Термины, связанные с цементом. Постоянном помешивании

Главная --> Справочник терминов

Постоянном помешивании В трехгорлую колбу загружали 115 г фенола, 20 г окиси мезитила (т. кип. 129, 5 °С) и 100 г конц. соляной кислоты. Реакционную массу выдерживали при 40 °С и постоянном перемешивании в течение 32 ч. В результате реакции образовывался вязкий маслянистый продукт темно-красного цвета. Избыток фенола 3 — 4 раза декантировали кипящей водой. Маслянистый слой обрабатывали затем 65 мл этилового спирта, предварительно подогретого до 50 — 55 °С. При этом образовывались белые кристаллы аддукта (мольное соотношение производного хромана и спирта в аддукте 3 : 1), которые дважды промывали спиртом и сушили. Высушенный аддукт имел т. пл. 165 — -166 °С. Он отличается большой стабильностью и может быть разрушен только при температуре выше 166 °С. Однако он хорошо растворяется в щелочах при нагревании, поэтому его растворяли в 40 — 50 мл 2 н. раствора NaOH при нагревании и кипятили 15 мин37. Затем раствор охлаждали до комнатной температуры и обрабатывали 10%-ным раствором соляной кислоты. Выпавшие хлопья белого продукта отфильтровывали, дважды кипятили с водой и сушили. Полученное производное хромана имело т. пл. 157 — 158 °С. Хроматограмма показывает отсутствие в нем примесей. Л \ {?

Полиэфир передавливается азотом из аппарата с рубашкой / в реактор 6, где при постоянном перемешивании, температуре 95— 100 °С и остаточном давлении 0,65—1,3 кПа осуществляется сушка

черной металлургии в США, а теперь и в Европе при его производстве используют не кокс, а газовое топливо. Ускорение перехода на газ связано с резким повышением в конце 60-х годов стоимости кокса. Как шахтные, так и вращающиеся обжиговые печи могут быть переведены на газовое отопление. Однако следует помнить, что в шахтных печах большого диаметра возможен недопал центральной части столба обжигаемого известняка из-за плохой проницаемости и неудовлетворительного распределения продуктов сгорания газа, вдуваемого в печь снаружи через фурмы. Один из путей решения этой проблемы — смешанное отопление шахтных обжиговых печей: газом через наружные фурмы периферийных зон и коксом, подаваемым в смеси с известняком в центральную часть столба материалов. Никаких проблем не возникает при обжиге известняка во вращающихся печах, куда он загружается с приподнятой стороны. Здесь известняк перемещается постепенно при постоянном перемешивании и взаимодействии с идущими противотоком продуктами сгорания топлива, сжигаемого в горелках, которые установлены на противоположной стороне. Воздух, подаваемый на горение, практически всегда нагревается за счет охлаждения готового продукта, однако он может подогреваться и за счет тепла отходящих отработанных газов. Во вращающихся печах можно применять как газовые, так и жидкие виды топлива. Для производства малосернистых сортов известняка, очевидно, целесообразнее применять газовое топливо.

2. В 50 мл бензина (т. кип. 130—150°) вносят 1,86 г металлического натрия, прибавляют 40 г е-капролактама и нагревают около часа при постоянном перемешивании до полного растворения натрия. Полученный катализатор переносят во вращающийся автоклав емкостью 2,5 л из нержавеющей стали, прибавляют 45 г s-капролактама и 150мл бензина (т. кип. 100—-120°), подают ацетилен из баллона до давления 15—18 атм и нагревают до 115—125°. Затем автоклав охлаждают, подают новую порцию ацетилена и снова нагревают. Подачу ацетилена прекращают тогда, когда его поглотится немного более теоретически необходимого. Реакционную смесь фильтруют, осадок промывают на фильтре пятью порциями бензина, присоединяют промывные жидкости к основному фильтрату и отгоняют бензин. Остаток перегоняют в вакууме и получают 75,2 г N-винил-е-капролактама; выход составляет 79,8% от теорет. Для дальнейшей очистки N-ВИНИЛ-Е-капролактам повторно перегоняют в вакууме [360].

водить в тонкостенной посуде под тягой в резиновых перчатках и защитных очках. Разбавление производить постепенно, медленно приливая кислоту или щелочь в воду, при постоянном перемешивании стеклянной палочкой.

та калия и 75 мл воды, гуда же бросают несколько кипелок. Содержимое колбы нагревают на сетке в течение 3 часов при постоянном перемешивании до обесцвечивания раствора. Если раствор после нагревания остается окрашенным в розовый цвет, то добавляют несколько капель этанола или немного щавелевой кислоты (эти добавки окончательно "восстанавливают перманганаг калия, и раствор обесцвечивается).

