Термины, связанные с цементом. Повторная обработка

Главная --> Справочник терминов

Повторная обработка Раствор 4 г фспилдиазомеааиа (см. синтез № 242) в 100 мл толуола охлаждают до —8СР. К этому раствору добавляют 2 мл 0,4 М раствора трехфтор истого бора в толуоле. Температуру поддерживают на уровне —80° в течение 2—3 дней. Полимер выделяют, выливая толуольиый раствор в метанол, и очищают растворением в бензоле и повторным осаждением метанолом. Выход полимера около 80—85%. Полимер плавится при 220—240°, он хрупок и имеет сравнительно низкий молекулярный вес.

Остаток растворяют в 15—20-кратном количестве (по весу) метилового спирта (примечание 6), раствор фильтруют и смешивают с избытком пиридина (примечание 7). После стояния в течение ночи выпадает свободная аминокислота. Ее отсасывают, хорошо промывают метиловым спиртом и сушат. Выход: 92—102 г (30—33% тео-ретич.). Если нужно получить продукт, не содержащий пиридина, то полученную по вышеописанному способу аминокислоту растворяют в 200 мл теплой воды, раствор фильтруют, а фильтрат смешивают с 2 л метилового спирта (примечание 8). В маточных растворах остается менее 10 г аминокислоты, которую можно выделить выпариванием раствора досуха, обработкой остатка метиловым спиртом и повторным осаждением, как описано выше.

6. Свежеприготовленный солянокислый 1-амино-2-нафтол обладает светлопурпурной окраской; при хранении темнеет. Его можно очистить растворением в горячей воде, содержащей бисульфит натрия, фильтрованием полученного раствора и повторным осаждением соляной кислотой.

5. Бензилиденаргшшн нерастворим в эфире, но заметно растворим в метиловом спирте и воде. Перекристаллизация из двух последних растворителей дает продукт более низкого качества вследствие разложения, которое происходит при растворении. Загрязненные образцы можно очищать гидролизом с помощью горячей соляной кислоты и повторным осаждением бензальдегидом после нейтрализации.

13. Натриевую соль можно при желании подвергнуть дальнейшей очистке растворением в воде и повторным осаждением спиртом. Большие кристаллы получаются при медленной кристаллизации из воды.

Нафталчндитиол-1,5 можно подвергнуть дальнейшей очистке с целью получения препарата с т. пл. 120—121°, для этого его возгоняют в высоком вакууме в приборе для молекулярной перегонки с последующим повторным осаждением растворимой в воде дцнатриевой соли возгона избытком соляной кислоты Из 9,1 г получают 8,6 г чистого соединения (76% теоретнч.)'

Фракционирование крахмала [82] на компоненты обычно осуществляют прибавлением к водной суспензии зерен крахмала полярного органического растворителя; при этом амилоза образует нерастворимый комплекс. Амилоза затем может быть очищена повторным осаждением. Для первого осаждения используют ти-м°л, для последующей очистки — бутанол [83]. Фракцию амилопектина извлекают из надосадочной жидкости, которая остается осле удаления комплексного соединения амилозы. Для предотвра-ения деградации этих фракций их очистку необходимо проводить отсутствие кислорода; для более полного диспергирования часто

Обычные приемы очистки, используемые для низкомолекулярных соединений, такие, как перегонка, возгонка или кристаллизация, неприменимы для полимеров. Иногда загрязняющие примеси удаляют путем холодной или горячей экстракции в подходящих растворителях или путем перегонки с водяным паром. В случае водорастворимых полимеров (например, полиакриловой кислоты, поливинилового спирта, полиакрил амида) .низкомолекулярные компоненты отделяют с помощью диализа [33] или электродиализа [33]. Однако чаще всего полимер очищают повторным осаждением, при котором раствор полимера (не выше 5%-ной концентрации) вливают при перемешивании в 4—10-кратный избыток осадителя. Эту операцию повторяют до тех пор, пока примеси не перестанут обнаруживаться.

Фильтрат нейтрализовался, концентрировался до 300 мл с промежуточным удалением хлористого калия фильтрованием и подкислялся. Затем прибавлялся этанол и получался продукт, который очищался повторным осаждением из этанола в воду, подкисленную несколькими каплями соляной кислоты. Это давало выход 11 г протолигнина I с 16,5% метоксилов. Титрование

После заключительного метилирования адсорбированный ди-метилсульфат подвергся разложению пиридином и метиллигнин был осажден водой. Затем он был очищен повторным осаждением из ацетона в воде и дал 5,5 г метиллигнина, или 35% лигнина в метилированной древесине. Это был светло-коричневый порошок с 33—34% метоксилов. Порошок был растворим в ацетоне, хлороформе, диоксане, тетрагидрофуране и бензоле, но почти нерастворим в эфире и в спиртах.

