|
|
|
Главная --> Справочник терминов Постоянно поддерживать Отмерьте мензуркой 15 мл 2 н. раствора серной кислоты и прилейте в колбу, добавляя туда же небольшими порциями дистиллированную воду и постоянно перемешивая раствор встряхиванием колбы. Доведите объем до кольцевой метки на колбе. Закройте колбу пробкой и перемешайте раствор, перевернув колбу несколько раз. Ваша задача определить содержание железа и сульфата железа (II) в приготовленном растворе. Определение цианамида методом Kjeldahl'a. — Берут часть раствора, содержащую не более 0,10 г азота, и разбавляют до объёма около 150 см3, нейтрализуют аммиаком и прибавляют лишних 5 см* крепкого аммиака. Зате^,, прибавляют 5% раствор азотнокислого серебра по каплям при постоянном перемешивании до полноты осаждения и еще 5 см9 избытка. Дают жидкости постоять минут 10, постоянно перемешивая, и затем фильтруют. Промывают осадок холодной водой до тех пор, пока промывные водььне перестанут давать реакции с фенол-фта леином. Помещают воронку., ?,в горло Кьельдалевской колбы, продыря вливают фильтр и медленно обмывают его 50 см? серной кислоты (1:1 таким образом, чтобы осадок полностью растворился. Промывают фильтА несколько раз горячей водой. Стдэят колбу кипятиться и выпаривают до появления паров. Кипятят еще 30 минут, охлаждают, разбавляют, прибавляют едкого натра и отгоняют аммиак после предварительного прибавления достаточного количества раствора сернистого натрия для полного осаждения серебряных солей. Поглощают аммиак титрованной серной или соляной кислотой ' и обратно отгитровывают избыток. Трехгорлую колбу для сульфирования емкостью 500 мл снабжают мешалкой, термометром и кагельной воронь ой и помещают Е баню с 25%-ным раствором соли (примечание 1). В колбу вливают 350 г 25%-ного олеума (примечание 2) и, при перемешивании, в течение 10—15 минут приливают 123 г (1 моль) нитробензола; при этом смесь разогревается. По окончании добавления нитробензола баню постепенно нагревают до кипения и выдерживают смесь, постоянно перемешивая ее, при. температуре 105—110° до тех пор, пока нитробензол полностью не исчезнет (при разбавлении капли раствора водой не должно происходить помутнения и не должен появляться запах нитробензола). Сульфирование продолжается 1—2 часа. Если реакция затягивается, к реакционной смеси можно добавить еще 50 г олеума. В трехгорлую колбу для сульфирования емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с затвором, термометром и капельной воронкой емкостью 100 мл, помещают 200 г 100% -ной серной кислоты. Затем, охлаждая колбу холодной водой (в случае необходимости с добавкой льда), при сильном перемешивании, небольшими порциями вносят 72 г (0,5 моля) мелко измельченного ^-нафтола с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала +20° (примечание 1); эту температуру поддерживают до конца реакции, который определяют по пробе (капля раствора должна полностью растворяться в воде). Смесь нагревают на водяной бане и выдерживают, постоянно перемешивая, при температуре 30 — 35° в течение 6 часов. Затем колбу охлаждают водой и при температуре не выше 20° из капельной воронки по каплям приливают 100 г 20%-ного олеума (примечание 2), перемешивают еще 1 час и постепенно нагревают раствор Полученный сырой краситель растворяют в 400 мл горячей 'дистиллированной воды, добавляют 1 г активированного угля и фильтруют в горячем состоянии. Отдельно готовят раствор 12 г поваренной соли в 35 им горячей воды. К раствору красителя при температуре 60—65° медленно приливают раствор соли, постоянно перемешивая. По мере приливания раствора соли кристаллизуются блестящие зеленые пластинки. После охлаждения краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера, хорошо отжимают и сушат на часовом стекле на воздухе или в сушильном шкафу при температуре до 50°. По окончании реакции переливают смесь в капельную воронку, из которой медленно, по каплям, прибавляют ее к четырехкратному объему насыщенного на холоду раствора поваренной соли, находящемуся в стакане, постоянно перемешивая раствор и охлаждая его льдом. Через некоторое время выделяется бензолсульфокислый натр'ий в виде жирных блестящих листочков; для ускорения начала кристаллизации -следует потирать стенки стакана концом неоплавленной стеклянной палочки. После часового стояния бензолсульфокислый натрий отсасывают и промывают два раза на воронке небольшим количеством охлажденного льдом насыщенного раствора поваренной соли, хорошо отжимая стеклянной пробкой. кипения и выдерживают смесь, постоянно перемешивая ее, при. темпера- выдерживают, постоянно перемешивая, при температуре 30 — 35° в те- приливают раствор соли, постоянно перемешивая. По мере приливания ре —20е, постоянно перемешивая содержимое колбы (примеча- После добавления всего количества нафталина реакционную массу-выдерживают в течение 1 ч при 60 °С, постоянно перемешивая содержимое стакана. Затем реакционную массу выливают в