В фарфоровый стакан или трехгорлую колбу на 50 мл наливают 15,6 мл серной кислоты и нагревают на водяной бане до 70° С (термометр в стакане). Удаляют баню и при постоянном перемешивании постепенно прибавляют к раствору порошкообразную смесь чистой бензойной кислоты и 12 г нитрата калия. Смесь прибав, таким образом, чтобы температура реакционной массы не выше 80° С. В случае необходимости ее охлаждают с помощью бан с холодной водой. Затем реакционную массу нагревают на водяной бане при 80—90° С до тех пор, пока на поверхности не образуется масляный слой нитробензойной кислоты, который после охлаждения затвердевает. Нижний слой, содержащий смесь KHSO4 и H2SO4, отделяют, а оставшийся осадок промывают холодной водой и дважды кипящей водой. Для отделения непрореагировавшей бензойной кислоты продукт перегоняют с водяным паром.

В стакане готовят смесь серной и азотной кислот. Смесь охлаждают ледяной водой до 10—12° С. Затем при постоянном перемешивании и по возможности быстро прибавляют 10 г фталимида, поддерживая температуру реакционной массы 10—15° С. Смеси дают нагреться до комнатной температуры и оставляют на ночь.

В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, вливают 25 г бензойного альдегида, 60 мл воды и 50 мл формалина. При постоянном перемешивании добавляют раствор едкого натра и темпе-

кислоты необходимо осторожно, небольшими порциями, при постоянном перемешивании прибавлять ее к воде, а не наоборот! Глаза при этом должны быть защищены очками. '

Меди сульфат (безводный). Медный купорос нагревают в фарфоровой или никелевой чашке на песчаной бане при постоянном перемешивании. Если температура не превышает 220 °С, получается белый или слегка желтоватый продукт (при нагревании свыше 220 °С сульфат меди частично разлагается, приобретая серый цвет; при этом осушающая способность понижается). Высушенный сульфат меди растирают в ступке и хранят в сухой, плотно закрытой банке.

В круглодонную колбу вливают спирт, добавляют 18 мл води и при постоянном помешивании и охлаждении постепенно приливают 38 мл концентрированной оерной кислота. Смеоь охлаждают до комнатной температуры • вря перемешивания прибавляют тонко растертый бромид кадия. Колбу соединяют с дефлегматором и длинным, хорошо действующим водяшш холодильником, к которому присоединен алонж.

В круглодонную колбу вливают спирт, добавляют 35 мл воды и при постоянном помешивании и охлаждении постепенно приливают 75 мл концентрированной серной кислоты. Смесь охлаждают до комнатной температуры и при перемешивании прибавляют тонко растертый бромистый калий. Колбу соединяют с дефлегматором и длинным, хорошо действующим водяным холодильником, к которому присоединен алонж (рис. 64).

В кругяодоннуо колбу вливают спирт, добавляют 18 мл воды и при постоянном помешивании и охлаждении постепенно приливают 38 ма концентрированной серной кислоты. Смесь охлаждают до комнатной температуры и при перемешивании прибавляют тонко растертый бромид калия. Коабу соединяют с дефлегматором и длинным, хорошо действующим водяным холодильником, к которому присоединен адонж.

Анализ простых цианидов. — В есовые методы. — Весовое определение циана в цианидах производится следующим образом: растворяют навеску цианида в воде и слегка подкисляют раствор' азотной кислотой. Избытка азотной кислоты нужно избегать в виду растворимости в ней цианистого серебра. К этому раствору при постоянном помешивании добавляют по каплям 5% раствор азотнокислого серебра до полноты осаждения. Энергично перемешивают жидкость, пока осадок не свернется (но отнюдь не нагревают), дают ему осесть и фильтруют через взвешенный фильтр Гуча. Промывают осадок, сушат при 100° и взвешивают в виде AgCN. Вес цианистого серебра может быть проверен прокаливанием его при красном калении в течение пятнадцати или двадцати минут. Освобожденное металлическое серебро может быть взвешено как таковое.

Обычно производство количественного определения циана в щелочных цианидах состоит в следующем: растворяют 2 г образца приблизительно в 150 сл?3 воды, прибавляют немного свеже осажденного углекислого свинца и 10 см* 10% раствора едкого натра. Хорошо встряхивают и пробуют на полноту осаждения сульфидов добавлением еще некоторого количества углекислого свинца. Фильтруют в мерную колбу на 250 сл?3, промывают и доводят до метки. После хорошего перемешивания берут пипеткой 50 см* раствора, разбавляют приблизительно до 300 смв и прибавляют 5 капель, 10% раствора KJ. Помещают стакан на черную поверхность ифприливают из бюретки 1/10 н. раствора азотнокислого^ серебра, при постоянном помешивании, до неисчезающей опалесценции.

