Главная --> Справочник терминов


Получения последнего Общие методы получения. Получение сульфокарбоновых кислот впервые, повидимому, было осуществлено взаимодействием между галоидным соединением и металлической солью сернистой

Способы получения. Получение галоидных алкилов прямым хлорированием и бромированием предельных углеводородов представляет лишь теоретический интерес (за исключением хлорирования метана и в последнее время пентана), так как реакции зачастую протекают не в одном направлении и приводят к образованию смеси продуктов, соот-

€поеобы получения. Получение из-спиртов. Эта реакция заключается в отщеплении одной молекулы воды от двух молекул спирта. В реакцию берется избыток спирта. Водоотнимающим средством обычно служит концентрированная серная кислота. В этом случае реакция протекает в две стадии. Сначала образуется сложный эфир серной кислоты, который далее реагирует с избытком спирта:

Технологическая схема получения. Получение /г-питрозодифе-пиламина осуществляют непрерывным способом, применяя на стадии перегруппировки трихлорэтилен в качестве растворителя. Раствор дифениламина (ДФЛ) в трихлорэтилене охлаждают п двух параллельно работающих холодильниках (на рис. 10 не изображены) и подают в реактор / на нитрозирование при интенсивном перемешивании. Сюда же подают 19—21%-пуго серную кислоту и 38—39%-ный раствор нитрита натрия. Нитрозирование проводят при 20 -30еС. Из реактора / смесь перетекает в дозрсватель 2. При нормальном ведении процесса нитрозные газы не выделяются, так как при интенсивном перемешивании нитрозирование протекает быстрее, чем разложение азотистой кислоты до оксидов азота.

Получение 2-метил-5-н-бутилпиридина. 2-Метил-5-н-бутнл-пиридин получают по методике, описанной для получения 3-этилпиридина (см. примечание 5). Из 5 г (0,02 М) 2-этокси-3-н-бутил-6-метил-3,4-дигидро-1,2-пирана получают 1,4 г 2-метил-5-н-бутилпиридина, что составляет 37,5% от теоретического; т. кип. 105—107°/19 мм; п°—1,4911; d420—0,9068; т. пл. пикрата, перекристаллизованного из спирта, 137—138° (испр.).

Получение натриевой соли ОБДФК. В четырехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают смесь 91,5 г (0,75 М) бензойной кислоты и 13,5 мл (0,75 М) воды и постепенно при перемешивании прибавляют из капельной воронки 69 г (0,5 М) треххлористого фосфора с такой скоростью, чтобы температура в колбе не превышала 30—35°. Реакционную массу постепенно за 1 час нагревают до 120° и выдерживают 1 час при 120°, 5 часов при 130°, охлаждают до 90°, добавляют 500 мл воды и нагревают до полного растворения. При охлаждении реакционного раствора выпадает осадок бензойной кислоты, его отфильтровывают. Из фильтрата извлекают органические примеси горячим бензолом 2 раза порциями по 180 мл, нагревают с 5 г активированного угля. Уголь отфильтровывают, а раствор упаривают до получения густого сиропа с nj* —- 1,49—1,51. Раствор нейтрализуют 25%-ным раствором едкого натра до рН 7 по универсальной индикаторной бумажке, растирают со смесью (1:1) абсолютного спирта и ацетона до затвердевания массы, отфильтровывают и сушат при 80°.

Условия получения Получение феиилгидроксиламииа

Условия получения Получение иидаидиоиа

Условия получения Получение 9-хлоракридина

Условия получения Получение гидробензамида

Получение водного раствора кислой соли цианамида кальция. В реактор из нержавеющей стали емкостью 3 л, снабженный мешалкой и термометром, загружают 1,25 л промывной оды (см. примечание 1) при 18° (содержащей 1,5% Ca
Некоторый интерес может иметь способ получения трииитробензола из трннитрохлорбензола (пнкрнлхлорида) по той причине, что исходным сырьем чля получения последнего является бензол и, кроме того, превращение динитрохлорбензола в триннтрохлорбензол осуществляется легче, чем превращение дшштробензола в триннтробензол вслечствие повышения скорости нитрования за счет присутствия в ядре хлора. Производство днннтрохлорбензола не представляет затруднений, оно широко осуществляется в аиилиио-красочной промышленности и в произвочстве взрывчатых веществ (дня получения пикриновой кислоты и др.).

Приготовление раствора комплексной цианистомедной соли. Цианистая медь CuCN в воде нерастворима, но она растворяется в цианистом калии, образуя комплексное соединение KlCu(CN)?]. Для получения последнего растворяют 25 г медного купороса в 100 мл воды при нагревании на водяной бане; не прерывая нагревания, к раствору постепенно приливают раствор 28 г цианистого калия в 50 м л воды

Спирты. Продажный этиловый спирт-ректифнкат представляет собой азеотропную смесь, содержащую обычно 95,6% этанола и 4,4% воды. Для многих целей используется спирт, называемый «абсолютным», с содержанием основного вещества не менее 99,5%. В промышленности такой спирт получают азеотропной перегонкой с бензолом, а в лаборатории — обезвоживанием с помощью свежеприготовленного оксида кальция. Для получения последнего в муфельной печн прокаливают небольшие куски чистого мрамора при 800... 1000°С в течение 4...6 ч. Сразу после охлаждения образовавшийся оксид переносят в хорошо закрывающуюся банку нлн в колбу для абсолютирования спирта. Продажный оксид рекомендуется перед употреблением прокалить в течение 1 ...2 ч.

