|
|
|
Главная --> Справочник терминов Правильность показаний Содержимое поглотительных сосудов переносят в колбочку с притертой пробкой на 250 мл, многократно смывая их водой из промывалки. В эту колбу предварительно вносят 1,5 г чистого уксуснокислого натрия и растворяют его в небольшом количестве воды. Общий объем жидкости в колбе должен быть около 100— 150 мл. Затем в колбу прибавляют 5—10 капель чистой муравьиной кислоты и смесь встряхивают. При правильном проведении работы желтая окраска брома исчезает уже через несколько секунд. В. Натриевая соль гидроксиламинсульфокислоты. В 12-литровом сосуде смешивают 5 кг молотого льда (примечание 6) с 569 г азоти-стокислого натрия (594 г технического, 95%-ного). В эту смесь прибавляют при перемешивании суспензию кислого сернистокислого натрия, содержащую 1 100 г активной сернистой кислоты (около 1 775 г технического бисульфита) в 750 мл воды. Затем прибавляют при непрерывном размешивании 150 мл ледяной уксусной кислоты, впуская ее через трубку, конец которой погружен в жидкость (примечание 7), и вслед за нею — смесь 550 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19) с 400 г молотого льда (примечание 8). Температура реакционной смеси неизменно должна быть ниже 0°; если замечают, что температура начинает повышаться, то прибавляют еще некоторое количество льда. После прибавления всей соляной кислоты раствор должен обладать кислой реакцией на конго и при правильном проведении реакции он содержит 6 или более мол. натриевой соли гидроксиламиндисульфокислоты, которая быстро гидролизуется в кислый раствор натриевой соли гидроксиламин-моносульфокислоты. Если сплавление вести при 300°,-то получается очень низкий выход окиси платины; при более высокой температуре выход увеличивается, а при 450° и выше выход почти количественный. Даже-при вполне правильном проведении сплавления выход немного не достигает 100%, что объясняется разбрызгиванием и прилипанием некоторого количества платины к стенкам сосуда для сплавления. встряхивают. При правильном проведении работы желтая окраска при вполне правильном проведении сплавления выход немного не при вполне правильном проведении сплавления выход немного не Вальден, Улих и Лаун [1996] получали СУХОЙ этиловый спирт, предназначаемый для измерений электропроводности, ИСПОЛЬЗУЯ для осушения амальгамированные алюминиевые стружки. Предварительно алюминиевые стружки обезжиривали, обрабатывая их щелочью (до начала энергичного выделения водорода) и промывая небольшим количеством воды до тех пор, пока вода не становилась лишь слабощелочной. Далее стружки обрабатывали 1%-ным раствором двухлористой ртути и через 2 мин. быстро промывали водой, спиртом и эфиром, после чего осушали фильтровальной бумагой; при правильном проведении процесса стружки нагревались. Полученную амальгаму вносили в СОСУД с осушае-мым спиртом; содержимое сосуда немного подогревали до прекращения выделения водорода (на что требовалось несколько часов) и перегоняли, после чего в течение продолжительного времени продували через дистиллят чистый ВОЗДУХ. (См. также работы Томаса и Марума [1826], Крауса и Келлиса [1077], Мюллера, Грингла и Молланга [1348], ВислиценУСа и Кауфмана [2087], Следует также отметить, что растворимость в растворителях одного и того же типа тем выше, чем выше их температура кипения. Так, вещество, которое очень трудно растворяется в кипящем бензоле (т, кип. 80°), будет несколько лучше растворяться в кипящем толуоле (т. кип, IIIе) и еще лучше в кипящем ксилоле (т. кип. 140°) или кипящем хлорбензоле (т, кип. 132°). Поэтому для перекристаллизации очень трудно растворимых веществ (например, производных аптрахинона) бывает необходимо использовать такие высококнпящие растворители, как. три-хлорбензол, нитробензол, тетралии, анилин, фенол и т. п. Эти растворители имеют то преимущество, что растворимость в них при температуре их кипения значительна, а на холоду — очень невелика. Вследствие этого вещество нз них выкристаллизовывается почти полностью. Их недостаток состоит в том, что то же самое наблюдается и дли загрязнений, которые при нагревании также растворяются, а при охлаждении выпадают вместе с очищаемым веществом. В таких случаях удовлетворительной очистки не происходит. Но все же правильно проведенная перекристаллизация является надежным способом очистки. Но в промышленных масштабах она довольно дорога, особенно когда применяются органические растворители, поскольку регенерация последних невозможна без потерь. Поэтому в технике очень часто отдают предпочтение так называемому переосаждению, которое при правильном проведении также может оказаться очень эффективным. Под переосаждением понимают растворение продукта в подходящем растворителе на холоду или при нагревании и последующее осаждение добавлением какого-нибудь вещества, уменьшающего растворимость или полностью осаждающего. Сюда относится растворение в спирте и осаждение добавлением другого растворителя, например воды, эфира и т. д, В технике из соображений экономии предпочитают, конечно, такие методы переосаждення, по которым обходятся без органических растворителей, т. е, работают только в чисто водной среде. Б качестве примера можно привести очень часто применяемое для сульфо-кислот и красителей растворение в воде и осаждение поваренной