Перманганатный мето д. — Перманганатный метод имеет преимущество , в смысле быстроты и недостаток— в отсутствии специфичности и трудности определения конечной точки титрования. При применении этого метода роданиды?;)сульфиты, сульфиды, тиосульфаты и другие восстановители должны отсутствовать. При отсутствии этих примесей титрование производится следующим образом. Количество вещества, содержащее около 1,0 г щелочного ферроцианида, растворяют в воде, раствор разбавляют приблизительно до 700 см* и помещают в большую фарфоровую чашку. Раств<у? подкисляют разбавленной серной кислотой и титруют 1/10 н. раствором перманганата калия, при постоянном помешивании, пока желтый цвет раствора не изменится в желтовато-красный. Конец реакции не легко установить нетренированному глазу, но со временем можно научиться титрование производить точно.

Для определения берут 25 см* раствора, помещают в стакан емкостью 150 ел*3, подкисляют 25 сл*31/5н. серной кислотой и прибавляют 20 см3 насыщенного раствора х/юристого калия. Приливают медленно медный раствор из бюретки при постоянном помешивании до тех пор, пока весь ферроцианид не будет осажден. Конец титрования определяется следующим образом: б.ерут полоску фильтровальной бумаги около П/2 дюймов1 длины и 3/4 дюйма ширины и погружают в жидкость на V3- Затем полоска, пропитанная чистой жидкостью, свободной от коричневого осадка ферроцианида меди, вынимается и к ней прикасаются стеклянной палочкой, смоченной разбавленным раствором хлорного железа. Пока ферроцианид еще находится в растворе, образуется синее окрашивание в месте соприкосновения двух жидкостей, при этом, конечно, нужно остерегаться, чтобы железная соль не коснулась коричневого осадка ферроцианида меди. Образование синего окрашивания указывает на то, 41 о ферроцианид еще имеется в растворе, и чтс нужно добавить еще некоторое количество меди. По мере уменьшения синего окрашивания прибавляют все меньшие количества медного раствора после каждой пробы. Концом титрования считается, когда на бумаге в течение минуты не появляется больше синего окрашивания. Операции установки титра и аналитического определения должны производиться точно при одних и тех же условиях.

При постоянном помешивании приливают медленно из бюретки раствор сернокислого цинка, пока весь ферроцианид не осядет. К'энец титрования определяется следующлм:*образом: каплю смеси помещают на специальную или фильтровальную бумагу и рядом помещают каплю раствора железных квасцов так, чтобы обе капли соприкоснулись, пропитывая фильтровальную бумагу. Раствор железных квасцов не должен

Для объемного определения приготовляется титрованный раствор хлористоводородного бензидина растворением отвешенного количества чистой соли в воде. Этот нейтральный раствор применяется для титрования нейтральных растворов ферроцианидов. Когда будет прибавлено при постоянном помешивании почти все нужное для полного осаждения количество бензидина, каплю смеси помещают на фильтровальную бумагу. Белый осадок раапагается на воздухе, и образуется голубой центр, окруженный кольцом бесцветного раствора. Кашпо, бромного индикатора (приготовленного растворением нескольких капель брома в 100 смл воды и прибавлением как раз достаточного количества углекислого натрия до обесцвечивания жидкости) помещают теперь на филь-,т ровальнукх бумагу так, чтобы она, впитываясь, коснулась бесцзет-ного кольца. Когда конец реакции достигнут, в месте соприкосновения двух колец жидкостей появляется желтое окрашивание. Пробы

В круглодонную колбу емкостью 300 мл вливают спирт, добавляют 35 мл воды и при постоянном помешивании и охлаждении постепенно приливают 75 мл концентрированной серной кислоты. Смесь охлаждают до комнатной температуры и при перемешивании прибавляют тонко растертый бромистый калий. Колбу

Для отщепления воды от спиртов может быть также использована концентрированная фосфорная кислота. Реакция при этом идет более гладко и этилен получается значительно более чистым, так как отсутствуют окислительные процессы, вызываемые серной кислотой. Продажная фосфорная кислота должна быть предварительно обезвожена нагреванием в фарфоровой чашке до 220° при постоянном помешивании.

Постоянным значением Постоянная температура Постоянной растворителя Получения поливинилхлорида Постоянного магнитного Постоянном охлаждении Постоянном встряхивании Постоянно поддерживать Постоянную температуру