Термины, связанные с цементом. Переносят содержимое

Главная --> Справочник терминов

Переносят содержимое Реакция Зандмейера. Для получения арилгалогенидов целесообразно проводить реакцию в приборе, который далее можно использовать для перегонки с водяным паром. При получении нитрилов реакцию проводят в большом стакане (происходит сильное вспенивание!) и только после нагревания на водяной бане (10 мин) переносят реакционную смесь в колбу для перегонки с водяным паром.

Дают реакционной смеси остыть и добавляют к ней 20 г измельченного СаСО3 и 30 мл воды. Смесь тщательно перемешивают (не вынимать колбу из-под тяги!) и осторожно, при перемешивании нагревают на водяной бане (термометр предварительно удаляют и закрывают отверстие глухой пробкой). Как только закончится бурное выделение бромистого водорода, удаляют водяную баню и продолжают нагревание реакционной смесн горелкой иа сетке в течение 6—7 ч (на этой стадии гидролиз можно прерывать). Затем переносят реакционную смесь в колбу для перегонки с водяным паром (рис. 4 в Приложении I; трубка для подачи водяного пара должна доходить до дна колбы) и перегоняют в быстром токе водяного пара, собирая около 200 мл дистиллята. Закристаллизовавшийся после охлаждения я-бром-бензальдегид отфильтровывают и сушат в эксикаторе над прокаленным СаС12. Выход около 6 г (60% от теоретического); т. пл. 55—57 °С.

Дибензилкетон*. В короткогорлую колбу помещают 20 г фенил-уксусной кислоты (синтез см.: Ю., I/II, 292) и 5 г порошка восстановленного железа, присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают смесь на сетке таким образом, чтобы она слегка кипела. Приблизительно через 40 мин, когда реакционная масса затвердеет (образуется фенилацетат железа), отсоединяют колбу от обратного холодильника и переносят реакционную массу (лопаточкой, сделанной из мягкой железной проволоки) в колбу Вюрца емкостью 50 мл с низким отводом. Колбу снабжают термометром и воздушным холодильником и, нагревая ее на голом пламени горелки (под тягой), отгоняют дибензилкетон, используя в качестве приемника стаканчик емкостью 50 мл. Выход около II г (около 70% от теоретического); т. пл. 34—35°С. При стоянии препарат закристаллизовывается.

В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником Димрота, помещают 80 мл триэтиленгликоля, 13,5 г (0,08 М) 3-бензоилпиридина (см. примечание 1), Юг свежеперегн'анного (т. кип. 118°) 80%-но-го гидрата гидразина (8 г 100%-ного, 0,25 Ж) и 10 г измельченного в мелкий порошок плавленого едкого натра. Колбу осторожно нагревают на масляной бане до температуры ПО— 120° в массе (примерно 130° в бане). При этом начинается бурная реакция с энергичным вспениванием и выделением азота. Через полчаса, после того как выделение азота замедлилось, температуру бани повышают и реакционную массу выдерживают дополнительно в течение 1,5 часа при температуре кипения гидрата гидразина (118—120° в массе, 120—130° в бане). Охлаждают и заменяют обратный холодильник на насадку Кляйзена с нисходящим холодильником и термометром в реакционной массе, после чего постепенно повышают температуру. При этом вначале отгоняется избыток гидрата гидразина. Содержимое колбы постепенно нагревают до 210— 220° в массе и выдерживают при этой температуре 4 часа. Охлаждают и переносят реакционную массу в колбу для перегонки с водяным паром. Перегонку 3-бензилпиридина с перегретым до 300—320° водяным паром ведут до начала перегонки прозрачного дистиллята (всего отгоняют около 400 м.г дистиллата). 3-Бензилпиридин экстрагируют, не отделяя предварительно нижний маслянистый слой, 3 раза бензолом порциями по 70, 50 и 50 мл. Бензол отгоняют и остаток перегоняют, собирая предгон с температурой кипения 157—159°при 20 мм (0,7 г) и основную фракцию с температурой кипения 159—160° при 20 мм в количестве 9,4 г. Выход 3-бензилпиридина составляет75,2% от теоретического. При стоянии онза-кристаллизовывается в низкоплавкую массу. Температура плавления пикрата 120,5—121° (на укороченном термометре).

