Термины, связанные с цементом. Перестанет показывать

Главная --> Справочник терминов

Перестанет показывать Практически каждый компонент извле- в насыщено кается полностью из газа до тех пор, пока передний фронт его адсорбционной золы не достигнет конца слоя адсорбента. Когда конечный участок' адсорбционной зоны достигнет конца слоя адсорбента, вещество перестанет поглощаться. Более того, если процесс продолжается, то поглощенное вещество может быть полностью вытеснено компонентом, который поглощается в зоне, непосредственно следующей за зоной адсорбции этого компонента.

В колбу помещают 25 г (0,ЗЯ моля) 40%-ного формалина, 100 г \ 1,3 моля) бензола и 25 г (0,18 моля) порошкообразного безводного хлористого цинка. Колбу погружают в водяную баню так, чтобы уровень воды в бане был на одной высоте с уровнем реакционной смеси в колбе. Баню нагревают до 70°, включают мешалку и пропускают через смесь сильный ток хлористого водорода до тех пор, пока он не перестанет поглощаться (около 40 мин,).

Через стеклянную трубку, доходящую почти до дна колбы, пропускают сильную струю хлористого водорода. Реакционная смесь при этом разогревается, и после 10-минутного пропускания хлористого водорода ее охлаждают до 0°; хлористый водород продолжают пропускать до тех пор, пока он не перестанет поглощаться и не начнет выходить через хлоркальциевую трубку. Тогда постепенно, при перемешивании, выливают продукт реакции в смесь 300 г толченого льда и 200 г измельченного кристаллического углекислого натрия. Выделившийся эфир отделяют при помощи делительной воронки, промывают небольшим количеством воды, сушат хлористым кальцием и перегоняют из небольшой перегонной колбы с воздушным холодильником.

Круглодоиную колбу иа 100 мл снабжают форштоссом, в который вставляют газоприводную трубку, доходящую до дна колбы, и обратный холодильник с хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают 30 г растертой в порошок безводной щавелевой кислоты (примечание 1), приливают 45 мл абсолютного спирта и пропускают сильный ток сухого хлористого водорода*; смесь разогревается. Через 10 мин. ее охлаждают до 0е и пропускают хлористый водород при этой температуре до тех пор, пока он не перестанет поглощаться, начнет идти через холодильник н растворится вся кислота. Тогда при перемешивании выливают содержимое колбы на смесь нз 225 г толченого льда и 100 г растертой в порошок кристаллической соды. Быстро отделяют эфнр, промывают его небольшим количеством воды, высушивают хлористым кальцием и перегоняют (примечание 2).

В автоклав из легированной стали с мешалкой или во встряхиваемый автоклав, общий объем которого должен быть равен по меньшей мере пятикратному (лучше десятикратному) объему реакционного раствора, помещают 1 моль соответствующего спирта нлн фенола л тонкоразмолотый едкий кали. (Количество последнего равно ~ 10% массы взятого спирта нлн фенола.) Чтобы уменьшить смолообразование, при впнилнровапии фенолов прибавляют, кроме тоги. немного воды (15—17 мл на 1 моль фенола). Затем автоклав закрывают, тщательно вытесняют воздух ацетиленом или азотом, подают ацетилен до давления 8—16 атм и медленно нагревают до 180°С (виннлнрование фенолов) плл до 140 °С (внннлированнс спиртов) (см. табл. 64). Как только ацетилен перестанет поглощаться и давление станет постоянным, автоклак охлаждают, снова подают ацетилен до давления 8—16 атм н опять нагревают до вышеуказанной температуры. Эту операцию повторяют, пока не поглотится рассчитанное количество ацетилена" и реакция не закончится. У алифатических спиртов присоединение к ацетилену протекает очень быстро, поэтому обычно после достижения температуры реакции автоклав сразу охлаждают и снова подают ацетилен. Когда винилнрованне закончится, автоклав охлаждают н давление спускают.

тилена возобновляют иесколько раз по мере снижения давления, пока ацетилен-не перестанет поглощаться. После окончания реакции (через 30 — 60 ч) аитоклав-охлаждаюг и давление спускают (выпускают газ через крышку!), содержимое

Получение фенилиодидхлори'да. В охлажденный льдом раствор 5 г иод-бензола в 20 см5 хлороформа пролускают сухой хлор, пока ои ие -перестанет поглощаться. Из раствора выделяется масса, состоящая из свеможел-гых игл, которую отсасывают н высушивают на пористой тарелке 1)9.

