «ему 1,5 г -порошкообразного гидрата азотнокислого железа (0,3 г на каждый грамматом натрия). Смесь перемешивают несколько минут и добавляют к ней автсм 2 г натрия. Тотчас же наступает бурная реакция и раствор окрашивается в темный цвет вследствие образования коллоидного железа. Постепенно, по мере аатихзиия реакции, становится за-

перемешивают несколько минут. Эмульсию отфильтровывают от Ag

натной температуре перемешивают несколько часов, за это время она

1 жлэфирататрехфтористогобора и оставляют для кристаллизации. Производное получается с высоким выходом в виде красивых игл [3]. По методике (Б) применяются более жесткие условия [3]; кроме того, эта методика использует очень высокую растворяющую способность Э. Смесь 180 мг холестандиона-3,6 (1) и 0,2 мл Э. перемешивают в пробирке стеклянной палочкой и прибавляют 0,2 мл эфирата трехфтористогобора. Смесь разогревается и через некоторое время превращается в густую пасту из-за выпадения белого осадка. Через 5 мин прибавляют 8 мл метанола, перемешивают, охлаждают и отфильтровывают продукт реакции. Выход бйс-этилентиокеталя холестандиона-3,6 составляет 233 мг (94%). Из 3,6-дикетона (1) по методу А с применением 1 экв Э. можно получить 3-моноэтилентио-кеталь (2). Норкопростандион-3,6 (3) при обработке избытком Э. по методике А дает только маслообразные продукты. Однако в

п,ъ,ъ-Трибромацетофенон. В 1-литровую трехгорлую колбу (примечание 1), снабженную эффективной механической мешалкой, капельной воронкой и трубкой для отвода газа в вытяжной шкаф или в ловушку, помещают 100 г (0,5 моля) п-бромацето-фенона (примечание 2) и 300 мл ледяной уксусной кислоты. Полученный раствор перемешивают, охлаждают до 20° и к нему прибавляют по каплям раствор 26 мл (0,5 моля) брома в 100 мл ледяной уксусной кислоты (примечание 3) в течение примерно 30 мин., причем выпадают кристаллы моно-а-бромпроизводного. После прибавления всего раствора приливают по каплям второй раствор 26 мл (0,5 моля) брома в 100 мл ледяной уксусной кислоты. Для осуществления реакции (о чем можно судить по обесцвечиванию брома) иногда необходимо слегка подогреть реакционную массу, однако температуру следует поддерживать возможно ближе к 20°. Во время прибавления, которое продолжается около 30 мин., осадок растворяется, а к концу появляются кристаллы «,'< -дибромпроизводного. Для их растворения колбу нагревают, содержимое переносят (лучше в вытяжном шкафу) в 1-литровый стакан и быстро охлаждают в бане со смесью льда ц воды (примечание 4). Затем смесь фильтруют с отсасыванием (примечание 5), и осадок промывают 50%-ным этиловым спиртом до тех пор, пока он не станет бесцветным. Высушенный на воздухе препарат имеет слегка розоватый оттенок и плавится при 89—9Г. Выход составляет 130—135 г (73—76%) (примечание 6). После перекристаллизации из этилового спирта можно получить чистый белый продукт с т. пл. 92—94°, однако для применения в последующей стадии синтеза первоначально полученный препарат является достаточно чистым.

Получение комплекса. В четырехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную мешалкой с глицериновым затвором, капельной воронкой и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 1125 мл четыреххлори-стого углерода и 175,5 г (1,32 М) хлористого алюминия. Смесь интенсивно перемешивают, охлаждают до 8—12° и

К 1500 мл четырсххлор истого углерода при перемешивании добавляют 333 г (2,5 М) хлористого алюминия. Смесь интенсивно перемешивают, охлаждают до 8 — 12° и быстро приливают 94 мл (1 М) уксусного ангидрида, а затем в течение 25 — 30 минут — раствор 135 мл (1 М) псевдокумола в 200 мл четыреххлористого углерода, следя за тем, чтобь! температура реакционной массы не поднималась выше 25° (см. примечание 1). После прибавления раствора реакционную смесь, не прекращая перемешивания, выдерживают около 4 часов при 25°.

Синтез диазосоли пикраминовой кислоты. В стакане емкостью 1 л суспендируют 112 г (0,56 М) пикраминовой кислоты в 400 мл 30%-иого этанола, затем приливают 100 мл соляной кислоты. Массу тщательно перемешивают, охлаждают до 10° и при постоянном перемешивании и охлаждении за 1 час приливают к ней 112 мл 5 н. раствора азотистокислого натрия, следя за тем, чтобы реакция среды все время оставалась отчетливо кислой и температура реакционной смеси не поднималась выше 15°. Через 10 минут после окончания приливания азотистокислого, натрия убеждаются в наличии избытка нитрит-ионов (проба с йодокрахмальной бумажкой). Еще через 1 час избыток нитрита снимают, добавляя необходимое количество пикраминовой кислоты, смесь охлаждают до 0°, диазосоль (отфильтровывают, промывают на фильтре 50 мл холодной воды и сохраняют во влажном состоянии (см. примечание). ""•

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и газоотводной трубкой, загружают 151,2 г (1,8 М) двууглекислого натрия, 300 мл воды и 87 е (0,6 М) а-нафтиламина. Смесь перемешивают, охлаждают и при температуре 5—Т прибавляют 144 мл (1,5 М) диметилсульфата.