Получение 1-фенил-3-метил-4-аминопиразолон,а-5, хлор-гидрата. В автоклав емкостью 1,35 л с мешалкой загружают 60 г (0,29 М) изонитрозоп'роиз'водного и 750 мл метанола (см. примечание 3). К полученной 'Суспензии при размешивании добавляют 9 г скелетного никеля. Автоклав закрывают, промывают водородом, наполняют водородом до давления 50 атмосфер и перемешивают без нагревания в течение 1,5 часов. Во время гидрирования температура в автоклаве повышается до 32—35°. После поглощения рассчитанного количества водорода (примерно 2 моля/моль исходного вещества) содержимое автоклава размешивают еще 0,5 часа. По окончании выдержки спускают давление, автоклав открывают и быстро переносят реакционную массу в колбу, содержащую 45 мл концентрированной соляной кислоты. Затем катализатор отфильтровывают, метанол отгоняют под производственным вакуумом в токе азота (объем отгона 560— 580 мл). Густой остаток охлаждают при перемешивании до О—5° и выдерживают при этой температуре 1,5 часа. Выпавший кристаллический желтоватый осадок отфильтровывают и сушат на фильтре.

переносят реакционную смесь в делительную воронку и

Дают реакционной смеси остыть и добавляют к ней 20 г измельченного СаСОз и 30 мл воды. Смесь тщательно перемешивают (не вынимать колбу из-под тяги!) и осторожно, при перемешивании нагревают на водяной бане (термометр предварительно удаляют и закрывают отверстие глухой пробкой). Как только закончится бурное выделение бромистого водорода, удаляют водяную баню и продолжают нагревание реакционной смесн горелкой иа сетке в течение 6—7 ч (на этой стадии гидролиз можно прерывать). Затем переносят реакционную смесь в колбу для перегонки с водяным паром (рис. 4 в Приложении I; трубка для подачи водяного пара должна доходить до дна колбы) и перегоняют в быстром токе водяного пара, собирая около 200 мл дистиллята. Закристаллизовавшийся после охлаждения л-бром-бензальдегид отфильтровывают и сушат в эксикаторе над прокаленным СаС12. Выход около 6 г (60% от теоретического); т. пл. 55—57 °С.

Дибензилкетон *. В короткогорлую колбу помещают 20 г фенил-уксусной кислоты (синтез см.: Ю., I/II, 292) и 5 г порошка восстановленного железа, присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают смесь на сетке таким образом, чтобы она слегка кипела. Приблизительно через 40 мин, когда реакционная масса затвердеет (образуется фенилацетат железа), отсоединяют колбу от обратного холодильника и переносят реакционную массу (лопаточкой, сделанной из мягкой железной проволоки) в колбу Вюрца емкостью 50 мл с низким отводом. Колбу снабжают термометром и воздушным холодильником и, нагревая ее на голом пламени горелки (под тягой), отгоняют дибензилкетон, используя в качестве приемника стаканчик емкостью 50 мл. Выход около 11 г (около 70% от теоретического); т. пл. 34—35°С. При стоянии препарат закристаллизовывается.

Дают реакционной смеси остыть и добавляют к ней 20 г измельченного углекислого кальция и 30 мл воды. Смесь тщательно перемешивают, не вынося из вытяжного шкафа, и осторожно нагревают на водяной бане, предварительно вынув термометр и закрыв отверстие пробкой. Как только закончится бурное выделение бромистого водорода, удаляют баню и в течение 6—7ч продолжают нагревание колбы газовой горелкой через сетку (на этой стадии гидролиз можно прервать). Затем переносят реакционную смесь в колбу для перегонки с водяным паром и перегоняют бромбензальдегид в быстром токе водяного пара, собирая около 200 мл дистиллята. Закристаллизовавшийся после охлаждения n-бромбензальдегид отфильтровывают и сушат в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием. Выход n-бромбензальдегида около 6 г (56% теоретического), т. пл.55—57° С.

Укрепляют в кольце стакан на 1 л с мешалкой и устанавливают на электроплитку. В стакан переносят реакционную массу, добавляют 8 г MgO или соответствующее количество MgCO3> и 120 мл воды, нагревают до 80—90 °С и, хорошо размешивая, нейтрализуют порошком мела («45 г). Пену при известковании можно сбить, добавив каплю олеиновой кислоты. Осадок гипса отфильтровывают, промывают на фильтре 100 мл воды (порциями по 25 мл) и тщательно отжимают. Фильтрат, содержащий магниевые соли нитронафталинсульфокислот, используют в следующем синтезе.