или какой-либо другой подходящей солью (сульфатом натрия, хлоридом калия, сульфатом аммония и т. д.). При этом, чтобы получить более грубый и легче фильтруемый осадок, осаждение, если возможно, производят при нагревании. Если при нагревании осаждение происходит достаточно полно, можно также и фильтровать в горячем состоянии; однако чаще для завершения осаждения раствору дают предварительно охладиться. Перемешивание во время охлаждения ускоряет кристаллизацию и делает ее более равномерной. Если раствор непрозрачный, то его перед добавлением осадителя фильтруют. Для того чтобы вместе с осадителем не вводить новых загрязнений/ последний, если это возможно, употребляют в виде прозрачного раствора (например, насыщенный отфильтрованный раствор поваренной соли). Количество осадителя следует выбирать таким образом, .чтобы продукт выпадал возможно более полно, а загрязнения не вы-папалн. осле осаж ения оса ок тсасывают и промывают на и -"1- 48 г ('/4 моля) нитро-я-дихлорбензола нагревают в железном аьтсжлавс с, мешалкой при хорошем 'Перемешивании с 86 г (3/4 моля; избыток 50%) раствора едкого натра (уд. вес 1,38) и 600 мл воды. Нагревание (на масляной бане) продолжается 15 час; при-"Этом температура внутри автоклава должна быть 14-5° (температура масляной бани 186—190°). Давление ис превышает. 3 атм. В автоклаве после охлаждения образуется кашицеобразная масса из хорошо образованных красных кристаллов, представляющих собой трудно растворимую натриевую, соль я-хлор-о-нитрофенола. Их отсасывают, промывают разбавлеи-.ным раствором соляной кислоты, осадок растворяют примерно в '/Е л кипящей вод,ы, отфильтровывают от небольшого количества остатка и сильно подкисляют еще горячий раствор концентрированной соляной к и'С\л-о т oj8. После охлаждения крупнокристаллический осадок свободного хлерёитрофенола отсасывают, промывают холодной водой и сушат при комнатной температуре па фильтровальной бумаге. Полученный продукт при правильном 'Проведении реакции имеет светло-желтый цвет, плавится при 87—88° и может без дальнейшей очистки-применяться для восстановления. Из полученного вначале щелочнбго .фильтрата при подкисленни выделяется еще несколько граммов менее чистого 4-хлор-2-нитрофенола, который можно получить в совершенно чистом виде путем перегонки с водяным паром. При правильном проведении восстановления и использовании чистого нитросоеди-нения получается продукт, окрашенный в слегка серый цвет; температура его плавления лишь немного пиже, чем в случае чистого 4-х„'01>-2-амшюфенола (НО—14]°). Его можно без дальнейшей очистки применять для получения азокраситслен. В случае необходимости 4-хлор-2-амииофенол можно получить в, совершенно чистом виде перекристаллизацией из горячей воды или растворением в горячей разбавленной соляной кислоте с последующим фильтропанием и добавлением раствора соды до точно ней" тральной реакции. раствора выделившиеся гипс и промывают горячей водой, тщательно перемешивая, до тех пор, пока пробу фильтрата, к которой прибавлена сода, не будет давать о диазобензолом лишь очень слабую окраску. Фильтрат, соединенный с промывными водами, снова нагревают до кипения и для удаления оставшихся еще соединений кальция * прибавляют каль-ципированиую с о д у (около 30 г) до слабого покраснения фенолфталеиновой бумажки и до тех пор, пока проба фильтрата не будет больше давать осадка при дальнейшем прибавлении соды. Осадок карбоната кальция отсасывают и промывают горячей водой, фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой (около 40 мл) и упаривают до 1 л. Охлаждают при перемешивании; при этом объем ввиду продолжающегося испарения заметно уменьшается; по охлаждении он должен составлять 800 мя. Оставляют па иочь; затем густую кашицеобразную массу возможно лучше отсасывают на путч-фильтре, тщательно приглаживают шпателем и отжимают пестиком или широкой стороной стеклянной пробки, следя за тем, чтобы в отсасываемом осадке не образовались трещины и отверстия и чтобы в нем по возможности не оставалось маточного раствора. Если при отжимании из осадка больше пе стекает жидкость, то вакуум отключают и приливают 50 мл холодной воды. Тщательно следят за тем, чтобы ,ни образовалось каналов, через которые стекала бы промывная вода, вместо того чтобы равномерно промыть весь осадок. За'тем снова присоединяют сначала слабый вакуум, который под конец увеличивают как возможно, причем отжимом н замазыванием трещин способствуют отсасыванию. Таким образом промывают водой порциями в 50 мл еще два раза. При правильном проведении этой операции получают слегка влажный оса до к, который можно окончательно отжать па винтовом прессе; этот метод рекомендуется при работе с большими кат и ч ее тв а ми. После высушивания в паровом сушильном шкафу получают 150—155 г технически чистого 2 - и а ф то л - 6 - с у л ь ф о-кислого нйтрия, на I г которого расходуется 36,5—37 мл 0,1 н, раствора соли диазчшия, ' Важное значение имеет процедура приемки построенной установки. Она состоит в проверке всех без исключения элементов оборудования для выявления изъянов, дефектов и недоделок После приемки установки приступают к испытанию оборудования на герметичность, правильность показаний контрольно-измерительных приборов, эффективность сигнализации и т. п. В заключение проводится обкатка