|
|
|
Главная --> Справочник терминов Повторной обработки Триэтидкарбинол, В трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную капельной воронкой, мешалкой ц обратным холодильником с хлоркалъциевоЙ„ трубкой, вносят 107 s магниевой стружки и 800 мл сухого эфира, затем, ив перемешивая, прибавляют 5 мл этилбромида и после начала реакции приливают смесь 480 г этллбромжда и 1 л эфира с такой скоростью, чтобы смесь уме- • ренно кипела. Для этого необходимо около 2 ч. После окончания прибавление этилбромида реакционную смесь перемешивают еще 15 мин я затем при энергичном перемешивании в течение 3 ч приливают смесь 15(5 в диэтилового эфнрв( ' угольной кислоты и 200 мл эфира, по-прежнему поддерживая реакционную массу в состоянии кипения. Для завершения реакции реакционную массу нагреваю!1 при перемешивании на водяной бане еще 1 ч и выливают, непрерывно встряхивая, в колбу емкостью 5 л,-содержащую смесь раствора 300 з NH4CI в 600 мл воды и 1500 г.льда. После отделения эфирного слоя продукт из водного слоя экстрагируют двумя порциями эфира, но 500 мл каждая (можно применять эфир, отогнанный от основного иоличества). Затем отгоняют растворитель, сырой продукт сушат с 10 г безводного К5С03 и перегоняют, собирая' отдельно фракцию, кипящую при 139—142° С. Из первой фракции после обработки безводным КаСОэ и повторной перегонки получают сначала 25 г, а при повторной обработке еще 20 а фракции, кипящей при 130—142а С. Общий * выход триэти л карбинола составляет 125—135 г (80—82% от теоретического). *ЕЯ После кратковременного нагревания колбы на водяной бане и охлаждения до комнатной температуры пропускают сероводород еще полчаса н вливают в колбу 170 мл воды. Выпавший л-нитроанилии отфильтровывают на воронке Бюхиера t и промывают небольшим количеством воды. Для_ оч.истк.и_от и серы сырой нитроанилин обрабатывают в фарфоровой чаш- f ке небольшим количеством горячей разбавленной соляной ки- ' слоты и отсасывают остаток, подвергая его затем повторной обработке горячей соляной кислотой. Соединенные фильтраты — раствор хлористоводородной соли л-ннтроанилииа — немного сгущают выпзрТГваннем в чашке на водяной бане, охлаждают и осаждают ж-нитроанилин, прибавляя концентрированный раствор аммиака. 47728 мл;., п^ 1,4025), отщепить 1'ЕВг от которого при повторной обработке едким кали не удается. оказываются только соответствующие беизиднны, а продукты перекрестной перегруппировки отсутствуют. Для перегруппировки самого гидразобеизола было обнаружено, что скорость реакции пропорциональна концентрации гидразобеизола и квадрату концентрации протона. Это означает, что перегруппировке подвергается дипротонированиая форма гидразобеизола. Было также показано, что монопротонированиая форма гидразобеизола превращается нацело в беизидин только при повторной обработке кислотой. Этн данные согласуются со следующим механизмом б еизидиновой перегруппировки: В целом степень разделения, достигаемая при процессах этого тина, зависит от отношения скоростей двух конкурирующих реакций. В предельном случае только один антипод вступает во шаимодействис с оптически деятельным реагентом или одно диастереоизомерное соединение претерпевает разложение; в противоположном случае между скоростями реакций антиподов не наблюдается заметного различия. Обычно различие в скоростях этих реакций сравнительно невелико. Однако накопление обоих антиподен в различных фракциях можно увеличить, повторяя обработку обеих или одной из фракций, полученных при первоначальной реакции. Теоретически, повторял эту операцию достаточное число рал, можно получить антиподы в практически чистом состоянии. К сожалению, при каждой повторной обработке увеличивается число и уменьшается вес фракций, что ограничипает возможность практического использования. Поэтому настоящий способ может приобрести практическое значение 6. Проверявшие синтез получали при этом три слоя: нижний водный слой, тёмнокрасный маслянистый слой и верхний эфирный слой. Эфирный слой отделяли, а остальные два слоя подвергали повторной обработке. При последующих экстрагированиях темный маслянистый слой постепенно исчезал. В 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную делительной воронкой и трехшариковым дефлегматором Вюрца, наполненным стеклянными трубками, наливают 200 г 85%-ной фосфорной кислоты. После дефлегматора присоединяется эффективно действующий холодильник, который ведет к приемнику, охлаждаемому льдом. Колбу нагревают на масляной бане до 165—170°. Из делительной воронки по каплям в течение 4—5 час. прибавляют 1 кг (10 мол.) технического циклогексанола. После того как все количество циклогексанола прибавлено, температуру бани постепенно повышают до 200° и эту температуру поддерживают 30 мин. В течение всего этого времени температура в верхней части дефлегматора не превышает 90°. Верхний слой дестиллата отделяют (можно добавить соли, чтобы уничтожить эмульсию и добиться лучшего разделения слоев) и сушат безводным сернокислым магнием. Нижний водный слой можно сохранить для дальнейшей переработки. Отработанное осушающее средство можно обработать водой для выделения удерживаемого им циклогексена. Сырой циклогексен перегоняют с хорошим дефлегматором и собирают фракцию с т. кип. 81—83°. Выход 660—690 г (79—84% теоретич.). Остаток состоит главным образом из циклогексанола и может быть подвергнут повторной обработке, как это описано ниже. Существуют два метода получения аллилового спирта, имеющие практическое значение: действие на глицерин муравьиной х или щавелевой2 кислоты. Изучены были оба метода, причем было показано, что метод с применением муравьиной кислоты обладает рядом преимуществ. Можно достигнуть лучшего выхода 3, если фракции, полученные согласно приведенным здесь указаниям, подвергнуть повторной обработке. Однако при проверке было найдено, что такое улучшение выхода не превышает 2%. 