Стакан на 500 мл с мешалкой и капельной воронкой закрепляют в кольце. В стакан переносят реакционную массу из автоклава, при размешивании добавляют по каплям «60 мл 20%-ной H2SO4 до рН « 10 по УБ и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок отжимают на фильтре и отбрасывают. В освободившийся стакан помещают 100 мл воды и 50 г NaHCOs. В суспензию соды при перемешивании выливают фильтрат аминофенолята, нагревают до 90 °С, перемешивают 1 ч, затем охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Осадок на фильтре промывают 200 мл холодной (5—10 °С) воды порциями по 40 мл, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над прокаленным CaCU.

Переносят содержимое склянок в чашку, добавляют 50 см3 20% раствора едкого кали и нагревают небольшим пламенем при температуре ниже кипения до тех пор, пока реакция на аммиак с куркумовой бумажкой не станет отрицательной. Охладив содержимое чашки, переносят в. мерную колбу, емкостью в 500 сма, и доводят водой до метки. Тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан. Порцию этого фильтрата в 100 см3 подкисляют разбавленной серной кислотой (10%), прибавляют 10 см3 избытка и титруют раствором сернокислого цинка, применяя 3% раствор железных квасцов как индикатор и пля капельной реакции специальную бумагу № 601 Schleicher'a и Schull'a или бумагу сорт A. Baker'a и Adamson'a. Способ титрования описан на стр. 64.

После охлаждения сосуд осторожно открывают, переносят содержимое в аппаратуру для перегонки в вакууме и перегоняют в лелном вакууме водоструйного «асоса при температуре бани 30—40 °С При этом отгоняется аммиак н часть воды. После этого добавляют 300 мл концентрированной соляной кислоты (осторожно! выделяется некоторое количество -синильной кислоты! тяга!) и кн-

нут появляться кристаллы нафталина. После отгонки всего нафталина колбу охлаждают, переносят содержимое колбы в делительную воронку, отделяют а-бромнафталин от водыг высушивают его хлористым кальцием и перегоняют в вакууме из колбы Кляйзена (рис. б).

К приготовленному таким образом натрийацетоуксусному эфиру при энергичном перемешивании добавляют из капельной воронки 40,5 г хлористого бензила (хлористый бензил — лакрпма-тор; правила работы см. стр. 259) и кипятят смесь с обратным холодильником на электроплитке с закрытой спиралью в течение 6 ч. Конец реакции определяется по отсутствию щелочной реакции смеси по лакмусу. Затем обратный холодильник заменяют на нисходящий и отгоняют спирт. Остаток охлаждают до 15 °С и добавляют к нему при перемешивании смесь 200 мл воды и 3 мл концентрированной НС1. Переносят содержимое колбы в делительную воронку, органический слой отделяют, а водный экстрагируют 50 мл бензола (бензол легко воспламеняется, пары его ядовиты; правила работы см. стр. 260).

мого вещества, если оно твердое, или около 0,03... 0,05 мл (1...2 капли), если оно жидкое. После вспышки сплавление можно считать законченным. При отсутствии вспышки пробирку нагревают до ее появления или до обугливания вещества. Охладив пробирку до комнатной температуры, добавляют по каплям около 0,5 мл абсолютного этанола, давая полностью прореагировать каждой капле. Затем стеклянной палочкой разрушают оболочку из угля, покрывающую кусочек натрия, и, убедившись, что весь натрий прореагировал, переносят содержимое в большую пробирку, а в маленькую добавляют 1 мл воды, кипятят и также переливают в большую пробирку. Эту операцию повторяют, добавив еще 1 мл воды. Весь полученный раствор фильтруют в чистую пробирку и проводят обнаружение элементов.

В трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром и ка-пельной воронкой, готовят нитрующую смесь, приливая порциями к 24,3 мл (34 г) азотной кислоты 25 мл серной кислоты н следя, чтобы температура не превышала 60°С. При этой температуре добавляют по каплям 25 г (29 мл) толуола. Затем смесь перемешивают еще 30 мин, охлаждают до комнатной температуры н переносят содержимое колбы в Делительную воронку. Нижний кислотный слой отделяют, а верхний, масляный слой несколько раз промывают водой и сушат прокаленным хлоридом кальция. Масло отделяют от хлорида кальция н в стаканчике или колбе охлаждают льдом. Через некоторое время выпавшие кристаллы rt-ннтротолуола отфильтровывают от масла.