В трехгорлую колбу емкостью 1 л снабженную двурогим форштосом, ртутным затвором, мешалкой, капельной воронкой, термометром, шариковым холодильником, помещают 26 г (0,2 М) хлористого алюминия, охлаждают до 0° и при непрерывном перемешивании прибавляют из капельной воронки 360 мл (318 г; ЗМ) предварительно охлажденного до 0°о-кси-лола. Реакционную массу интенсивно перемешивают, охлаждают до минус 4—5° и к ней в течение полутора часов прибавляют из той же капельной воронки смесь, состоящую из 113 г (1 М) 2,2-дихлорпропана и 120 мл (106 г; 1 М) о-кси-лола. После прибавления смеси реакционную массу, не прекращая перемешивания, выдерживают в течение 4 часов при температуре минус 4—5°, затем выливают на лед (500 г). Верхний органический слой отделяют, промывают последовательно 3%-ным водным раствором едкого натра (3 раза по 50 мл) и дистиллированной водой до слабокислой реакции по универсальной индикаторной бумажке, сушат над сернокислым магнием в течение 24 часов и отгоняют избыток о-ксилола при 40—45°/20—30 мм. Остаток после отгонки о-кси-лола переносят в химический стакан и охлаждают до 14—15°; выпавшие кристаллы 3,3',4,4'-тетраметилдифенилдиметилме-тана отфильтровывают и сушат до постоянного веса в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием.

Фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой, капельной воронкой и термометром помещают в ледяную баню и закрепляют в кольце. Вводят 30 мл воды, 12 мл 32 %-ной НС1 и 14,8 г 8-ами-нонафталин-1-сульфокислоты. Перемешивают, охлаждают до 5°С, добавляют по каплям раствор NaNO2 и перемешивают 30 мин при 5—8°С. Диазотирование контролируют, периодически проверяя кислотность реакционной массы по КБ (рН < 3) и отсутствие свободной HNU2 по ИКБ. Устойчивое посинение бумаги свидетельствует об окончании диазотирования. Наличие диазосоединения определяют пробой на вытек с щелочным раствором 2-нафтола или Аш-кислоты. Отфильтровывают нерастворимое диазосоединение на воронке Бюхнера, осадок отжимают на фильтре, промывают 100 мл холодной (5—10°С) воды (порциями по 25 мл), затем 50 мл холодного этанола и 50 мл холодного эфира, расходуя на каждую промывку по 25 мл растворителя. Продукт переносят в чашку Петри и «20 мин сушат на воздухе в темном месте

Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в смесь льда с солью. Загружают 50мл воды и 12,3 г натриевой соли 6-гидроксинафталин-2-сульфокис-лоты, перемешивают. Охлаждают суспензию до 0°С и добавляют раствор NaNO2. Затем медленно по каплям («2 ч) при перемешивании добавляют 15 мл 20%-ной H2SO4, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 1°С. Цвет реакционной массы в процессе нитрозирования меняется от желтого до темно-коричневого. Течение реакции контролируют по КБ и ИКБ. В конце нитрозирования должна быть отчетливо кислая реакция н слабый избыток. HNO2) температура в конце реакции может подняться до 5°С. Массу перемешивают 1,5 ч и частично нейтрализуют 15 мл 10 %-ного раствора Na2CO3 (pH « 5—5,5). Зеленовато-желтый осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 20 мл ледяной воды, отжимают, переносят в чашку Петри н сушат в вакуум-эксикаторе над безводным СаС12.

Свежеприготовленный цианат серебра добавляют к раствору оле-фина в абсолютном эфире; смесь перемешивают, охлаждают и к ней добавляют твердый иод. И. присоединяется к Д2-холестену, давая транс-диаксиальный За-иод-2р-холестанилизоцианат [4].

чего формиат холестерина отделяется в виде верхнего маслянистого слоя. Смесь охлаждают до 25° и добавляют 20 мл 30% -ной П. в. Реакционную смесь постепенно нагревают до 35—40° и затем очень медленно охлаждают. Спустя 6—15 час добавляют 300 мл кипящей воды, смесь перемешивают, охлаждают и отделяют продукт реакции (на этой стадии можно выделить 3,6-диформиат, по с низким выходом). Влажное вещество растворяют в 600 мл метанола и добавляют 20 мл 25% -кого едкого натра. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин, фильтруют, разбавляют и подкисляют соляной кислотой. При этом осаждается холестантриол-3р,5а,6р, который плавится (полностью высушенный) при 236—238°. Перекристаллизация из метанола дает иглы с т. пл. 237—239°. Реакцией ци-клогексена с надмуравьиной кислотой по аналогичной методике после гидролиза получается т/шнс-циклогександиол-1, 2 с выходом 65-73% ГЗ].

Получения поликарбонатов Перемешивают нагревают Постепенно затвердевает Постоянных скоростях Постоянным давлением Перемешивают охлаждают Постоянной плотности Постоянной температурой Постоянное напряжение