II. Сухой фенолят калия, в который вводят угольную кислоту до тех пор, пока она не перестанет поглощаться а).

снаружи водой, ток сухого хлористого водорода1) до тех пор, пока он не перестанет поглощаться, на что обыкновенно достаточно около 3-*-4 часов. Тогда колбу ставят в охладительную смесь и оставляют стоять в течение 2—3 часов при температуре от—10 до—15°. После этого отсасывают (фильтр из полотна) и хорошо отжимают пиненгидро-хлорид, выделяющийся в количестве 120 гр. с т. пл. 108 — но0. Из маточного раствора (при охлаждении) выделяется еще 20 гр. пиненгидрохлорида. Полученный сырой продукт растворяют в 60—70 куб. см. теплого спирта и охлаждают раствор-до—5°; выделившийся пиненги-дрохлорид отсасывают, отжимают и сушат при обыкновенной температуре. Выход 115 до 120 грамм. Продукт достаточно чист для дальнейшей переработки. В очень чистом виде пиненгидрохлорид получают перекристаллизацией из петролейного эфира; при этом он получается с т. пл. 125°; однако этот -способ очистки сопряжен с большими потерями.

Получение бариевой соли 6-фосфата if-глюкозы из 1,2-изопро-пилиден-d глюкозы [50 г]. К раствору 11,0 г 1,2-изипропилиден-rf-глюкозы в 100 мл пиридина, охлажденному до —10°, при перемешивании прибавляют по каплям в течение 75 мин. раствор дибензилхлорфосфоната, полученного из 13,1 г дибензилфосфита, в SO мл сухого хлороформа. Продолжая перемешивание, смеси дают нагреться до комнатной температуры, а затем оставляют ее на ночь. После этого смесь выпаривают в вакууме и оставшуюся массу растворяют в хлороформе. Раствор промывают разбавленной серной кислотой, а затем водой и сушат над безводным сернокислым натрием; растворитель выпаривают. Остаток растворяют в этиловом спирте и раствор кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин. с 5 г никеля Репея, для того чтобы удалить возможные каталитические яды. После этого раствор фильтруют и подвергают гидрогенизации в присутствии смешанного катализатора, состоящего из 0,5 г окиси палладия и 1,0 г палладия, осажденных на угле (10% Pd), до тех пор пока не перестанет поглощаться водород. Затем катализатор отфильтровывают. Изопропилидеповую группу удаляют путем кислотного гидролиза. 6-Фосфат d-глкжозы выделяют в виде ее бариевой соли; [<х]*-- 11,8". Выход составляет 9 г (42%).

растворителя) [44]. Железистосинеродистый калий (желтую кровяную соль), взятый в количестве 200 г, нагревают в колбе со см ее мо 1GO г концентрированной серной кислоты и 280 мл воды. Выделяющийся цианистый водород отводят из колбы при помощи трубки с воздушным охлаждением и пропускают через ряд осушительных трубок с хлористым кальцием, имеющих температуру 35—40° (цианистый водород сжижается при 26°), после чего вводят п_ колбу с раствором резорцина в абсолютном эфире (I : 3), температуру которой поддерживают при —5°. Когда цианистый водород поглотится с 50%-ньгм избытком, о чем можно судить ло увеличению веса, череп ту же осушительную установку медленно припускают хлористый водород, до тех лор пока он не перестанет поглощаться эфирным раствором. Полутвердую реакционную смесь оставляют стоять на несколько часов, после чего ее разлагают кипящей водой. Полученную смесь фильтруют; по охлаждении выделяются с хорошим выходом кристаллы альдегида.

По охлаждении раствора к нему прибавляют фенол и йодистый этил и смесь нагревают на водяной бане до тех пор> покаспир-товый раствор не перестанет показывать щелочную реакцию. Затем колбу соединяют с нисходящим холодильником, отгоняют возможно полно спирт и прибавляют к остатку небольшое количество воды для растворения образовавшегося при реакции йодистого натрия.

Полученный метиламин отгоняют с водяным паром; в приемник предварительно вливают 30 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды. Для более полного поглощения метиламина к холодильнику присоединяют изогнутую насадку, конец которой погружают в находящуюся в приемнике кислоту. Когда стекающая из холодильника жидкость перестанет показывать щелочную реакцию, перегонку прекращают и погон упаривают досуха в фарфоровой чашке. Для полного высушивания чашку с осадком нагревают некоторое время в сушильном шкафу при 100°.

сталлы; их промывают 30%-ным спиртом до тех пор, пока фильтрат не перестанет показывать щелочную реакцию.