разуя комплексное соединение KlCu(CN)j]. Для получения последнего рас-

Аналогичные реакции интрамолекулярного дегидрирования нередко имеют место при сильном перегревании производных бензола при помощи раскаленной платиновой проволоки. Дибен-зил (I) при соприкосновении его с платиновой проволокой, нагретой до светлокрасного каления, образует наряду со стильбеном значительное количество антрацена (II), а бензиланилин (III)»— акридин (IV), что служит способом получения последнего.:

Интересно ОТМУТИТЬ, что при взаимодействии иодмс-тилата пиридина с алифатическими спиртами наряду с метиловыми афираьш и симметричными афирамп исходных спиртои образуются олсфиновъге углеводороды [142]. Соли алкоксиметилннридиния « фенолами и эфирами последних дают арип-алкилформали, диалкилформали, алифатические спирты (соответствующие радикалу алкоксиметилыши группы) и фенол форма льдегидпые смолы [142]. )(ри действии хлористого бепзилпириднния на спирты образуются бснзило-выс эфиры этих спиртов, в случае фенолов наряду с образованием простых эфиров происходит также алкилировапис ароматического ядра. Особенно интереспа в этом отношении реакция с (З-нафтолом, при которой обрааоиапип простых эфпров не наблюдается новее, а с 60-процептным выходом получается 2-океи-1-бепз11Лпафталин, что дшжет служить удобным способом получения последнего:

Замещение в молекуле моносахарида одного гидроксила на аминогруппу ведет к образованию аминосахарида. В природе встречаются два представителя этого класса веществ. Путем кислотного гидролиза широко распространенного в природе полисахарида хитина, содержащего азот, получают аминогексозу, называемую глюкозамином или хитозамином, которая этим путем легко доступна. В настоящее время глюкозамин снова считается 2-аминоглюкозой. Вторая 2-аминогексоза, хондрозамин 35°, вероятно 2-аминогалактоза, может быть получена из хондроитинсерной кислоты, яатающейся составной частью хрящевой ткани животных. Что касается способа получения последнего аминосахарида, мы можем лишь указать на оригинальную литературу, хитин же и глюкозамин мы рассмотрим подробно.

Темные коричнево-красные сорта махровой далии, известные под именами «Джексон», «Гарольд», «Мачлес», «Найт» и «Отелло», получаемые от фирмы Liebau & Co. в Эрфурте, содержат цианин и являются самым благодарным материалом для получения последнего; в среднем в них содержится не менее 19,4% цианина, считая на сухие цветы.

При более высоких температурах выделяются окислы азота и образуется 3-нитрокарбазол [96[. Более удобным способом получения последнего служит прямое нитрование карбазола в нитробензоле [97], а также гидролиз 9-нитрозо-З-нитрокарбазола [98]. При использовании метода Линдемана в качестве примеси получается 4% изомерного 1-нитрокарбазола. Строение обоих нитросоединений точно доказано.

Смит и Адкинс [115] описали 2,4,4,6-тетраметил-5,6-дигидро-1,3,4-окса-зин (XIII) как вещество основного характера, не реагирующее с реактивами Гриньяра. Восстановление его двумя молями водорода дает 2-этиламино-2-метил-пентанол-4 (XIV). При стоянии в водном растворе соединение XIII снова превращается в амид (XII), а при гидролизе его 10%-ным едким натром получается _ с 80%-ным выходом 2-амино-2-метилпентанол-4 (XV). В сущности этот путь получения последнего вещества предпочтительнее, чем путь через гидролиа амида (XII).

Окисление о-аминодифениламинов. При окислении хлорным железом или некоторыми другими окислителями о-аминодифениламины обычно гладко превращаются в феназины. Поэтому выбор этого метода зависит от быстроты и легкости, с которой может быть получен и выделен замещенный дифениламин. Обычным способом получения последнего является реакция между замещенным о-нитрохлорбензолом и замещенным анилином с последующим восстановлением. В старых работах для восстановления о-нитродифениламина широко применяли хлористое олово; но, как было показано Эльдерфилдом [61], следует, по-видимому, предпочесть каталитическое восстановление, позволяющее избежать выделения промежуточного о-аминодифениламина. Основные стадии окислительного получения феназинов показаны ниже. Эти реакции имеют значительное число вариантов, которые можно разделить, на определенные обобщенные группы, указывающие на вероятный механизм реакции. Эта классификация основана на старых выводах Нитцкого [62],




Представлены следующими Получения замещенных Представлений органической Представлено следующими Представлен структурой Предварительных испытаний Предварительная подготовка Получение этилового Получение амальгамы

-
Яндекс.Метрика