Хлопьевидные остатки очищали повторным осаждением их растворов в воде. Часть остатка, полученного при эксперименте с аминобутанолом, растворяли в воде и вновь выделяли при выпаривании в вакууме и сушке остатка при 100° С (1 мм рт. столба). В обеих сериях осажденные продукты содержали 1,4—• 1,9% азота, а водорастворимые продукты 1,9—2,8% азота.

По первому методу раствор поливинилового спирта в воде обрабатывают щелочью (для получения частично замещенного поливинилалкоголята), затем при 60—80°—диалкилсульфатом. За один цикл удается заместить около 16% гидроксильных групп алкоксильными группами. Повторная обработка полимера позволяет повысить количество алкоксильных групп до 27%.

(^./-ft-Фенилен-бкс-имшюкамфору удалось расщепить на оптически деятельные компоненты [92] пропусканием ее разбавленного растпора в петролейном эфире через колонку с порошкообразной (/-лактозой. Аналогичный процесс используется при хроматографическом анализе. tf-Форма адсорбируется более интенсивно и потому собирается в лерхней части колонки, а /-форма попадает в нижние слои. Повторная обработка полученных фракций привела к получению обоих антинодоп в чистом пиде. Менее полное расщепление различных рацемических соединений было

е) повторная обработка метилиодидом,

Исследуемая жидкость Скорость фильтрации жидкости до обработки, мЗ/ч-КГ3 Концентрация добавки ИВВ-1 в технологическую жидкость ТЖ,% Скорость фильтрации воды после обработки, мЗ/ч-1<Г3 Кратное замедление скорости фильтрации по воде Повторная обработка ТЖ с ИВВ-1 концентрацией, % Скорость фильтрации керосина, мЗ/ч-10-3 Кратное ускорение фильтрации керосина

Получение 3,3,5-триметилциклогептанона и 3,5,5-триметилцик-логептанона (расширение цикла при помощи диазометана) [64]. К раствору 180 г (4,3 моля) диазометана (полученного из 620 г нитрозометилмочевины) в 6 л эфира добавляют 560 г (2,5 моля) 3,3,5-триметшщиклогексанона (дигидроизофорона). Реакция не идет до тех пор, пока к реакционной смеси не будет добавлен раствор 28 г хлористого лития в 1120 мл метилового спирта, после чего немедленно начинает выделяться азот. Реакционную смесь оставляют стоять в течение 5 дней при 0°. Для разрушения не вошедшего в реакцию диазометана добавляют небольшое количество серной кислоты и эфирный раствор промывают раствором углекислого натрия и водой. После отгонки эфира и последующей фракционированной перегонки остатка получают 377 г вещества с т. кип. 60—70° (10 мм) и 160 г вещества с т. кип. 75—90° (10 мм)^ Повторная обработка нижекипящёй фракции диазоме-таном дает еще некоторое количество вышекипящей фракции; в конечном итоге получают 287 г нижекипящей фракции и 250 г вышекипящей фракции. При помощи обработки раствором бисульфита натрия последнюю фракцию разделяют и получают 66 г (12%) 3,3,5-триметилциклогептанона (не образующего бисуль-фитного соединения) и 117 г (21%) 3,5,5-триметилциклотептанона (дающего бисульфитное соединение). Нижекипящая фракция содержит 5% непрореагировавшего исходного вещества и 46% 5Д7-триметил-1-оксаспиро-[2>5_1-октана.

Хорошие результаты дает окисление вторичных гидроксигрупп защищенных Сахаров окислителями на основе диметилсульфокси-да, впервые описанными Моффатом и Пфитцнером 166]. Применяют также триоксид хрома в пиридине, однако при этом для получения заметных выходов необходима повторная обработка реакционной смеси [67]. На основе диметилсульфоксида (ДМСО) :[51] помимо реагента Пфитцнера — Моффата [66], состоящего из диметилсульфоксида, дициклогексилкарбодиимида и фосфорной кислоты, применяли смесь диметилсульфоксида с уксусным ангидридом [68], пентаоксидом фосфора [69] или триоксидом серы и триэтиламином [70]. Во многих случаях, однако, образуются побочные продукты, которые снижают выход и затрудняют выделение требуемого продукта. При использовании смеси ДМСО — Ас2О образуется ацетат, иногда в значительных количествах, и во всех случаях образуется некоторое количество метилтиометилового эфира ROCH2SCH3.

