Главная --> Справочник терминов


Получения прозрачного Сравнительно недавно опубликовано описание еще двух способов получения прозрачных надмолекулярных структур ПЭВП. Первый способ состоит в непрерывной деформации сдвига образцов ПЭВП в камере вискозиметра с биконическим ротором при температуре 136—140 °С и'скорости сдвига^ 1—Ю^с"1.* Продолжительность процесса деформации, необходимая для полного завершения процесса

На другой день продукт реакции разлагают, прибавляя 100 г льда и затем 25 мл концентрированной соляной кислоты (d 1,19) в 25 мл воды до получения прозрачных растворов. Эфирный раствор отделяют, водный — дважды извлекают эфиром (по 30 мл). Соединенные эфирные растворы промывают водой, 5%-иым раствором соды и снова водой. Эфирный раствор высушивают безводным сульфатом натрия или магния, эфир отгоняют и перегоняют остаток в вакууме, собирая фенилаллилкарбинол при 104—105° (6 мм).

Полимеризация эфиров акриловой кислоты осуществляется легко. Акрилаты образуют твердые стекловидные материалы, аналогичные метакрилатам, но с худшими свойствами. По этой причине метакриловые эфиры более предпочтительны для получения прозрачных пластичных материалов.

6. Перед употреблением продажный ионит АВ-17 несколько раз промывают дистиллированной водой, каждый раз декантируя иоду вместе со взвешенной мутью. Промывание водой повторяют до получения прозрачных промывных вод. Затем смолу загружают в колонку, пропускают через нее 8 л \ н. раствора едкого кали и промывают водой до нейтральной реакции. После этого смолу промывают 8 л 15%-ной соляной кислоты, водой до нейтральной реакции, 4 л ацетона и опять водой.

(В). Вы правы. Систематическое название металлилхлорида—2-метил-З-хлорпропен-1. Его используют как сырье для получения прозрачных полимеров (люцит, плексиглас). _ РЯ1 * •

Для получения прозрачных пленочных материалов

Кремнийорганические резины широко применяются для изготовления многих медицинских изделий. Это обусловлено их биологической инертностью, возможностью получения прозрачных изделий, отсутствием запаха, невысокой жесткостью, пригодностью к стерилизации, легкостью переработки при изготовлении различных шприцованных и формованных изделий.

Для получения прозрачных слоистых пластиков формование следует проводить при давлениях, указанных выше. Все обогреваемые лабораторные гидравлические прессы пригодны для этой цели. Если пресса в лаборатории нет, можно использовать тиски (см. раздел 2.4.2.1) с парой стальных пластин (никелированных), которые нагревают до 140°С. Проверьте стойкость отпержденного мела-миноформальдегидного пластика по отношению к растворителям и другим химическим реагентам.

Реакционные смеси нейтрализовали до рН 7 и выпаривали досуха. Остатки растворяли в этаноле до получения прозрачных растворов, которые затем постепенно выливали в воду.

Введение даже небольших количеств ХПЭ в АБС-пластики позволяет резко уменьшить термоокислительную деструкцию'и улучшить механические свойства пластиков [32]. Гомогенная смесь, содержащая АВС-шластики, ХПЭ, ПВХ и 0,5—20 /масс. ч. олово-органических стабилизаторов, .-используется для получения прозрачных листов, твердых -пленок, труб, строительных материалов, электротехнических изделий [33].

Для получения прозрачных пленочных материалов применяются аморфные сополикарбонатуретаны на основе 2,2,4,4-тетраалкилциклобутандиола-1,3 и производных пиперазина (1,4-диазациклоалкана) общей формулы:

В сухую пробирку помещают 0,5 г карбамида и добавляют 20%-ный раствор формальдегида до получения прозрачного раствора. При осторожном нагревании пробирки содержимое мутнеет вследствие образования карбамид-формальдегидного полимера.

Если исследуемое вещество хорошо растворяется в данном растворителе и не кристаллизуется из него даже при вымораживании, а в другом растворителе растворяется плохо, следует провести пробную кристаллизацию из смеси этих растворителей. С этой целью к горячему рас-.твору данного вещества в первом растворителе по каплям добавляют второй растворитель (плохо растворяющий данное вещество) до тех пор, пока не образуется устойчивое помутнение. Этот раствор нагревают до получения прозрачного раствора и оставляют для кристаллизации. Смешивать между собой можно только взаимно-растворимые растворители.

В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 500 мл, снабженной обратным холодильником и механической мешалкой, нагревают 27,4 г (0,2 моля) антраниловой кислоты с 8 мл концентрированной серной кислоты и 150 мл воды до получения прозрачного раствора. Затем, при размешивании, добавляют 25 г (0,3 моля) дициандиамида. В результате бурной реакции выделяется тяжелый осадок сульфата 2-гуанил-4-оксихин-азолина. Смесь нагревают 20 минут при перемешивании, переносят в коническую колбу емкостью 500 мл и подщелачивают (по лакмусу) раствором 15 г едкого натра в 30 мл воды. При этом выделяется обильный бесцветный осадок; смесь нагревают до кипения в течение 15 минут и после охлаждения отфильтрованный на воронке Бюхнера осадок тщательно промывают водой до исчезновения щелочной реакции.

4. Этилмочевину . можно перекристаллизовать из бензола. Ее растворяют в безводном бензоле и затем сушат раствор путем отгонки бензола до получения прозрачного дистиллята. Из бензольного раствора после медленного охлаждения выделяется этилмочевина в виде мелких игл.