адипиновой кислоты. Затем переносят содержимое в колбу для перегонки

К приготовленному таким образом натрийацетоуксусному эфиру при энергичном перемешивании добавляют из капельной воронки 40,5 г хлористого бензила (хлористый бензил — лакрнма-тор; правила работы см. стр. 259) и кипятят смесь с обратным холодильником на электроплитке с закрытой спиралью в течение 6 ч. Конец реакции определяется по отсутствию щелочной реакции смеси по лакмусу. Затем обратный холодильник заменяют на нисходящий и отгоняют спирт. Остаток охлаждают до 15°С и добавляют к нему при перемешивании смесь 200 мл воды и 3 мл концентрированной НС1. Переносят содержимое колбы в делительную воронку, органический слой отделяют, а водный экстрагируют 50 мл бензола (бензол легко воспламеняется, пары его ядовиты; правила работы см. стр. 260).

Колбу Вюрца на 250 мл помещают в водяную баню для нагревания. Отводную трубку колбы Вюрца присоединяют к водоструйному насосу, в горло колбы вставляют пробку со стеклянной трубкой, доходящей до дна. Стеклянную трубку присоединяют к поглотительной склянке, заполненной на 1/3 гранулированным КОН для сушки воздуха В колбу переносят содержимое автоклава и нагревают до 65—75°С. При этой температуре пропускают с помощью водоструйного насоса воздух в течение 4 ч. К колбе Вюрца присоединяют прямой холодильник и под вакуумом отгоняют почти досуха. Остаток в колбе разбавляют 60 мл воды и отфильтровывают на воронке Бюхнера, краситель тщательно промывают холодной водой (порциями по 20 мл, всего 100 мл) до нейтральной реакции по УБ, отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

В водяную баню с электрообогревом помешают круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником с хлор-кальциевой трубкой, мешалкой с затвором, капельной воронкой, термометром и газоотводной трубкой, соединенной с поглотительной склянкой на 250 мл, содержащей раствор И г NaOH в 100 мл воды. Загружают 60 мл безводного хлорбензола и при размешивании и охлаждении холодной водой добавляют 10,6 г А1С13, размешивают 15—20 мин и затем из капельной воронки добавляют 15 г бензоилхлорида (см. синтез 5.26) с такой скоростью, чтобы температура смеси не поднималась выше 20—25 °С. Размешивают 1 ч и при охлаждении добавляют охлажденный до 20—25 °С раствор аценафтена в хлорбензоле так, чтобы температура реакционной массы не превышала 20—25 °С. При этой температуре массу выдерживают 1 ч. Для разложения комплекса добавляют из капельной воронки 60 мл холодной воды с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 50 °С, размешивают 20—30 мин и затем переносят содержимое в колбу на 700 мл для отгонки хлорбензола с водяным паром. Нагревают до 95 °С и отгоняют до отсутствия капель хлорбензола в погоне. Продолжительность отгонки хлорбензола с водяным паром жЗ ч. Остаток в колбе постепенно охлаждают до комнатной температуры, декантируют верхний водный слой через бумажный фильтр, а закристаллизовавшийся 5-бензоилаценафтен отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают (порциями по 30 мл, всего 150 мл) холодной водой и сушат на воздухе.

фторопласта 42 отвешивают в круглодонную колбу на 200—250 мл и растворяют в 10-кратном количестве ацетона. В полученный раствор добавляют рассчитанное количество фторопласта 4Д, тщательно перемешивают и дают постоять 1 ч, время от времени встряхивая содержимое колбы. Затем переносят содержимое колбы в фарфоровую чашку и удаляют ацетон на нагретой до 60 °С песчаной бане. Осторожно перемешивают содержимое чашки стеклянной палочкой. После испарения ацетона образовавшиеся кусочки носителя измельчают в кофейной мельнице и отсеивают, отбирая фракцию 0,25—0,5 мм. Затем на отсеянный модифицированный фторопласт наносят 5% полиэтиленгликольадипината так же, как описано выше для модификации фторопласта 4Д фторопластом 42.

Повышенной жесткости Повышенной морозостойкостью Переменном напряжении Повышенной стабильностью Повышенной температурах Повышенной твердостью Переносчиков кислорода Получения разнообразных Повышенную активность