|
|
|
Главная --> Справочник терминов Постоянном встряхивании Основные уравнения абсорбции значительно упрощаются, если допустить, что процесс протекает в изотермических условиях при постоянном соотношении потоков жидкость — газ по высоте аппарата. Это обусловлено тем, что при такой постановке вопроса фактор абсорбции остается постоянным для каждого компонента и не изменяется по высоте аппарата. Такая модель может быть использована при описании процесса абсорбции газов с небольшим содержанием извлекаемых компонентов, или так называемых сухих (тощих) газов. Из уравнений (III. 17), (III. 18) и (III. 20) следует, что эффективность процесса абсорбции зависит также от плотности и молекулярной массы абсорбента — при постоянном соотношении их коэффициент извлечения компонентов остается постоянным независимо от изменения абсолютных значений плотности и молекулярной массы абсорбента. Использование абсорбента с более низкой молекулярной массой приводит к повышению извлечения компонентов, а также способствует повышению эффективности абсорбционного метода разделения газов. Основные уравнения абсорбции значительно упрощаются, если допустить, что процесс протекает в изотермических условиях при постоянном соотношении потоков жидкость — газ по высоте аппарата. Это обусловлено тем, что при такой постановке вопроса фактор абсорбции остается постоянным для каждого компонента и не изменяется по высоте аппарата. Такая модель может быть использована при описании процесса абсорбции газов с небольшим содержанием извлекаемых компонентов, или так называемых сухих (тощих) газов. Из уравнений (III. 17), (III. 18) и (III. 20) следует, что эффективность процесса абсорбции зависит также от плотности и молекулярной массы абсорбента — при постоянном соотношении их коэффициент извлечения компонентов остается постоянным независимо от изменения абсолютных значений плотности и молекулярной массы абсорбента. Использование абсорбента с более низкой молекулярной массой приводит к повышению извлечения компонентов, а также способствует повышению эффективности абсорбционного метода разделения газов. Для пиррола характерна его ясно выраженная чувств и-тельностъ к кислотам: он медленно растворяется на холоду ,в разбавленной соляной или серной кислоте, и H;I этих растиоро» Получают при обработке аммиаком бесцветный продукт полимеризации, который частично выпадает в виде аморфного осадка, частично же экстрагируется эфиром. Ксли, однако, оставить кислый ряпгвор пиррола стоить в течение нескольких дней на холоду или нагреть его, то выделяется так называемый красный пиррол,* образовавшийся с частичным отщеплением азота (в виде аммиака). Красный пиррол содержит углерод, волород, азот и кислород, но не в постоянном соотношении. Красный пиррол —аморфное, оранжени-красиос вещество, нерастворим пи в кислотах, ни в щелочах, при длительном же кипячении, однако, разлагается ими. ном, состав сополимеров при постоянном соотношении подавае- В хроматографии высота полосы, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ), определяется для одного компонента при заданной скорости элюента, постоянной температуре и постоянном соотношении фаз по записанной хроматограмме: содержание звеньев, этерифицированных малеинимидом, заметно влияет на относительную интегральную светочувствительность слоя. Так, в относительных единицах, светочувствительность при постоянном соотношении т/(т -f-« + /) = 0,5 для полимера с п/(т + я + /) = 0,5 равна 11. Она уменьшается вдвое (5,5) при п/(т -f- п + /)== 0,25 и //(т + я +/) = 0,25 и становится еще ниже (1,5) для соотношений звеньев в полимерной цепи п/(т-\-+ п + /) = 0,125 и //(/и + л + /)=0,375 [34]. При последующих варках атакуется вторичная стенка. Лигнин переходит в раствор с низким содержанием метоксилов, а пентозаны растворяются опять при постоянном соотношении, но несколько ином, чем это было найдено при растворении срединной пластинки. 