Главная --> Справочник терминов


Повторным использованием Если проба с медной проволокой на присутствие галогена (примечание 2) даст положительный результат, то повторяют •перегонку с уксуснокислым натрием.

Получение о- и р-нигротолуола. Хорошо охлажденную" смесь 20 г азотной кислоты (уд. в. 1,42) и 30 -г концентрированной серной кислоты медленно прибавляют по каплям к 20 г толуола. Во время прибавления кислоты жидкость перемешивают и температуру реакционной смеси поддерживают не выше 30°, для чего применяют охлаждение. После прибавления всего количества кислоты смесь .постепенно нагревают до 50° и продолжают назревание ври этой температуре в течение приблизительно 1 часа. По-охлаждении жидкость переносят в делительную воронку и отделяют нижний слой кислоты. Полученную сырую смесь о- и /^-нитротолуола промывают водой, разбавленным раствором соды и снова .водой. Продукт реакции .представляет .смесь, содержащую около 63% о-, 35% р- и 2% jn-изомера. Небольшое количество р-нитротолуола можно выделить охлаждением жидкости в смеси льда с солью. Лучшее разделение изомеров достигается отгонкой приблизительно половины смеси ,в вакууме. Остаток содержит, главным образом, р-нлтротолуол, который затвердевает при охлаждении до 0°. Де-стиллат обогащен о-нигротолуолом, который .при охлаждении до —15° выделяется я кристаллическом состоянии. Для дальнейшей очистки повторяют перегонку и вымораживание.

2. Можно применять как продажный пинакон, так и полученный дегидратацией пинакон-гидрата. Дегидратацию удобно проводить следующим образом. К 1 кг пинакон-гидрата («Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 342) прибавляют 2 л бензола, после чего производят отгонку смеси воды с бензолом. Нижний слой отделяют, а верхний бензольный слой снова помещают в перегонную колбу и повторяют перегонку до тех пор, пока бензольный дестиллаг не станет прозрачным. Безводный пинакон подвергают перегонке и собирают фракцию с т. кип. 168—173°. В зависимости от качества исходного материала из 1 кг пинакон-гидрата получается около 500 г безводного пинакона.

1. трет-Бутиловый спирт кипятят с негашеной известью, перегоняют и затем снова повторяют перегонку в присутствии металлического калия (1 г калия на 100 г спирта). При использовании трет-бутилового спирта, регенерированного в ходе предшествующего синтеза ацеталя кетена, получаются повышенные выходы аце-таля.

А. Эпихлоргидрин. В 5-литровую круглодонную колбу помещают 1350 г (988 мл, 10,5 мол.) ад-дихлоргидрина глицерина («Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 213), 840 г (10 мол.) хорошо измельченной технической гашеной извести (88%-ной) и 840 мл воды (20°) и все это энергично взбалтывают в течение 15 мин. (примечание 1). При этом вначале образуется густая паста, но вскоре затем эпихлоргидрин отделяется от солей кальция в виде подвижной жидкости. Колбу закрывают резиновой пробкой с широкой отводной трубкой и смесь перегоняют с водяной бани вначале при давлении 40—50 мм. Затем давление понижают до 10 мм и температуру постепенно повышают до 95—100° (примечание 2). Для того, чтобы обеспечить максимальный выход, необходимо хорошо охлаждать приемник смесью льда и соли до —5° или даже ниже. Дестиллат переносят в делительную воронку, отделяют водный (верхний) слой, сливают его обратно в колбу и повторяют перегонку. Третья перегонка, проведенная аналогичным образом, дает еще небольшое количество эпихлоргидрина (примечание 3). Нижние слои, получаемые при всех этих перегонках, соединяют вместе и подвергают перегонке с дефлегматором при пониженном давлении. Фракцию эпихлоргидрина собирают до 75°/50 мм, а остаток (около 160—180 мл), содержащий большое количество дихлоргидрина, сливают обратно в реакционную колбу, куда прибавляют еще 150 мл воды. После новой перегонки в вакууме, как это описано

остатку воду и повторяют перегонку. Оставшуюся массу рас-

При нагревании жидкость начинает испаряться, причем пары, конденсируясь на стенках, образуют кольцо дестиллата, которое медленно поднимается вверх по трубке. Когда кольцо пройдет через сужение, нагревание прекращают, кладут трубку горизонтально и по возможности полно отбирают дестиллат капиллярной пипеткой или капилляром для определения температуры кипения (стр. 269). Остаток жидкости сбрасывают на дно трубки центрифугированием и повторяют перегонку до прекращения испарения жидкости.