В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, закрытым сверху хлор-кальциевой трубкой, помещают 45 мл абсолютного этилового спирта. Затем через третье горло колбы, приоткрывая пробку, вносят 3,4 г металлического натрия в виде мелко нарезанных кусочков; К полученному раствору этилата натрия приливают раствор 14, Гт фенола в 15 мл абсолютного этилового спирта. После этого к колбе присоединяют капельную воронку и через нее постепенно, по каплям и при перемешивании, вносят 21 г бромистого этила. Реакционную массу выдерживают при температуре бани около 70 °С в течение 4 ч до тех пор, пока раствор не перестанет показывать щелочную реакцию по индикаторной бумаге. По окончании реакции обратный холодильник заменяют нисходящим и отгоняют этиловый спирт и не вступивший в реакцию бромистый зтил. Колбу охлаждают и вносят 15 мл 50%-ного раствора гидроксида натрия для связывания не вступившего в реакцию фенола.

Круглодонную трехгорлую колбу емкостью 100 мл соединяют с механической мешалкой и обратным водяным холодильником, закрытым сверху хлоркальциевой трубкой (рис 32) В колбу помещают 30 мл абсолютного этилового спирта. Третье отверстие колбы закрывают пробкой Приоткрывая пробку, в колбу постепенно вносят 2,3 г металлического натрия с блестящей поверхностью, нарезанного на мелкие кусочки Натрий держат в стаканчике с керосином, перед внесением в колбу его тщательно отжимают в фильтровальной бумаге Перемешивание механической мешалкой ускоряет реакцию образования этилата натрия. К полученному раствору алкоголята натрия приливают раствор 9,4 г фенола в 10 мл абсолютного этилового спирта После этого к колбе присоединяют капельную воронку и постепенно, по каплям и при перемешивании приливают 9,6 мл бромистого этила (или 15,4 мл йодистого этила). Реакционную смесь нагревают на водяной бане (температура воды примерно 70°С) до тех пор, пока раствор не перестанет показывать щелочную реакцию на лакмус (около 4 ч) Реакцию ведут в спиртовом растворе, этиловый спирт хорошо растворяет и фенолят натрия, и этилгалогениды, обеспечивая гомогенность среды и легкое протекание реакции.

В конической колбе емкостью 200 мл растворяют 7,5 г гидроксида натрия в 70 мл воды В полученный раствор вносят 4,5 г фенола, смесь перемешивают до полного растворения фенола Затем при энергичном встря-хивании постепенно вли-вают 8,2 МЛ хлористого бензоила Продолжают встряхивать смесь до исчезновения запаха хлористого бензоила (осторожно нюхать!) — на это требуется около 20 мин Выпавший в осадок фенилбензоат отсасывают на воронке Бюхнера и на фильтре промывают водой до тех пор, пока фильтрат перестанет показывать щелочную реакцию по лакмусу Сырой продукт очищают перекристаллизацией из этилового спирта (примерно 15 мл спирта) Выход 7,5 г

товый раствор не перестанет показывать щелочную реакцию.

стекающая из холодильника жидкость перестанет показывать

трат не перестанет показывать щелочную реакцию.

Синтез осуществляют в приборе, изображенном на рис. 31. В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, закрытым сверху хлоркальциевой трубкой, помещают 30 мл абсолютного этилового спирта и к нему небольшими кусочками при перемешивании добавляют 2,3 г натрия. К полученному раствору алкоголята натрия приливают раствор 9,4 г фенола в 5—10 мл абсолютного этилового спирта и затем по каплям и при перемешивании 14 г бромистого этила (или 20 г йодистого этила). Смесь нагревают на водяной бане до тех пор, пока спиртовый раствор не перестанет показывать щелочную реакцию на лакмус (примерно 4—5ч). Затем колбу соединяют с нисходящим холодильником и отгоняют возможно полнее спирт и избыток галогеналкила. Остаток охлаждают и выливают в 20 мл 50%-ного раствора едкого натра, экстрагируют эфиром, эфирные экстракты сушат хлористым кальцием. Эфир отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме. Выход фенетола 9 г (74% теоретического), т. кип. 57°С (12ммрт. ст.), 167-172° (760ммрт. ст.)*; n2D° 1,5080,

Пример. Титрование 2-нафтол-6-сульфоновокислого натрия (соль Шеффера). 2,46 г испытуемой соли (мол. в. 246) растворяют в 200 см3 воды и прибавляют 10 г двууглекислого натрия и 50 CMS концентрированного раствора поваренной соли. При постоянном помешивании приливают 0,2 N диазораствор до тех пор, пока проба на вытек не перестанет показывать образование красителя. Расход 0,2 N диазораствора— 44,2 см9. Следовательно, в данном образце соли Шеффера содержится 2 X 44,2 = 88,4% чистой соли. Исправленный мол. в. —278.

Перекисных вулканизатов Предельном разбавлении Предельно допустимой Предельную температуру Предлагается использовать Предложены многочисленные Предложена следующая Предложенное объяснение Предложено несколько