726 Это рассматривалось Стюартом, как косвенное доказательство существования лигнин-полисахаридного комплекса в природной древесине. Он также нашел, что растворимость остатка в воде, исключая остаток, полученный после первых нескольких часов экстракции, находится в более или менее постоянном соотношении к количеству лигнина, удаленному из древесины. Стюарт предположил, что эти водорастворимые полисахариды образовались в результате гидролиза лигнин-полисахаридного комплекса. Наибольшее значение имеют сополимеры ВА с этиленом. Константы сополимеризации обоих мономеров близки к 1, поэтому ВА и этилен могут сополимеризоваться в любых соотношениях с образованием статистических сополимеров. Состав сополимера соответствует составу смеси исходных мономеров. Условия реакции (давление, температура, соотношение вводим-ых в реакцию -сомономеров, реакционная среда .и природа инициатора) определяют состав сополимеров, ММ, ММР и свойства синтезируемых продуктов. Поскольку один из мономеров (ВА) в нормальных условиях находится в жидком состоянии, а другой — в газообразном, состав сополимеров при постоянном соотношении подаваемых в реактор мономеров будет определяться их концентрацией в той фазе, где они оба могут присутствовать при выбранных условиях проведения процесса сополимеризации. Распределение мономеров между жидкой и газообразной фазами происходит в соответствии с законом фаз Гиббса: В двугорлую круглодонную колбу с термометром и воздушным холодильником наливают 9,3 г анилина и небольшими порциями при постоянном встряхивании добавляют 16,3 мл серной кислоты (наблюдается сильное разогревание). Подученную массу нагревают на песочной бане при 180-190 °С (температура бани) в течение 4-5 ч. Чтобы установить конец сульфирования, несколько капель реакционной массы растворяют в пробирке в небольшом количестве воды и полученный раствор нейтрализуют раствором едкого натра. Если при этом не выделяется анилин, реакция считается законченной. В двухгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают красный фосфор, предварительно промытый водой и высушенный над серной кислотой в эксикаторе, и н-бутиловый спирт. Охлаждая реакционную колбу холодной водой, постепенно, в продолжение 1—1,5 ч прибавляют по каплям из капельной воронки, кран которой должен быть смазан, 20 мл брома при частом встряхивании. По окончании введения брома реакционную колбу доводят сначала до комнатной температуры при постоянном встряхивании, а затем нагревают на водяной бане и медленно доводят ее содержимое до кипения. Нагревание длится в течение 3—4 ч, при частом встряхивании, до исчезновения паров брома. В круглодонную колбу наливают 9,3 г анилина и небольшими порциями при постоянном встряхивании добавляют 16,3 мл серной кислоты (наблюдается сильное разогревание). Полученную массу нагревают на масляной бане при 180—190° С (температура бани) в течение 4—5 ч. Чтобы установить конец сульфирования, несколько капель реакционной массы растворяют в пробирке в небольшом количестве воды и полученный раствор нейтрализуют раствором едкого натра. Если при этом не выделяется анилин, реакция считается законченной. Наливают в пробирку 4,5 мл анилина и небольшими порциями при постоянном встряхивании осторожно добавляют 8,2 мл серной кислоты (наблюдается сильное разогревание). Полученную массу нагревают на песчаной бане при 180 °С (температура бани) в течение 4 ч. За температурой бани следить постоянно. В двугорлую круглодонную колбу с термометром и воздушным холодильником наливают 9,3 г анилина и небольшими порциями при постоянном встряхивании добавляют 16,3 мл серной кислоты (наблюдается сильное разогревание). Полученную массу нагревают на .песчаной бане при 180-190 °С (температура бани) в течение 4-5 ч. Чтобы установить конец сульфирования, несколько капель реакционной массы растворяют в пробирке в небольшом количестве воды и полученный раствор нейтрализуют раствором едкого натра. Если при этом не выделяется анилин, реакция считается законченной. Несимметричный дифеннлпвдразвн. В 250 мл спирта растворяют дифсянлкитрозамина, вводят 75 г цинковой пыли и при хорошем -охлажд1 и постоянном встряхивании постепенно прибавляют ледяную уксусную кя-до прекращения выделения тепла и до тех пор, пока отфильтрованная ; реакционной массы не перестанет окрашиваться в сине-золеный цвет от ) пленил концентрированной НС1. Горячий раствор