|
|
|
Главная --> Справочник терминов Постоянством температуры Чтобы затраты энергии на процесс опреснения были минимальными, необходимо избегать колебаний температуры подаваемой на вымораживание воды, поскольку в противном случае возможно попеременное протекание процессов ее замерзания и таяния. Для обеспечения постоянства температуры замораживания следует применять один и тот же хладагент. Так как точка замерзания водно-солевых растворов практически равна О °С, желательно, чтобы температура замораживания была немного ниже (чистый нормальный бутан при атмосферном давлении закипает при —1 °С). Процесс вымораживания морской воды осуществляется путем продувки через исходную сырьевую воду жидкого нормального бутана, который, испаряясь, барботирует воду и в виде паровой фазы покидает раствор, где идет процесс опреснения. Образовавшийся лед снимается с поверхностного слоя рапы, в котором концентрация солей наиболее высокая. Для предотвращения нагрева рапы и образующегося льда сырую воду предварительно охлаждают, а пары нор- По мере уменьшения шероховатости твердой подложки при данной скорости скольжения отчетливо проявляется эффект повышения жесткости эластомеров. При этом жесткость в условиях постоянства температуры изменяется из-за изменения частоты деформирования выступов поверхности твердой подложки при их встрече в процесс скольжения. На температурных зависимостях коэффициента трения скольжения (при постоянных частоте или скорости скольжения), как и на его зависимостях от скорости скольжения (при постоянной температуре), возникают в основном два максимума, имеющих релаксационную природу. Один из них — (при скоростях скольжения v порядка 10 м/с) обусловлен адгезией, а второй (при v = 40-^60 м/с) имеет гистерезисную природу. Умение пользоваться описанными выше диаграммами равновесия между твердой и жидкой фазами необходимо для правильной оценки степени чистоты данного вещества и для подбора подходящего метода выделения его из смеси или для разделения смеси на чистые компоненты. Факт постоянства температуры плавления или'затвердевания отнюдь не означает, что мы имеем дело с химически чистым веществом, поскольку это постоянство характерно также для эвтектических и 'перитектических смесей, а также для твердых растворов, дающих минимум или максимум на кривой затвердевания. Понижение температуры плавления может дать некоторое основание для оценки степени загрязненности вещества лишь в случае систем, подчиняющихся закону Рауля, т. е. крайне редко. Эти трудности еще усугубляются наличием описанных выше случаев, когда добавление одного вещества к другому не только не понижает температуры его плавления, но повышает ее, или же не влияет на нее вообще^ Поэтому для получения правильных данных о составе смеси и о возможности ее разделения на отдельные компоненты нельзя ограничиваться определением температуры плавления, а следует пользоваться полной диаграммой равновесия системы жидкость—кристаллы. Точность результатов зависит от чистоты хлорангидрида, точности титрования, постоянства температуры, точности приостановки реакции в момент взятия лробы. Для того чтобы исключить влияние эффектов смешивания и раство-рен'ия IB 'начальный момент реакции, отсчет времени (^=0) начинают в момент взятия первой пробы. Нагрев печи производится электрическим током промышленной частоты напряжением 220 В (правила обращения с приборами, находящимися над током, см. стр. 284), Печь может быть нагрета до любой постоянной температуры от 100 до 700 °С. Автоматическое регулирование постоянства температуры осуществляется прерывателем 9, датчиком для которого служит стальная трубка 2, которая удлиняется при повышении температуры печи. На рис. 133 показана конструкция контактного аппарата для гидрирования фенола; аппарат состоит из днух частей; нижней / (испаритель фенола) и верхней // (собственно контактный аппарат). В испарителе имеется паровой змее пик 4 для подогрева фенола и барботер 5 для подачи водорода. В лерхней части испарителя на решетке помещена насадка 8, которая задерживает (отбивает) брызги фенола, увлекаемые подородом. Стальной контактный аппарат снабжен автоматическими регулирующими устройствами, поддерживающими постоянный состав паро-газовой смеси путем регулирования постоянства уропня фенола в испарителе, постоянства температуры и равномерной подачи водорода. зависит от тщательности соблюдения постоянства температуры, при работе терием постоянства температуры при анализе ММ и ММР полимера является вы, чтобы выполнялось требование постоянства температуры в каждой зоне постоянства температуры плавления или затвердевания отнюдь не озна- Нагрев печи производится электрическим током промышленной частоты напряжением 220 В (правила обращения с приборами, находящимися над током, см. стр. 284). Печь может быть нагрета до любой постоянной температуры от 100 до 700 °С. Автоматическое регулирование постоянства температуры осуществляется прерывателем 9, датчиком для которого служит стальная трубка 2, которая удлиняется при повышении температуры печи. Показатель преломления существенно зависит ст температуры. Он уменьшается приблизительно на 0,0005 при повышении температуры на 1°. Поэтому прежде чем окончательно измерять показатель преломления, надо обеспечить при помощи термостата циркуляцию воды с температурой 20° С в специальных камерах полушарий измерительной головки или внести поправку. Для наблюдения за постоянством Блок печей. Точность измерения на приборе зависит главным образом от точности определения значения А Т, которая, в свою очередь, определяется постоянством температуры внутри измерительной ячейки. Это постоянство достигается с помощью блока печей, состоящего из основной и вспомогательной