|
|
|
Главная --> Справочник терминов Построения калибровочного Многие присадки при относительно небольшом расходе и при использовании серной кислоты умеренной концентрации обеспечивают очень глубокое удаление тиофена, соответствующее требованиям к малосернистым бензолам высших марок (табл. 37). Получившие промышленное применение присадки, такие, как пипериленовая фракция и отходы производства бутадиена, на 80—90% и более состоят из непредельных соединений. Последние полностью расходуются на алкилирование тиофена и сополимеризацию друг с другом в процессе сернокислотной обработки бензола. Поэтому при нормальном ведении процесса продукт не загрязняется посторонними примесями, получаемый бензол характеризуется низкими показателями окраски и бромным числом и по всем остальным показателям отвечает требованиям стандарта. Длительный (пятнадцатилетний) опыт промышленного производства бензола с применением различных алкилирующих присадок и использование полученного продукта самыми квалифицированными потребителями в различных отраслях промышленности убедительно подтверждают его высокое качество. Природный мел содержит 97—99% углекислого кальция. Посторонними примесями, содержащимися в природном меле, являются Fe2O3, A1203, SiO2. Плотность мела 2,9 г/см3. Размеры частиц мела во всех трех измерениях примерно одинаковы. Существует несколько сортов мела, отличающихся по способу получения и по степени дисперсности: молотый, отмученный, дезинтегрированный, отвеянный (сепарированный), осажденный и активированный. При этом так же. как в случае реакции хлора и водорода, происходит выделение энергии, что приводит к развитию самоускоряющейся реакции и может привести к взрыву газообразной смеси. Свободный метил или вообще углеводородные радикалы существуют ничтожные доли секунды. Они могут или развить реакцию хлорирования встречаясь с хлором или рекомбинироваться. Цепь радикальных превращений может оборваться при встрече радикалов с другими радикалами, со стенками сосуда или с посторонними примесями. Вода от теплообменных аппаратов в условиях нормальной их эксплуатации не подвергается загрязнению посторонними примесями органического характера; она имеет повышенную температуру по сравнению с источниками водоснабжения. После картофелемойки загрязненность картофеля посторонними примесями не должна превышать 0,25—0,3% по массе мытого картофеля. При непрерывном разваривании содержание минеральных примесей (песок) не должно быть выше 1%. Контроль ведется обычным методом. 5. Соблюдать чистоту, чтобы избежать загрязнения влажных хроматограмм посторонними примесями при их перемещении. Вода от теплообменных аппаратов в условиях нормальной их эксплуатации не подвергается загрязнению посторонними примесями органического характера; она имеет повышенную температуру по сравнению с источниками водоснабжения. После картофелемойки загрязненность картофеля посторонними примесями не должна превышать 0,25—0,3% по массе мытого картофеля. При непрерывном разваривании содержание минеральных примесей (песок) не должно быть выше 1%. Контроль ведется обычным методом. 5. Соблюдать чистоту, чтобы избежать загрязнения влажных хроматограмм посторонними примесями при их перемещении. Вода от теплообменных аппаратов в условиях нормальной их эксплуатации не подвергается загрязнению посторонними примесями органического характера; она имеет повышенную температуру по сравнению с источниками водоснабжения. После картофелемойки загрязненность картофеля посторонними примесями не должна превышать 0,25—0,3% по массе мытого картофеля. При непрерывном разваривании содержание минеральных примесей (песок) не должно быть выше 1%. Контроль ведется обычным методом. Определив потенциал полуволны исследуемого вещества, по справочнику определяют и вещество. Для проведения количественного анализа используют метод калибровочного графика. Для построения калибровочного графика приготавливают серию растворов электроактивного вещества различной концентрации и снимают полярограммы этих растворов. Калибровочный график строят в координатах: диффузионный ток (высота полярографической волны) — концентрация. Затем, пользуясь калибровочным графиком, определяют концентрацию электроактивного вещества по значению диффузионного тока. Метод прямой кондуктометрии основан на измерении электропроводности анализируемого раствора. Концентрацию определяемого компонента находят по калибровочному графику, устанавливающему связь между концентрацией вещества в растворе и его электропроводностью. Для построения калибровочного графика необходимо точно воспроизвести солевой состав анализируемой пробы или доказать отсутствие в ней примесей. Количественный анализ основан на использовании уравнения Ильковича: для какого-либо определенного деполяризатора и капилляра с постоянными значениями т и т все коэффициенты уравнения постоянны и / = КС, т.