3-Хлор-1,2,3-трифенилпропанон-1. В круглодонной колбе емкостью 25 мл смешивают 10 г дезоксибензоина (синтез см.: СОП.» II, 167) и 5,4 г бензальдегида и осторожно нагревают до получения прозрачного раствора. После охлаждения смеси до Комнатной температуры ее насыщают газообразным хлористым водородом (рис. 6 в Приложении I; из капельной воронки приливают концентрированную H2SO4 к смоченной концентрированной HCI поваренной соли). Сначала реакционная смесь темнеет, а к концу реакции — приблизительно через 4 — 5 ч — превращается в кристаллическую массу; ее тщательно отжимают на стеклянном фильтре и перекристаллизовывают сначала из спирта, а затем из ледяной уксусной кислоты. Выход 13 г (75% от теоретического); т. пл. 180°С.

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I), помещают 11,5 г параформа, 26,3 г гидрохлорида гидр-оксиламииа и 170 мл воды и нагревают до получения прозрачного раствора. Затем вносят 51 г СНзСООЫа-ЗЬЬО и кипятят при^ перемешивании 15 мин. Дают раствору охладиться до комнатной температуры и, продолжая перемешивание, добавляют 6,25 г CuSO4, 1 г безводного Na2SO4 и раствор 165 г ацетата натрия в 180 мл воды.

Реакцию начинают, осторожно нагревая на водяной бане реакционную смесь после грибавления перной не большой порцнн олова. Если прибаплено слишком много олова, восстановление начинается очень бурно, и тогда для замедления реакции колбу необходимо охлаждать снаружи Остаток олова (общее его количество обычно меньше стехнометрического благодаря образованию хло ристого олова) прибавляют череч холодильник так, чтобы реакция протекала не слишком бурно Это обес печнвает лучшее перемешивание жидкости н более благоприятный ход реакции (лучшее использование SnCl2) Как правило, смесь нагревают до температуры кипения и поддерживают эту температуру до получения прозрачного раствора Затем быстро отфильтровывают непрореагировавшее олово через фильтр, устойчивый к действию концентрированной соляной кислоты, например через стеклянную вату [9].

а) Получение N-оксиметилфталимида. Смесь 511 г фталимида, 260 мл 40%-ного формалина и 1750 мл воды кипятят с обратным холодильником до получения прозрачного раствора (5 мин при температуре кипения). Смесь оставляют охлаждаться на ночь и получают 594 г (96%) N-оксиметилфталимида с т. пл. 137—141 °С. Перекристаллизация из спирта дает 94% продукта с той же температурой плавления [10].

9-Метил-2-фенилимидазо[ 1, 2-а]бензимидазол. Кипятят 3 г бромида 2-амино-1-метил-3-фенацилбензимидазолия в 120 мл конц. НС1 3—4 ч. По охлаждении выпавший осадок соли 9-метил-2-фе-нилимидазо[1,2-а] бензимидазола отфильтровывают, промывают холодной водой и высушивают. Полученную соль суспендируют в 10 мл этанола, смесь нагревают до кипения и прибавляют к ней небольшими порциями раствор конц. NH,OH до получения прозрачного раствора. Затем из него осторожно осаждают основание 9-метил-2-фенилимидазо[1, 2-а] беизимидазола ледяной водой.

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой (не допускать герметичности!) помещают 57 мл (0,56 моль) свежеперегнанного уксусного ангидрида, к которому при энергичном перемешивании и охлаждении .ледяной баней до 4—5° С осторожно по каплям, не допуская перегрева, прибавляют 8,7 мл (0,1 моль) 70%-ной хлорной кислоты (прим. 1). Охлаждающую баню убирают, смесь выдерживают 15 мин при комнатной температуре и к полученному прозрачному раствору ацетил-перхлората при перемешивании приливают 14,7 мл (0,2 моль) ацетона. Происходит самопроизвольное разогревание реакционной массы до 40—50° С, раствор начинает постепенно темнеть и через 1 ч становится коричневым, а через 2—3 ч наблюдается обильная кристаллизация мелких желтовато-коричневых кристаллов. Смесь помещают в холодильник на 15—20 ч, после чего осадок пирилиевой соли отфильтровывают, промывают эфиром до получения прозрачного фильтрата и высушивают. Выход 6—9 г (27—41%). Соль кристаллизуют с применением активированного угля из небольшого количества воды, в которую добавляют 1—2 капли HClCU.

В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную защитной осушительной трубкой, помещают 6,08 г (0,0279 моля) днангидрида пн-ромеллнтовой кислоты и 30 ли абсолютного метанола (днангидрид может быть предварительно перекристаллизован нз уксусного ангидрида). Смесь взбалтывают вручную и осторожно нагревают на паровой бане до получения прозрачного раствора. Затем быстро добавляют 4.414 г (0,0279 моля) нонаметилендиамнна и метанол отгоняют на паровой бане. Полученную соль, которая должна быть достаточно сухой, чтобы легко было с ней работать, переносят с помощью воронки с длинной ножкой в конденсационную пробирку, имеющую боковой отвод. В пробирку вставляют капиллярную гаэо-подводящую трубочку, доходящую почти до дна (см. синтез № 2). Пробирку попеременно эвакуируют (при помощи масляного насоса) к заполняют азотом. Пропуская медленный ток азота (при атмосферном давлении), температуру повышают в течение 2 час до 139°. погружая пробирку в паровую баню нз jK-крезола, и в течение этого же времени отгоняются вода и метанол. Затем пробирку переносят в паровую баню с температурой ?25° иа 2 часа. Подводящую азот трубку подымают над поверхностью расплава и пробирку охлаждают. Полимер вынимают, разбив пробирку. Выход полимера ко 1нчествениый (не считая механических потерь); т. ил. 325°.




Представлено следующими Представлен структурой Предварительных испытаний Предварительная подготовка Получение этилового Получение амальгамы Получение бензальдегида Перекисного соединения Получение диэтилового

-
Яндекс.Метрика