|
|
|
Главная --> Справочник терминов Позволяют одновременно За сигнал электронного резонанса в исследуемом веществе ответственны парамагнитные частицы. Это уже само по себе является ценной информацией, тем более, что экспериментальные методы позволяют обнаружить и измерять весьма малое количество парамагнитных частиц (до 10~12). Исследование формы и структуры резонансной линии (особенно сверхтонкой структуры, вызванной взаимодействием магнитного момента неспаренного электрона с магнитными моментами ядер), а также измерение величины g-фактора позволяет детально изучать свойства и строение самих парамагнитных частиц. Mace-спектрометрия в отличие от других рассматриваемых в этой книге физических методов анализа относится к деструктивным методам (исследуемый образец разлагается). При этом достигается намного большая чувствительность и скорость анализа. Для .получения хорошего масс-спектра на современных приборах требуется до 1СН—10~в г вещества, а хромато-масс-спектрометры позволяют обнаружить в сложных смесях и исследовать органические соединения при их содержании менее 10~9—10~10 г и времени развертки спектра в несколько секунд. При предварительном исследовании следует изучить отношение продукта к воде и установить: 1) растворимость в холодной и горячей воде; 2) наступает ли при этом химическая реакция или нет, и 3) реакцию раствора на лакмус. Кроме того, надо проверить растворимость вещества в эфире, так как эти данные позволяют обнаружить присутствие полиоксисоединений и высокомолекулярных веществ. При предварительном исследовании следует изучить отношение продукта к воде и установить: 1) растворимость в холодной и горячей воде; 2) наступает ли при этом химическая реакция или нет, и 3) реакцию раствора на лакмус. Кроме того, надо проверить растворимость вещества в эфире, так как эти данные позволяют обнаружить присутствие полиоксисоединений и высокомолекулярных веществ. При предварительном исследовании следует изучить отношение продукта к воде и установить: 1) растворимость в холодной и горячей воде; 2) наступает ли при этом химическая реакция или нет, и 3) реакцию раствора на лакмус. Кроме того, надо проверить растворимость вещества в эфире, так как эти данные позволяют обнаружить присутствие полиоксисоединений и высокомолекулярных веществ. Эти реакции ь ряде случаев позволяют обнаружить наличие отдельных алкалоидов и даже групп алкалоидов. Так, реакция окрашивания бруцина с концентрированной азотной кислотой является чувствительной и специфичной. При положительном результате ее делают заключение об обнаружении бруцина в объекте исследования, а положительный результат реакции с реактивом Марки ориентирует па тщательные поиски алкалоидов из группы морфина. Существует несколько методов визуализации адсорбтива на поверхности адсорбента. К ним относятся эллипсометрический и электронно-микроскопический методы. Эллипсометрический метод позволяет оценивать толщину адсорбированного слоя по величине поляризации отраженного света [196 — 198]. Исследования с помощью электронного и отчасти светового микроскопов позволяют обнаружить взаимодействие полимера с поверхностью субстрата вследствие образования характерных структур в зоне контакта. Этот вопрос более подробно рассматривался в гл. III в связи с проблемой влияния подложки на структуру прилегающих слоев полимера. Надо признать, что промежуточный максимум находят далеко не во всех случаях, когда он должен бы существовать благодаря заметной близости параметров растворимости контактирующих полимеров. Это объясняется тем, что соответствующий эксперимент по определению потерь ведется далеко не с одинаковой точностью и тщательностью в разных интервалах температурной шкалы. Получают много экспериментальных точек в области главных релаксационных максимумов для каждой полимерной фазы, а промежуток между ними (обычно во много десятков градусов) проходят быстро, снимая лишь немногие точки, из-за чего максимум (небольшой по величине) легко «проскакивают» не обращая внимания на «выпавшую» точку. Иногда главные максимумы релаксации в каждом полимере лежат столь близко, что будучи расширенными в смеси, они перекрывают друг друга и не позволяют обнаружить промежуточный максимум. диена [33]. Но измерения интенсивности рассеяния поляризованного света при 25 °С не позволяют обнаружить существование агрегатов в растворе блоксополимера в бензоле (в интервале концентраций 0—50%), хотя на концентрационной зависимости деполяризации света наблюдается разрыв, отвечающий критической концентрации. Шен и Килбл [29] обнаружили такую же линейную зависимость для области температур от —60 до 60 °С, но указывали, что ниже-—50 и выше 80 °С температурная зависимость времен релаксации для Kraton 101 может быть представлена формулой ВЛФ со следующими значениями констант: са = 16,14 и с2 = 56, причем для низкотемпературной области (ниже —50° С) температуру приведения следует принимать равной —97 °С, а для высокотемпературной области (выше 80 °С) равной 60 °С. Формула ВЛФ в этом случае для низкотемпературной области относится к фазе полибутадиена, а для высокотемпературной области — к фазе полистирола. Далее, они принимали, что при температурах, .