беизиламииа из хлористого бензила при помощи тетрамина. Хлористый бензил и гексаметилентетрамин в вычисленных количествах растворяют в хлороформе и оставляют стоять. ^По.сле окончания реакции -образуется соединение CeHtsNa. С?Н7С1 в великолепных кристаллах; его растворяют в 95%-иом спирте и соляной кислоте соответственно приведенному выше уравнению, Реакция происходит быстро. Если диэтилформаль более не отделяется, то производят отгонку, затем прибавляют третью часть первоначального количества спирта и НС], опять отгоняют и еще раз добавляют спирт и НС1. Образование формаля больше не происходит. Повторная обработка необходима, так как образуетси трудно., разлагаемый промежуточный продукт—метилеиимии. Добавлением щелочи к раствору,, оставшемуся после третьей отгонки формаля, получают чистый бензилами.

Смесь 5 г 1,2-О-циклогексилиден-3-О-бензил-а-Л-ксило-пентадиальдо-1,4-фуранозы [2] и 2,2 г3-нафтиламина растворяют в 100 мл эфира и выдерживают в течение суток при комнатной температуре. Затем добавляют 1,2 г свежеперегнанной пировиноградной кислоты и смесь выдерживают 30 суток при комнатной температуре. Растворитель затем отгоняют и сухой остаток растворяют в этилацетате и хроматографируют на колонке с окисью алюминия в хлороформе, периодически проверяя отбираемые фракции при помощи тонкослойной хроматографии на окиси алюминия на наличие стартового пятна, после появления которого вводят в колонку смесь этилацетат—этанол—вода 5:3:1 и продолжают элюирование до полного выхода вещества из колонки. Фракции, содержащие стартовый материал, объединяют, промывают 5%-ной серной кислотой и водой, органический слой сушат сульфатом натрия, чистят активированным углем, затем растворитель отгоняют. Сухой остаток растворяют в бензоле при нагревании, упаривают бензольный раствор до 50 мл, охлаждают, выпавшие кристаллы отделяют и сушат. Повторная обработка маточного раствора активированным углем с последующим частичным упариванием дает дополнительные количества вещества, общий выход которого составляет 2,2 г. После перекристаллизации из этилацетата получают бесцветные кристаллы; т.пл. 198° (с разложением); [aID— 70° (хлороформ).

С вибротранспортера, на котором удаляется избыток ПАВ и частично нестандартные по размерам гранулы («шелуха»), ленточным транспортером гранулы подаются в охлаждающий барабан. На импортном оборудовании производится повторная обработка гранул раствором ПАВ в баке погружения, и

шнековым конвейером или ленточными реечными транспортерами гранулы подаются в охлаждающий барабан. Если смесь изготавливается на отечественной линии, то повторная обработка гранул не производится. В обоих случаях охлажденные гранулы поступают по системе пневмотранспортера в барабаны хранения.

Хотя другие сложные эфиры целлюлозы и такие простые эфиры, как этилцеллюлоза, не употребляются теперь для искусственного волокна, они применяются для приготовления пластмасс и лаков (стр. 329). Упомянуть о них здесь удобно в виду их близкого родства с ацетилцеллюлозой и нитроцеллюлозой. Смешанные сложные эфиры, как, например, ацетилпропионат ацетобутират целлюлозы, получаются путем обработки целлюлозы смесью хло-рангидридов кислот в присутствии основания (большей частью пиридина). В отличие от производства ацетилцеллюлозы, здесь не требуется омыления. Эти смешанные сложные эфиры обладают повышенной сопротивляемостью действию воды и большей совместимостью с растворителями, смолами и пластификаторами, чем ацетилцеллюлоза (стр. 375). Простые эфиры, другой многообещающий тип производных целлюлозы, изготовляются нагреванием алкалицеллюлозы с алкилхлоридами или сульфатами в подходящих растворителях, например бензоле, в присутствии избытка едкого натра. Чтобы получить полное превращение в триэфир, необходима повторная обработка, вследствие разбавляющего действия воды, образующейся при реакции:

Поверхности наблюдается Поверхности образуются Поверхности полиэтилена Поверхности поскольку Поверхности различных Поверхности склеиваемых Получения синтетического Поверхностная активность Поверхностной активности