отфильтровывают от »™ вой пыли, фильтрат упаривают до 1/4 ег° объема, разбавляют рапным воды и при охлаждении и перемешивании приливают большой избыток НС.1. При охлаждении выделяется смесь гидрохлоридов дифснилга л дифениламина в виде синих игл. Неочищенный продукт перекрое вывают из горячей сильно разбавленной НС1, отфильтровывая образу* в результате гидролиза маслянистый дифениламин. При добавлении к трату дымящей НС1 снова выделяется гидрохлорид дяфепилгидразота,: необходимости эту операцию повторяют несколько раз. В заключение -перекристаллизовывают из спирта и получают гидрохлорид дв;фенилги в виде тонких бесцветных игл. Свободное основание выделяют действием^ точного раствора NaOH и извлекают эфиром в виде слегка желтопатого Полученный раствор Гриньяра охлаждают смесью льда с солью и по каплям, при постоянном встряхивании, приливают 9 г (0,075 моля) ацетофенона (примечание 4), сначала очень медленно, затем все быстрее. Падающие в раствор капли с шипением реагируют и вызывают образование белого осадка; постепенно все содержимое колбы превращается в густую серовато-белую массу. В толстостенный стакан емкостью 250 мл, снабженный механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 60 г 25%-ного раствора аммиака и медленно, по каплям, в течение 45 минут при постоянном перемешивании приливают 60 г (около 0,3 моля) сырого о-толуолсульфо-хлорида. Смесь оставляют на 1 час, после чего отфильтровывают выделившийся о-толуолсульфамид, промывают небольшим количеством воды и сушат на бумаге на воздухе. Полученный продукт содержит п-изомер и другие примеси. Для выделения чистого о-изомера в круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают раствор 11 г х. ч. NaOH в 145 мл воды, нагревают до 40—50° и при постоянном встряхивании добавляют 45 г сырого амида. Примеси выделяются в виде маслянистой жидкости, которая после охлаждения раствора затвердевает в смолообразную массу. С этой массы сливают прозрачную жидкость и при температуре 20° к ней добавляют по каплям, при постоянном перемешивании, 3,2 г чистой 38%-ной соляной кислоты. Осаждается остаток примесей, Которые через несколько часов отфильтровывают. Фильтрат нагревают дэ "25° и осаждают смесь о- и л-амидов, добавляя по каплям, при постоянном перемешивании, 17 г 38%-ной соляной кислоты; нужно следить за тем, чтобы температура не превысила 33°. Через час отфильтровывают смесь осажденных чистых амидов и промывают их небольшим количеством воды. К 0,1 г вещества медленно, при постоянном встряхивании прибавляют 3 мл -нитрующей смеси (1 часть дымящей азотной кислоты плюс 1 часть концентрированной серной кислоты) и нагревают 5 мин под тягой на водяной бане при 45— 50 °С. Затем смесь выливают на 10 г измельченного льда и отделяют выделившееся масло или твердый продукт. Расплавленный фенол постепенно, при постоянном встряхивании и перемешивании, прибавляют к 333 мл разбавленной азотной кислоты (^=1,11), находящейся в литровой колбе, охлаждаемой холодной водой. Прибавляя фенол, внимательно следят за тем, чтобы температура реакционной смеси все время была ниже 20°. После введения всего фенола колбу с темноокрашенной смесью оставляют стоять в холодной воде на 3 — 5 час, время от времени встряхивая ее. Затем сливают кислоту с выделившегося масла, промывают его несколько раз водой, переносят в колбу для перегонки с водяным паром (рис. 2) и перегоняют с паром до тех пор, пока не станет перегоняться лишь одна вода. охлаждают водой и постепенно (за 10—15 мин) при постоянном встряхивании (закрывая колбу пробкой) или перемешивании мешалкой и охлаждении прибавляют порциями из капельной воронки 19,5 г бензола; каждую новую порцию бензола прибавляют лишь после полного растворения предыдущей. После растворения всего бензола оставляют смесь •стоять на полчаса. Если при стоянии отделится немного бензола в виде слоя поверх серной кислоты, то смесь снова перемешивают до полного его растворения.  Перемешивают охлаждают Постоянной плотности Постоянной температурой Постоянное напряжение Перемешивают примечание Постоянном содержании Получения полиуретанов Постоянную интегрирования Перемешивают стеклянной |
- |
Навигация