лежащих между —50 и 80 °С в молекулярный механизм, обусловливающий релаксацию напряжений, существенный вклад вносит промежуточная фаза, которая представляется как набор сферических ячеек, окружающих каждый: домен полистирола и характеризуемых очень резким градиентом концентрации компонентов. Однако данные, полученные в настоящей: работе, не дают основания для вывода о существовании промежуточной температурной области, связанной с наличием переходной фазы. Как уже указывалось выше, данные ДТА также не позволяют обнаружить какого-либо перехода в области температур от —88 до 83 °С. меров (например, интенсивность спектральных линий), позволяют обнаружить наличие поворотных изомеров. Формовой метод изготовления велокамер, в принципе, ничем не отличается от аналогичного процесса производств а, двтокамер. Меньшие размеры изделий позволяют одновременно проводить стыковку 4 5 нелокамер. Для вулканизации обычно используют механические четырехэтажные прессы, при этом перезарядка пресс-форм проводится последовательно, и во время перезарядки одной из пресс-форм в остальных продолжается процесс вулканизации. При температурах 160--180 "С вулканизация длится 3,Г>- Г),5 мин, а производительность пресса достигает 25 —40 велокамер в час. В связи с этим большое значение придается таким процессам очистки конденсатов и нефтяных фракций от сернистых соединений, которые позволяют одновременно квалифицированно использовать выделенные из сырья компоненты. ного четырехвалкового позволяют одновременно проводить обре- В связи с этим большое значение придается таким процессам очистки конденсатов и нефтяных фракций от сернистых соединений, которые позволяют одновременно квалифицированно использовать выделенные из сырья компоненты. Первые две задачи, как правило, решаются одновременно и составляют центральную и наиболее трудоемкую часть всего исследования. Методы, предназначенные для их решения (метилирование и перио-датное окисление), в простейших случаях позволяют одновременно установить последовательность расположения моносахаридных остатков в цепи. Однако в общем случае определение последовательности моносаха-ридных остатков с помощью только этих методов принципиально невозможно. В настоящее время единственным известным подходом к решению такой задачи является частичная деструкция олигосахаридов до более мелких фрагментов, в принципе позволяющая одновременно решать все задачи, связанные с установлением строения олигосахаридов. Эстакады с автоматическим наливом цистерн позволяют одновременно взвешивать цистерну до и после налива, значительно облегчают условия труда. Перестановка цис- Приборы для оценки морозостойкости позволяют одновременно охлаждать группу образцов в криокамере. На каждом уровне температуры изгибают или сжимают часть образцов из группы. После деформирования подсчитывают количество разрушенных образцов. Морозостойкостью считается температура, при которой разрушается половина испытываемой группы образцов. Одним из вариантов конструктивного оформления может быть установка УКИ [14]. Установка состоит из четырех нагрузочных секций, монтируемых на верхней и нижней опорных плитах. Обе опорные плиты укрепляют на штанге, при этом образуется единая жесткая конструкция. Вся установка с помощью верхней опорной плиты жестко соединена с металлической или деревянной станиной. Нагрузочные секции аналогичны по устройству и позволяют одновременно испытывать четыре образца при одинаковых или разных режимах нагружения в одной или различных жидких средах. Аммиачные методы позволяют одновременно с очисткой газов от SC>2 получать сульфат и бисульфит аммония, которые используют как товарный продукт либо разлагают кислотой с образованием высококонцентрированного диоксида серы и солей. Известны аммиачно-сернокислотный, аммиачно-азотнокис-лотный, аммиачно-фосфорнокислотный, аммиачно-автоклавный, аммиачно-циклический и аммиачно-нециклический методы. Рассеяние света и малоугловое рассеяние рентгеновских лучей — наиболее распространенный метод определения параметров макромолекул. Совместное определение интенсивности рассеяния света и асимметрии углового распределения интенсивности рассеяния позволяют одновременно определять молекулярную массу и средний радиус инерции макромолекулы любого строения. Для этих целей применяется метод асимметрии либо —чаще — метод двойной экстраполяции Зимма 1120]. Данные для использования этих методов приведены в табл. 1.23—1.26.  Переработке полимерных Позволяет отказаться Позволяет правильно Позволяет представить Параллельным расположением Позволяет прогнозировать Позволяет рассчитывать Позволяет различать Получения свободных |
- |
Навигация