|
|
|
Главная --> Справочник терминов Получения растворов 4-Бром-2, З-лиметнл-5-Карбэтоксипиррол. ' Перекриста.-1Лнзовы!;дется из иеЬоль-шоги количества спирта, т. пл. 157" (исиргилеио). Способ получения. Растворяют 1 г соответствующего пиррол;! с незамещенным ^-положением п небольшом количестве чгшреххлприггпго углерода и гмЕчпиваюг при 70" С 1 мплем (ipOM;;. Образовавшиеся брпмпрпиявсшюе выпадает с выделением бромистОЕ'п водорпдя. После долгпго сюннии, смешивают с НЕБОЛЬШИМ вплнчествош спирта, отсасывают и осторожно перекр1тсталлнзо&!>1нают из небольшого количества спирта. 2-Ьром-4-метил-3-этил-5-карбэтокснпиррол. а Кристаллизуется из ледяной ук-и f,_____ (-, ,^ су с но й кислоть;—«оды п Селы* лнсючкал, г. пл. 1Ш" (исправлено). Способ получения. 1 г соогеетстеуюЕцего лнрролп с недяыещеннъш ^-положгш^и растворяют и чегырехглп-ристом гпдороде и прибавляют 0,!) г (1 моль) брпма. Сильное иыделеЕше бромистого водорода Р^етиорнтсль отгоняют в вакууме и ОЕТЙТЕЖ отжимают FIS пористой тарелке. Для получения химически чистого образца 5 г индикатора растворяют при нагревании в смеси 20 мл уксусной кислоты и Для .получения химически чистого образца 5 г индикатора растворяют при нагреваний в смеси 20 мл уксусной кислоты и 30 мл ацетона, кипятят с активированным углем, фильтруют и от маточника отгоняют ацетон. Выпавший индикатор отфильтровывают, промывают ^уксусной кислотцй и сушат при 120°. Сверн и сотр. [61 изучили комплексы высших жирных кислот с М. и показали, что каждый комплекс имеет характерную температуру диссоциации, при которой прозрачные кристаллы комплекса становятся непрозрачными. Из данных, приведенных в табл. 2, ясно, что эти константы можно использовать для идентификации. В данном ряду температура диссоциации повышается с увеличением молекулярного веса и приближается к температуре плавления М. В табл. 2 также приведено соотношение мочевины и жирной кислоты; этот параметр изменяется почти так же, как и в случае н-ал-канов. Наиболее часто применяют следующий метод получения: растворяют 1 ч. жирной кислоты и 5 ч. М. в 20 ч. метанола, при необходимости нагревают, оставляют для самопроизвольной кристаллизации и получают чистый комплекс. Твердую кислоту можно растворить в изопропаноле и раствор разбавить метанолом. Сверн и сотр. [61 изучили комплексы высших жирных кислот с М. и показали, что каждый комплекс имеет характерную температуру диссоциации, при которой прозрачные кристаллы комплекса становятся непрозрачными. Из данных, приведенных в табл. 2, ясно, что эти константы можно использовать для идентификации. В данном ряду температура диссоциации повышается с увеличением молекулярного веса и приближается к температуре плавления М. В табл. 2 также приведено соотношение мочевины и жирной кислоты; этот параметр изменяется почти так же, как и в случае н-ал-канов. Наиболее часто применяют следующий метод получения: растворяют 1 ч. жирной кислоты и 5 ч. М. в 20 ч. метанола, при необходимости нагревают, оставляют для самопроизвольной кристаллизации и получают чистый комплекс. Твердую кислоту можно растворить в изопропаноле и раствор разбавить метанолом. Наиболее приемлемый способ получения НС1О в промышленном масштабе — хлорирование водно-щелочного раствора, так как он базируется на использовании широкодоступных хлора и щелочи. Это доказала и многолетняя практика его использования как для получения растворов самой НС1О, так и ее солей — гипохлоритов щелочных металлов. Однако этот метод обладает существенным недостатком — образуется большое количество неутилизируемого водно-солевого раствора. 49. Заявка 2039715 ФРГ. Способ получения растворов хлорноватистой кислоты и их применение для получения гипохлорита кальция // ИЗР.- 1979.- Вып. 49, № 7. 56. Пат. 2059140 Франция. Способ получения растворов хлорноватистой кислоты, практически не содержащих хлорпроизводных, и применение этих растворов для получения гипохлорита кальция и хлоргидринов / John A. Wojtowicz, Milton Lapkin, Mohindar S. Puar // Bulletin officiel de la propriete indistrielle. — 1971.— Раздел С. - № 23-28. Общая методика получения растворов диазотированных ароматических аминов. В третьем столбце приводится количество воды, применяемой для получения растворов уксуснокислых солей арилмочевин. Циановокислый натрий растворяют или суспендируют в соответствующем объеме воды, как это подробно изложено при описании Особенность получения растворов кислот необходимой нормальности заключается в том, что, в отличие от щелочей, поступающие в торговую сеть кислоты содержат в своем составе значительную долю воды. Например, раствор НС1, называемый соляной кислотой, содержит в своем составе 64 мас.% воды и, соответственно, только 36 мас.% НС1. Поэтому прежде, чем готовить титрант с использованием кислот, необходимо с помощью прилагаемой к ним этикетки устано- первичных продуктов конденсации. Для получения растворов соедине- использование mpem-бутиллития для получения растворов ли Такими же схемами можно пользоваться и для получения растворов нужного удельного веса, если только растворитель не S1« L a s s a r - С о h n und F. S с h u 11 z e, B. 38, 3294 (1905); С a s t о r o, O. 28, II, 312; C. 1899, 1, 275. — Wedekind & Co. in Uerdingen a. Rh., D. R. P. 152175; Frdl. 7, 167. Ср. также метод получения растворов гипохлорита О r a e b e, В. 35, 2753 (1902). Примечание 2. Для получения растворов фенилгидразонсв других Сахаров первую стадию реакции проводят не в воде, а в 2,5 мл пиридина. При этом раствор выдерживают для D-глюкозы 48 ч, D-ксилозы — 48 ч, L-арабинозы — Зч, L-рамнозы — 24 ч. Нерастворимый фенилгидразон D-маннозы отфильтровывают, промывают водой, спиртом, эфиром, растворяют в 70 мл пиридина, добавляют 7 мл этанола и диазотируют описанным методом.  Периодических процессах Предварительные исследования Предварительным охлаждением Предварительной деэтанизацией Получение ацетальдегида Получения конденсированных Получение безводной Получение бромистого Получение дихлоркарбена |
- |
Навигация