К дистилляту прибавляют 3 г безводного уксуснокислого натрия и подвергают его фракционированной перегонке, причем собирают отдельно фракцию, перегоняющуюся при 132—140° С. Если проба с медной проволокой на присутствие галогена — проба Бейлыптейна (примечание) — даст положительный результат, то повторяют перегонку над уксуснокислым натрием.

Получение о- и р-нигротолуола. Хорошо охлажденную" смесь 20 г азотной кислоты (уд. е. 1,42) и 30 г концентрированной серной кислоты медленно прибавляют по каплям к 20 г толуола. Во время прибавления кислоты жидкость перемешивают и температуру реакционной смеси поддерживают не выше 30°, для чего применяют охлаждение. После прибавления всего количества кислоты смесь постепенно нагревают до 50° и продолжают нагревание .при этой температуре в течение приблизительно 1 часа. По-охлаждении жидкость переносят в делительную воронку и отделяют нижний слой кислоты. Полученную сырую смесь о- и р-нитротолуола (промывают водой, разбавленным раствором соды и снова .водой. Продукт реакции представляет смесь, содержащую около 63% о-, 35% р- и 2% то-изомера. Небольшое количество р-иитротолуола можно выделить охлаждением жидкости в смеси льда с солью. Лучшее разделение изомеров достигается отгонкой приблизительно половины смесл ,в вакууме. Остаток содержит, главным образом, р-нлтротолуод, который затвердевает при охлаждении до 0°. Де-стиллат обогащен о-нигротолуолом, который .при охлаждении до —15Э .выделяется -в кристаллическом состоянии. Для дальнейшей очистки повторяют перегонку и вымораживание.

Получение о- и р-нигротолуола. Хорошо охлажденную" смесь 20 г азотной кислоты (уд. е. 1,42) и 30 г концентрированной серной кислоты медленно прибавляют по каплям к 20 г толуола. Во время прибавления кислоты жидкость перемешивают и температуру реакционной смеси поддерживают не выше 30°, для чего применяют охлаждение. После прибавления всего количества кислоты смесь постепенно нагревают до 50° и продолжают нагревание лри этой температуре в течение приблизительно 1 часа. По-охлаждении жидкость переносят в делительную воронку и отделяют нижний слой кислоты. Полученную сырую смесь о- и р-нитротолуола промывают водой, разбавленным раствором соды и снова водой. Продукт реакции .представляет смесь, содержащую около 63% о-, 35% р- и 2% то-изомера. Небольшое количество р-нитротолуола можно выделить охлаждением жидкости в смеет льда с солью. Лучшее разделение изомеров достигается отгонкой приблизительно половины смесл ,в вакууме. Остаток содержит, главным образом, р-нлтротолуол, который затвердевает при охлаждении до 0°. Де-стиллат обогащен о-.нигротолуолом, который .при охлаждении до —15Э выделяется в кристаллическом состоянии. Для дальнейшей очистки повторяют перегонку и вымораживание.

Если проба с медной проволокой на присутствие галогена (примечание 2) даст положительный результат, то повторяют перегонку с уксуснокислым натрием.

кипения (стр. 350). Остаток жидкости сбрасывают на дно трубки центрифугированием и повторяют перегонку до прекращения испарения жидкости.

Эти компоненты'затем извлекаются из отработанного абсорбционного масла в процессах нагревания его до 135—140°С и фракционирования на тяжелый регенерированный компонент и легкий бензин. Последний можно разделить на пропан, бутаны и остаточный бензин. Перед повторным использованием в газопромывочной установке регенерированное абсорбционное масло охлаждается за счет теплообмена с выходящим потоком сухого газа и с другими потоками.