стакан на 500 мл, содержащий 200 мл холодной воды; при этом а-нитронафталин застывает в виде лепешки, плавающей на поверхности раствора. Водно-кислотный слой сливают, а сырой а-нитронафталин кипятят несколько раз по 15 мин в стакане с 100 мл воды. После каждого кипячения воду сливают. Продукт кипятят до тех пор, пока жидкость не перестанет показывать кислую реакцию. Расплавленный а-нитронафталин при энергичном перемешивании выливают тонкой струей в стакан с 200 мл холодной воды, в которой он застывает в виде красновато-желтых шариков. Выбор производительности завода. В большинстве случаев производительность газоперерабатывающих предприятий изменяется во времени. Предусмотреть все будущие потоки практически невозможно. Из-за этого размеры предприятия также являются неопределенными. Если на завод поступают потоки из нескольких скважин, то размеры завода будут зависеть от общей производительности этих скважин или обязательств, связанных со сбытом продукции. При выборе производительности завода необходимо руководствоваться следующим правилом: лучше иметь слишком маленький завод, чем очень большой. Если завод крупный, то нет пропорциональности между капитальными вложениями, доходами и сроками окупаемости. Кроме того, чрезмерно большой завод редко работает также эффективно, как завод меньших размеров с аналогичной схемой потоков. С точки зрения экономики выгоднее отводить часть потока мимо установки или перегружать ее по производительности во время сравнительно редких пиковых нагрузок, чем закладывать в проекте установки дополнительную мощность на эти перегрузки. Исключением из этого правила являются установки очистки и осушки, где необходимо непрерывно очищать газ от примесей или же постоянно поддерживать определенную точку росы газа по воде. Из-за этого блоки подготовки газа газоперерабатывающих заводов имеют большую производительность, чем блоки извлечения углеводородов. Оптимальные экономические показатели достигаются при проектировании на период окупаемости капитальных затрат не свыше 6 лет. Затраты на модификацию или расширение можно значительно уменьшить за счет следующих мероприятий: В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2 -л, снабженную ме шалкой, обратным холодильником с хлоркалышевой трубкой и капельной воронкой, помещают 18 г (0,74 грамм-атома) нарезанной магниевой ленты или магниевой стружки и кристаллик иода. Затем сразу вливают такое количество (около 30 мл) раствора 120 г (0,7$» моля) бромбензола в 350 мл абсолютного эфира, чтобы полностью покрыть магний в колбе. Реакция начинается самопроизвольно, что определяется по помутнению и разогреванию смеси. Включают мешалку и приливают по каплям остаток эфирного раствора бромбензола с такой скоростью, чтобы постоянно поддерживать легкое кипение эфира. После того как весь бромбензол будет введен, нагревание и перемешивание продолжают еще около 1,5 часа, до полного растворения магния. точном давлении 0,025 МПа достигала 1,23-103 г/(моль TiCU-мин). После снижения скорости полимеризации этилена в газовой фазе можно вновь активировать процесс, добавляя только один компонент катализатора — А1(С2Н5)з- При этом восстанавливается максимальная скорость полимеризации этилена. Такую скорость полимеризации этилена в газовой фазе можно постоянно поддерживать, применяя разовую подачу Т1СЦ и многократную подачу А1(С2Н5)3 в парообразном состоянии. В этих условиях можно создать непрерывный процесс полимеризации этилена в газовой фазе, используя фор-полимер только в период пуска (в качестве затравки) или вовсе исключая форполимеризацию и применяя полимер, взятый извне [88, 89]. Из аппарата Я суспензия подается в растворитель -1 непрерывного действия, где происходит быстрое нагревание суспензии с одновременным растиранием для ускорения процесса растиорения *. Растворение проходит при температурах 70—130СС. Учитывая склонность полимера к пожелтению, продолжительность растворения {нахождения полимера в растворе при высоких температурах) должна быть минимальной. Это во многом зависит от конструкции растнорителя. В растворителе шнековог<> типа, где подогрев суспензии происходит н основном за счет тепла, выделяющегося при трении, полиакрилопитрпл растворяется при 100 — 120 "С за 30—40 с, а сополимеры акрилонитрпла — при 80—90°С за 4 -6 с. Из аппарата 4 растиор подается с эвакуатор 5 (аппарат для обе^воздугпивапия), где удаляются пузырьки воздуха, попадающие в раствор при суспсндировапии и растворении полимера. Обсзвоздутпивание проводится при пониженном давлении. Для предотвращения образования пленок вследствие чрезмерного испарения растворителя (диметилформ амида, диметилсульфокси-да) или испарения и конденсации воды (для растворов роданида натрия) необходимо постоянно поддерживать в эвакуаторе 5 требуемую температуру и вакуум. Обе:*во:*душешшй прядильный раствор направляется на фильтрацию. Изместпо, что качество фильтрации прядильного раствора имеет