печи. В табл. VII 1.1 приведены оптимальные рабочие температуры для различных растворителей. Поскольку положение калибровочной прямой для одного и того же растворителя существенно меняется с изменением температуры в рабочей камере, как показано на примере ацетона (рис. VIII.7), очень важно следить за постоянством температуры при работе. Показатель преломления существенно зависит от температуры — он уменьшается на 3-8 единиц в четвертом знаке по-еле запятой при повышении температуры на I °С. Поэтому, прежде чем делать окончательное измерение показателя преломления, надо обеспечить при помощи термостата циркуляцию воды с температурой 20°С в специальных камерах полушарий измерительной головки (на рис. 4 не показаны). Для наблюдения за постоянством температуры около измерительной головки вмонтирован термометр 10. При пронс'дсшш количественного анализа на хроматогра-фяческсй установке строго следят на постоянством температуры (с точностью +0,1 СС) дозатира-испаритсля, колонки к детектора. Поддерживают постоянными и скорость потока газа-носителя, а также стабильность нулевой линии самописца. Пробу в' дозатор-испаритель гшодят при постоянной температуре как можно быстрее и каждый раз с одинаковой скоростью. О&ьем пробы не должен превышать максимально допустимой нагрузки колонки, Перед началом опыта проверяют герметичность установки, продувают реактор инертным газом и заполняют коммуникации 'насоса-дозатора дихлорэтаном. Затем включают обогрев печи, доводят температуру до заданной (380 СС) и включают подачу дихлорэтана с заданным расходом. При этом с помощью трехходового крана 8 направляют поток пескондепси-ровавшихся компонентов в промывную склянку 4 и далее под тягу в атмосферу. После выхода установки на стационарный режим, характеризующийся постоянством температуры и расхода по крайней мере в течение К) мин, выливают конденсат из приемника 2, переключают трехходовой кран 8 на промывные склянки 7, заполненные дистиллированной водой, открывают кран газометра 6 и включают секундомер. Время включения соотпстствуст началу отбора непрсвращенного дихлорэтана в приемник 2, началу поглощения хлороводорода в склянках 7 и отбора газообразного пшшлхлорида в газометр 6. Винилхлорид отбирают в газометр со скоростью, обеспечивающей равенство давления п системе атмосферному. Контроль за этим осуществляют с помощью дифманометра 5. Продукты реакции во всех опытах отбирают в течение 10 мин. Отбор завершают остановкой насоса-дозатора и выключением обогрева. После остановки отсчитывают объем собранного в газометре .винилхлорида, сливают из приемника 2 и взвешивают непревратценный дихлорэтан, затем сливают из -промывных склянок 7 образовавшийся раствор соляной кислоты в мерную колбу объемом 250 мл. Промывают склянки дистиллированной водой, присоединяя промывные воды к раствору в мерной колбе, и доводят объем в колбе до метки. Из мерной колбы отбирают пипеткой 5 мл раствора и титруют 0,1 М раствором щелочи для определения количества образовавшегося хлороводорода НС1. Перед началом опыта проверяют герметичность установки, продувают реактор инертным газом и заполняют коммуникации ласоса-дозатора тстрахлорэтаном. Затем включают внутреннюю циркуляцию газа в реакторе, доводит температуру до заданной (250 КС) и включают подачу тетрахлорэтана с фик-сиропаиным расходом. При этом поток образующегося хлоро-водорода направляют с помощью трехходового крана п склянку Тищснко, подключенную параллельно с -рабочей. После выхода установки на стационарный режим, характеризующийся постоянством температуры и расхода исходного реагента по крайней мере в течение 20 мин, сливают конденсат -из приемника, переключают трехходовой кран на рабочую склянку Тищснко, заполненную дистиллированной водой, и включают секундомер. Отбор продуктов во псех опытах педут п течение 20 мин. Отбор прекращают остановкой насоса дозатора, выключением обогрева и остановкой внутренней циркуляции п реакторе. Затем сливают WA приемника продукт дегидрохлориро-ванин (В) и пспрсвращенный тетрахлорэтан (А) и взвешивают, определяя 'их суммарную массу (тд ] mu). Из склянки Тищен-ко слипают образовавшийся раствор хлороводородной кислоты в мерную колбу объемом 250 мл. Промывают склянки дистил-лиропалной водой, присоединяя промывные поды к раствору Показатель преломления существенно зависит от температуры — он уменьшается на 3—8 единиц в четвертом знаке по» еле запятой при повышении температуры на I °С. Поэтому, прежде чем делать окончательное измерение показателя преломления, надо обеспечить при помощи термостата циркуляцию воды с температурой 20 °С в специальных камерах полушарий измерительной головки (на рис. 4 не показаны). Для наблюдения за постоянством температуры около измерительной головки вмонтирован термометр 10. Критерии чистоты. Превосходным критерием чистоты ТОЛУИДИНОВ является их температура плавления. Дрейсбах и Мартин [541] характеризовали ЧИСТОТУ ортпо- и жта-соединений по кривой их замерзания. Берлинер и Мей [225] пользовались в качестве критерия чистоты постоянством температуры плавления при многократной перекристаллизации. Во время опыта необходимо следить за постоянством температуры, скоростью подачи спирта я количеством выделяющегося газа. Иногда часть газа приходится выпускать в линию стравливания. Его количество учитывается по времени пропускания и по газообразованию в 1 мин или реометром. Контроль за постоянством температуры основного калориметра осуществляют двумя регуляторами, компенсирующими теплоту испарения.  Постоянной температурой Постоянное напряжение Перемешивают примечание Постоянном содержании Получения полиуретанов Постоянную интегрирования Перемешивают стеклянной Постороннего источника Посторонних включений |
- |
Навигация