е. диффузионный ток прямо пропорционален концентрации, и зависимость / от С должна выражаться прямой линией, проходящей через начало координат. Для построения калибровочного графика готовят серию растворов электроактивного вещества различной концентрации и записывают полярограммы этих растворов. Калибровочный график строится в координатах диффузионный ток (высота полярографической волны) - концентрация. Неизвестную концентрацию анализируемого вещества определяют с помощью калибровочного графика по значению диффузионного тока. Количественное содержание в препаратах арсеназо III примеси арсеназо 'I определяют по цветной реакции с ионами тория в кислой среде, где арсеназо I не образует комплекса с торием. Соответствующие спектры поглощения резко различаются, и, построив калибровочный график при 1Макс комплекса Th-арсеназо III, находят содержание каждого из компонентов в смеси. Для этого в выбранных условиях при избытке соли тория при Ямакс комплекса измеряют оптическую плотность раствора. Для построения калибровочного графика готовят серию растворов с переменной известной концентрацией двух реагентов. Построение калибровочного графика. Для построения калибровочного графика готовят искусственные смеси в емкостях из-под пенициллина с концентрациями ДЦПД в бензине от 0,003 до 0,3% (масс). Построение калибровочного графика. В качестве стандартного раствора для построения калибровочного графика используют разбавленный раствор ТИБА, содержание твердых примесей в котором определено весовым методом (см. метод 40). Построение калибровочного графика. Для построения калибровочного графика приготавливают искусственные смеси изопрена в изопентане с концентрациями от 1 до 20% (масс). Для этого закрывают резиновой пробкой тубус / пробоотборника и для герметичности уплотняют его накидной гайкой. Закрывают заглушкой отвод 3. Из сосуда Шленка, на конец которого надета иголка от шприца, вводят в пробоотборник предварительно рассчитанное и замеренное количество изопен- Эталонные растворы для построения калибровочного графика готовят в количестве 50 мл разбавлением раствора А в 500, 250, 125 и т. д. раз или в 50, 25, 12,5 и т. д. раз, в зависимости от предполагаемого содержания лития в пробе. В каждый эталон прибавляют по 2 капли соляной кислоты, после чего их фотометрируют. Работают на пламенном фотометре согласно прилагаемой к нему инструкции. По результатам анализа эталонов строят калибровочный график, который проверяют каждый день в начале и в конце работы. График строят, откладывая по оси ординат показания прибора, а по оси абсцисс — количество лития (в г/100 мл). Градуировка прибора. Для градуировки так же, как и для анализа применяют растворы полимера в толуоле концентрацией 8 г/л. Для построения калибровочного графика при анализе сополимеров СКЭП и СКЭПТ в качестве эталонов используют образцы сополимеров различного состава, содержание звеньев пропилена в которых определено методом ИК-спектроскопии. Калибровочный график строят в координатах: отношение площадей хрома-тографических пиков, соответствующих образовавшимся при деструкции мономерам (Si/S2), — содержание звеньев одного из мономеров (а). Градуировку и анализ проводят в одинаковых условиях. Построение калибровочного графика. Для построения калибровочного графика необходимо иметь набор эталонных образцов сополимеров с известным содержанием пропилена в диапазоне 25—60% (мол.), определенном независимым методом (например, радиохимическим при введении в полимер меченого пропилена). Построение калибровочного графика. Для построения калибровочного графика готовят искусственные смеси пропана с воздухом. Смеси готовят в калиброванной бутыли, вместимостью 10 л с содержанием пропана от 0,05—0,6 мг/л. Построение калибровочного графика. Для построения калибровочного графика готовят искусственные смеси пропана с воздухом. Для этого иглу медицинского шприца, поршень которого смазан смазкой, не растворяющей углеводороды, погружают в сжиженный пропан и набирают пробу в шприц в газообразном состоянии. Вводят рассчитанное количество пропана в газометр, прокалывая иглой шприца резиновую пробку. Предварительно газометр и тройник заполняют рассолом. Затем вынимают заглушку из каучуковой трубки тройника и, опуская напорную склянку газометра,  Постоянном охлаждении Постоянном встряхивании Постоянно поддерживать Постоянную температуру Постоянство соотношения Посторонних микроорганизмов Построения калибровочного Построение калибровочных Построении полимерной |
- |
Навигация