9. В оставшейся маточной жидкости имеется около 4 г препарата, содержащего бром, не удаленный при повторной обработке цинковой пылью. заниям, подвергнуть повторной обработке. Однако при про- заниям, подвергнуть повторной обработке. Однако при про- Таким образом, было установлено, что катализатор, удовлетворяющий требованиям технических условий по содержанию ОК и обладающий высокой удерживающей способностью кислоты, не может быть получен только однократной пропиткой широкопористого силикагеля ортофосфорной кислотой. Поэтому полученный полуфабрикат-силикафосфат подвергали повторной пропитке кислотой и термообработке в том же реакторе. Характеристика опытного силикафосфата-полуфабриката, взятого для повторной обработки, приведены в табл. 3.5, а его свойства после обработки даны в ординатах графиков (рис.3.4). В технологическую схему современного подготовительного цеха кроме специализированных линий дли маточных или готовых смесей, как правило, включаются линии с универсальной обвял-кой, предназначенные для изготовления как маточных, так и готовых резиновых смесей, а также для их повторной обработки. Включение в технологическую схему универсальных линий позволяет повысить технологическую маневренность комплекса оборудования, гибко изменить программу R случае производственных Фильеры, обработанные кислотой, проминают дпстилл^ ной содой и сушат в сушильном шкафу. Затем их продувя фильтрованным сжат им воздухом и просматривают под скопом или в проскциошюм аппарате. Фильеры, в которы. лись засоренные отверстия, прокаливают и муфельной печи, прокаливания фильеры подвергают вторичной обработке I пым нише способом. Если после повторной обработки не ; их очистить, то такие фильеры направляют на калибров* сор с иные отверстия фильер прочищают калибром. личин. Во избежание потерь этих компонентов газ деметанизации возвращается в поток сырьевого газа для повторной обработки. Варианты таких схем приведены на рис. 6.8. и 7 г кристаллов из остатка после повторной обработки эфи- Углеводороды ряда терпенов с сопряженными двойными связями, подобные только что упомянутому фелландрену, могут быть восстановлены 'чаще всего посредством повторной обработки натрием и амиловым спиртом, причем образуются ненасыщенные углеводороды с одной двойной связью. Так, карвенен (II) переходит в Д2-тетрагидро-цимол (I) 731. Для повторной обработки гранулированной маточной смеси резиносмесители 1-й стадии оснащаются бункерами для гранул, питателями и автоматическими весами. У резиносмесителей 2-й стадии смешения предусматриваются расходные бункеры для серы, ускорителей и гранул маточных смесей. Экструдеры 530/660 оснащаются валковыми головками; листовые смеси принимаются на установки фестонного типа АФТ «Д» с последующим взвешиванием и автоматической укладкой в поддоны. личин. Во избежание потерь этих компонентов газ деметанизации возвращается в поток сырьевого газа для повторной обработки Варианты таких схем приведены на рис. 6.8. В случае смеси твердых тел эффективность извлечения в основном зависит от различной растворимости компонентов исследуемой смеси в выбранном растворителе, от степени измельчения твердой смеси и от продолжительности повторной обработки смеси свежим растворителем. Сложнее обстоит дело с извлечением веществ из жидкой фазы, так как при этом необходимо учитывать и распределение извлекаемого вещества между двумя несмешивающимися жидкостями, определяемое величиной коэффициента распределения. В результате повторной обработки уксусным ангидридом и хлористым цинком, тетраацетилфруктоза переходит с а-пентаацетат фруктозы. Последний может быть получен также прямо из фруктозы путем энергичного ацетилирования посредством уксусного ангидрида и хлористого цинка. 3-Пентаацетат фруктозы получается при ацетилировании фруктозы уксусным ангидридом и серной кислотой. К кипящей смеси 185 мл уксусного ангидрида и 600 мл сухого пиридина постепенно добавляют 40 г порошкообразной D-галактозы. После прибавления всего количества смесь нагревают в колбе, снабженной обратным холодильником, до растворения твердой массы (2—3 мин), затем кипятят еще 5 мин, темную массу упаривают в вакууме до сиропа, который обрабатывают 125 мл хлороформа. Хлороформенный раствор промывают холодной водой, 3 н. серной кислотой и водным раствором бикарбоната натрия, сушат над сульфатом натрия. Раствор фильтруют через активированный уголь, растворитель упаривают в вакууме. Полученный сироп разбавляют 15 мл спирта, снова упаривают. После повторной обработки 15 мл спирта остаток растворяют в 125 мл 95%-ного этанола, в раствор добавляют затравку пентаацетил-р -D-галактопиранозы и оставля-  Поверхности обрабатываемого Поверхности пластмассы Поверхности полимерной Перерабатывающих крахмалистое Поверхности резервуара Поверхности субстрата Поверхностных соединений Переработка полимеров Поверхностной твердостью |
- |
Навигация