Значительные количества промышленных стоков, образующихся при нитровании ароматических соединений нитрующими смесями, удается сократить регенерацией серной кислоты и ее повторным использованием. Еще лучше результаты в ряде случаев при нитровании ароматических соединений азотной кислотой в низкокипящих органических растворителях, например фреонах. Весьма перспективны исследования по нитрованию ароматических углеводородов в присутствии нерастворимых перфторированных полимеров, содержащих сульфогруппу. Их же удается успешно использовать при проведении реакций алкилирования и ацилирования вместо хлорида алюминия.

Н наибольшей мере этим требованиям отвечают полимерные материалы: резина, полипропилен, полиамиды, другие термопластичные композиции. Материал дорна определяет его конструкцию и некоторые особенности технологии изготовления рукавов. Например, резиновые дорны должны иметь сердечник из стальною латунированного троса и на концах муфты для стыковки отдельных отрезков (обычно длиной около 75 м) п дорн произвольной длины. Перед экструдированием камеры на такой дорн его поверхность необходимо покрывать антифрикционной смазкой. По окончании процесса рукава разрезают в местах стыков отрезков дорна, извлекают их и перед повторным использованием вновь стыкуют. Более удобны в эксплуатации термопластичные композиции, что нознолнет изготовлять дорны методами экстру-

5) повторным использованием промывных вод, а такж! пользованием условпо-чистых вод для технологических целс)

- внедрением энергосберегающих, малоотходных и безотходных технологий, повторным использованием вторичных ресурсов;

рис. 11.4. Она предусматривает вакуумную регенерацию осушительного раствора и типична для крупных'установок, обеспечивающих максимальную глубину осушки газа. Поток гликоля, содержащего 1 — 5% воды, контакти-руется с газом в противоточной сравнительно невысокой колонне. Абсорбируемая вода несколько разбавляет гликоль и перед повторным использованием его в абсорбере раствор необходимо снова концентрировать отгонкой воды в регенераторе. Вследствие большой разности температур кипения воды и гликоля удается достигнуть весьма четкого разделения при сравнительно небольшой высоте колонны. Верх колонны орошается небольшим количеством воды для укрепления отгоняющихся паров воды и уменьшения потерь гликоля. Для уменьшения нагрузки на вакуумный насос или пароструйный эжектор при такой схеме необходимо конденсировать почти весь поток из регенератора; часть этого конденсата возвращают в колонну в качестве •орошения. В тех случаях, когда регенератор работает при атмосферном давлении, обычно конденсируют только количество воды, необходимое для орошения.

ленип и перегоняют продукт при 45°/0,2 мм. Нагреванием при 320° в течение 3 час получают свежие М. с. Перед повторным использованием М. с. их следует тщательно высушить на воздухе для предотвращения возможного загорания или взрыва и нагревать при 320° в течение 12 час в хорошо вентилируемой печи.

5) повторным использованием промывных вод, а также использованием условно-чистых вод для технологических целей.

ленип и перегоняют продукт при 45°/0,2 мм. Нагреванием при 320° в течение 3 час получают свежие М. с. Перед повторным использованием М. с. их следует тщательно высушить на воздухе для предотвращения возможного загорания или взрыва и нагревать при 320° в течение 12 час в хорошо вентилируемой печи.

5) повторным использованием промывных вод, а также ис пользованием условно-чистых вод для технологических целей.

При использовании в процессах крашения органических растворителей необходимо создание замкнутых технологических, циклов с улавливанием, регенерацией и повторным использованием растворителя. Это обеспечивает не только хорошие санитарно-гигиенические условия труда, но и высокую экономичность процесса, защиту окружающей среды от вредных выбросов, экономию расхода воды на технологические нужды, значительное сокращение количества сточных вод. В связи с этим разработка ассортимента красителей для крашения с использованием неводных сред и оборудования для его осуществления является весьма актуальной задачей.




Перерабатываемых материалов Поверхности обрабатываемого Поверхности пластмассы Поверхности полимерной Перерабатывающих крахмалистое Поверхности резервуара Поверхности субстрата Поверхностных соединений Переработка полимеров

-
Яндекс.Метрика