установки на инертных потоках. По окончании этих подготовительных работ начинается эксплуатация установки в соответствии с разработанной программой. Как показала практика исследований на опытно-промышленных установках, наиболее эффективным является последовательное планирование с учетом предыдущих результатов. Правильность показаний газовых часов должна периодически проверяться. Правильность показаний термопары, т. е. правильность фиксируемых ею температур паров, отходящих из колонки, может быть обеспечена лишь в случае, если термопара обладает минимальной тепловой инерцией. При этом она должна быть расположена в центре колонки и не касаться ее стенок и поверхности насадки (спирали). Спай термопары оставляется открытым, и в месте спая не должно быть утолщения. Для изоляции проводников применяется специальный лак или тонкая шелковая нитка. Для повышения чувствительности и точности показаний применяют термопары с двумя или тремя спаями, расположенными возможно ближе один к другому. Термопара должна быть тщательно проградуирована по химически чистым веществам (металлам, солям и т. п.). При этом через каждые 6 месяцев необходимо проверять правильность показаний термопары по тем же химически чистым веществам. Свободные концы (холодный спай) термопары во время работы находятся постоянно при той температуре, при какой они находились во время градуировки. проверка правильности показаний манометров. Проверка манометров на нуль производится при каждом посещении ГРП. Дв.а раза в год правильность показаний манометра сверяется с контрольным манометром. Проверка термометра. Перед сборкой прибора для разгонки •надо предварительно проверить правильность показаний термометра по температурам кипения воды и таяния льда и, в случае необходимости, внести соответствующую поправку. В том случае, если измеренная величина показателя преломления компонентов смеси существенно отличается от приведенной в справочной литературе, необходимо проверить правильность показаний рефрактометра. Для этого верхнее полушарие / (см. рис. 4) открывается, и измерительная головка посредством маховичка 2 поворачивается так, чтобы плоскость нижнего полушария 3 и гипотенузная плоскость измерительной призмы приняли горизонтальное положение. Затем наносят каплю а-бромнафта-лина на гладкую грань котировочной плитки с выгравированным на ней значением показателя преломления (плитка и флакон с ct-бромнафталином находятся в ящичке //, прикрепленном к основанию рефрактометра) и притирают ее к гипотенузной грани измерительной призмы так, чтобы а-бромнафталин равномерно распределился на границе раздела пластинки и призмы. Так как верхнее полушарие при наличии пластинки уже не может быть закрыто, измерительная головка экранируется сверху крышкой от ящичка. Затем на пути световых лучей перед прибором ставится лист белой бумаги и описанными выше приемами отыскивается граница света и тени, которая после обесцвечивания совмещается с перекрестием сетки. В первую очередь проверяют правильность показаний термо- Надежная эксплуатация резервуарного парка обеспечивается своевременным проведением профилактического осмотра и планово-предупредительного ремонта в сроки, установленные соответствующими правилами и производственными инструкциями. Оператор обязан периодически проверять исправность предохранительных клапанов, правильность показаний манометров и термометров, плотность соединений арматуры. (На каждом резервуаре должны быть в исправном состоянии: 2 предохранительных пружинных клапана, манометр, термометр, измеритель уровня.) Запрещается эксплуатировать резервуары при неисправных предохранительных клапанах, арматуре, КИП, а также при отсутствии их. Проверка термометра. Перед сборкой прибора для разгонки •надо предварительно проверить правильность показаний термометра по температурам кипения воды и таяния льда и, в случае необходимости, внести соответствующую поправку. В том случае, если измеренная величина показателя преломления компонентов смеси существенно отличается от приведенной в справочной литературе, необходимо проверить правильность показаний рефрактометра. Для этого верхнее полушарие / (см. рис. 4) открывается, и измерительная головка посредством маховичка 2 поворачивается так, чтобы плоскость нижнего полушария 3 и гипотенузная плоскость измерительной призмы приняли горизонтальное положение. Затем наносят каплю а-бромнафта-лина на гладкую грань котировочной плитки с выгравированным на ней значением показателя преломления (плитка и флакон с а-бромнафталином находятся в ящичке //, прикрепленном к основанию рефрактометра) и притирают ее к гипотенузной грани измерительной призмы так, чтобы а-бромнафталин равномерно распределился на границе раздела пластинки и призмы. Так как верхнее полушарие при наличии пластинки уже не может быть закрыто, измерительная головка экранируется сверху крышкой от ящичка. Затем на пути световых лучей перед прибором ставится лист белой бумаги и описанными выше приемами отыскивается граница света и тени, которая после обесцвечивания совмещается с перекрестием сетки.  Позволило значительно Переработки каменного Практически единственный Практически исключается Практически мгновенно Переработки нефтяного Практически нерастворимые Практически невозможно Практически одинаковой |
- |
Навигация