большое значение для устойчивого формования. Так как исходные полимеры не содержат посторонних примесей, для очистки прядильных растворов достаточно одной фильтрации. Обычно фильтрацию проводят па рамных фильтр-прессах с большой поверхностью фильтрации. В качестве В процессе фильтрования следует постоянно поддерживать высокий хого азота, с такой скоростью, чтобы постоянно поддерживать скоростью, чтобы постоянно поддерживать слабое кипение смеси По достижении температуры 140 °С начинают постепенно приливать из капельной воронки смесь 20 мл этилового спирта и 20 мл ледяной уксусной кислоты (см. стр. 127) с такой скоростью, с какой отгоняется образующийся уксусноэтиловый эфир; при этом необходимо постоянно поддерживать заданную температуру 140°С, так как при более высокой температуре образуется диэти-ловый эфир. Из аппарата 3 суспензия подается в растворитель 4 непрерывного действия, где происходит быстрое нагревание суспензии с одновременным растиранием для ускорения процесса растворения *. Растворение проходит при температурах 70—130°С. Учитывая склонность полимера к пожелтению, продолжительность растворения (нахождения полимера в растворе при высоких температурах) должна быть минимальной. Это во многом зависит от конструкции растворителя. В растворителе шнекового типа, где подогрев суспензии происходит в основном за счет тепла, выделяющегося при трении, полиакрилонитрил растворяется при 100— 120 °С за 30—40 с, а сополимеры акрилонитрила — при 80—90 °С за 4—6 с. Из аппарата 4 раствор подается в эвакуатор 5 (аппарат для обезвоздушивания), где удаляются пузырьки воздуха, попадающие в раствор при суспендировании и растворении полимера. Обезвоздушивание проводится при пониженном давлении. Для предотвращения образования пленок вследствие чрезмерного испарения растворителя (диметилформамида, диметилсульфокси-да) или испарения и конденсации воды (для растворов роданида натрия) необходимо постоянно поддерживать в эвакуаторе 5 требуемую температуру и вакуум. Обезвоздушенный прядильный раствор направляется на фильтрацию. Известно, что качество фильтрации прядильного раствора имеет большое значение для устойчивого формования. Так как исходные полимеры не содержат посторонних примесей, для очистки прядильных растворов достаточно одной фильтрации. Обычно фильтрацию проводят на рамных фильтр-прессах с большой поверхностью фильтрации. В качестве По достижении температуры 140 °С начинают постепенно приливать из капельной воронки смесь 20 мл этилового спирта и 20 мл ледяной уксусной кислоты (см. стр. 127) с такой скоростью, с какой отгоняется образующийся уксусноэтиловый эфир; при этом необходимо постоянно поддерживать заданную температуру 140 °С, так как при более высокой температуре образуется диэти-ловый эфир. Из аппарата 3 суспензия подается в растворитель 4 непрерывного действия, где происходит быстрое нагревание суспензии с одновременным растиранием для ускорения процесса растворения *. Растворение проходит при температурах 70—130 °С. Учитывая склонность полимера к пожелтению, продолжительность растворения (нахождения полимера в растворе при высоких температурах) должна быть минимальной. Это во многом зависит от конструкции растворителя. В растворителе шнекового типа, где подогрев суспензии происходит в основном за счет тепла, выделяющегося при трении, полиакрилонитрил растворяется при 100— 120 °С за 30—40 с, а сополимеры акрилонитрила — при 80—90 °С за 4—6 с. Из аппарата 4 раствор подается в эвакуатор 5 (аппарат для обезвоздушивания), где удаляются пузырьки воздуха, попадающие в раствор при суспендировании и растворении полимера. Обезвоздушивание проводится при пониженном давлении. Для предотвращения образования пленок вследствие чрезмерного испарения растворителя (диметилформамида, диметилсульфокси-да) или испарения и конденсации воды (для растворов роданида натрия) необходимо постоянно поддерживать в эвакуаторе 5 требуемую температуру и вакуум. Обезвоздушенный прядильный раствор направляется на фильтрацию. Известно, что качество фильтрации прядильного раствора имеет большое значение для устойчивого формования. Так как исходные полимеры не содержат посторонних примесей, для очистки прядильных растворов достаточно одной фильтрации. Обычно фильтрацию проводят на рамных фильтр-прессах с большой поверхностью фильтрации. В качестве По достижении температуры 140° С начинают постепенно приливать из капельной воронки смесь 20 мл этилового спирта и 20 мл ледяной уксусной кислоты (см. стр. 128) с такой скоростью, с какой отгоняется образующийся уксусноэтиловый эфир; при этом необходимо постоянно поддерживать заданную температуру 140° С, так как при более высокой температуре образуется диэтиловый эфир.  Постоянной концентрации Постоянной температуры Постоянное количество Постоянном магнитном Постоянном помешивании Постоянно находится Постоянно возрастает Постоянством температуры Постольку поскольку |
- |
Навигация