|
|
|
Главная --> Справочник терминов Производят следующим Реакционную смесь при перемешивании нагревают в течение 4—6 часов на масляной бане, температуру которой поддерживают в пределах 165—170°; при этой температуре имеет место равномерное кипение. После-прекращения нагревания дают смеси охладиться до комнатной температуры и приливают к ней 400 мл воды. Жидкость сливают в 1,5-литровук> круглодонную колбу, при охлаждении водой и помешивании небольшими порциями прибавляют 100 г твердого едкого натра (примечание 2) и затем производят перегонку реакционной смеси с водяным паром. После отгонки не менее одного литра жидкости (примечание 3) перегонку прекращают^ и отгон сильно подщелачивают растворением в нем едкого натра (около-100—120 » NaOH) до полного расслоения. Верхний слой продукта реакции отделяют, а водный — трижды экстрагируют эфиром, порциями по 100—150 мл каждая. Основной продукт и эфирные вытяжки, соединенные вместе, высушивают едким натром. Эфир отгоняют и остаток перегоняют при атмосферном давлении; вначале собирают продукт, перегоняющийся в интервале 164—172°/680 мм, а затем разгоняют вторично, собирая вещество, кипящее при 166—169°/680 мм. б) Перегонка с третьим компонентом, что изменяет отношение давления паров в азеотропной смеси. Этот метод применяется, в частности, для промышленного получения абсолютного этилового спирта из указанной выше азеотропной смеси. Для разделения этой смеси к ней прибавляют бензол и производят перегонку из соответствующего прибора для фракционированной перегонки. Сначала переходит тройная смесь воды, спирта и бензола с т. кип. 64,85°, содержащая 10. При продолжительном нагревании гексаметилбензола до высокой температуры он разлагается. Поэтому достигают лучших результатов, если производят перегонку в вакууме. В ступке тщательно растирают 1 моль о-аминофенола и 1 моль салициламида. Затем смесь нагревают в круглодонной колбе на масляной бане. При 90° она плавится, и происходит выделение воды и аммиака. Через 1 ч температуру поднимают до 200° и выдерживают смесь при этой температуре до прекращения выделения аммиака. Общая продолжительность нагревания ~4 ч. Расплавленную массу переносят в перегонную колбу и производят перегонку при атмосферном давлении. При температуре 338—340° перегоняется 2-(о-оксифенил)-бензоксазол. В приемнике собирается окрашенное в красный цвет вещество. Его перекристаллизовы-вают три раза из этанола (на 1 г вещества берут 20 мл этанола). В колбу Кляйзена емкостью 500 ЗАЛ помещают 250 мл абсолютированного этанола. При охлаждении смесью льда и хлорида натрия и хорошем перемешивании прибавляют медленно по каплям из капельной воронки, которая находится" в боковом отростке колбы, вычисленное (количество треххлористого фосфора (берут 1 моль треххлористого фосфора на 3 моля этанола). Во время этой операции, продолжающейся не менее 4 ч, пропускают через боковую трубку струю СО2. Образующийся хлористоводородный газ и СС>2 уходят через направляющую трубку мешалки. Затем присоединяют колбу к водоструйному н>асосу. При откачивании выделяются значительные количества хлористоводородного газа. Через ~-2 ч 'производят перегонку в атмосфере СО2 под уменьшенным давлением. Выход чистого продукта, не содержащего хлора, после двухкратной перегонки в вакууме составляет 60—70%. Температура кипения при 10 мм рт. ст. 71—71,5°. Чистый препарат не имеет запаха (в противоположность ранним данным). Повторное фракционирование производят следующим образом. В перегонную колбу * помещают первую фракцию от первой перегонки и производят перегонку. Легкокипящую фракцию отбирают отдельно, а вторую фракцию отбирают в таком же температурном интервале, как первую фракцию при первой перегонке. Затем, к остатку в перегонной колбе добавляют вторую фракцию от первой перегонки, после чего отбирают фракцию, Производят перегонку и по определенной форме записывают ее результаты (см. стр. 55). Когда весь прибор собран, его тщательно проверяют и только тогда начинают нагревание. В зависимости от температуры кипения нагревание ведут газовой горелкой через асбестовую сетку, на закрытом электронагревательном приборе или на бане (стр.29). Скорость перегонки обычно выбирают такую, чтобы стекало не более 1—2 капель дистиллята в секунду. Во многих работах часто приходится сначала отогнать легкокипящий растворитель. Эту операцию следует проводить на водяной бане, так 'ка-к большинство растворителей огнеопасно (см. гл. I), а также для того, чтобы вещество не подвергать лишний раз термическому воздействию, если в этом нет необходимости. После отгонки растворителя бросают в охлажденную колбу несколько «кипелок» и производят перегонку вещества обычным образом. Когда весь прибор собран, его тщательно проверяют и только тогда начинают нагревание. В зависимости от температуры кипения нагревание ведут газовой горелкой через асбестовую сетку, на закрытом электронагревательном приборе или на бане (стр.29). Скорость перегонки обычно выбирают такую, чтобы стекало не более 1—2 капель дистиллята в секунду. Во многих работах часто приходится сначала отогнать легкокипящий растворитель. Эту операцию следует проводить на водяной бане, так 'как большинство растворителей огнеопасно (см. гл. I), а также для того, чтобы вещество не подвергать лишний раз термическому воздействию, если в этом нет необходимости. После отгонки растворителя бросают в охлажденную колбу несколько «кипелок» и производят перегонку вещества обычным образом. б) Перегонка с третьим компонентом, что изменяет отношение давления паров в азеотропной смеси. Этот метод применяется в частности для промышленного получения абсолютного этилового спирта из указанной выше азеотропной смеси. Для разделения этой смеси к ней прибавляют бензол и производят перегонку из соответствующего прибора для фракционированной перегонки. Сначала переходит тройная смесь воды, спирта и бензола с т. кип. 64,85°, содержащая 7,4% воды, 18,5 % спирта и 74,1% бензола (по объему); затем перегоняется двойная азео-тропная смесь бензола и спирта с т. кип. 68,24°, содержащая 32,4% спирта и 67,6% бензола и, наконец, при 78,3° перегоняется абсолютный этиловый спирт. Если проводить перегонку под давлением, то содержание воды в тройной смеси увеличивается. Когда весь прибор собран, его тщательно проверяют и только тогда начинают нагревание. В зависимости от температуры кипения нагревание ведут газовой горелкой через асбестированную сетку или на закрытом электронагревательном приборе, или на бане (стр. 30). Скорость перегонки обычно выбирают такую, чтобы стекало не более 1—2 капель дистиллята в секунду. Во многих работах часто приходится сначала отогнать легкокипящий раствори* тель. Эту операцию следует проводить на водяной бане, так как большинство растворителей огнеопасно (см. гл. I), а также для того, чтобы вещество не подвергать лишний раз термическому воздействию, если в этом нет необходимости. После отгонки растворителя бросают в охлажденную колбу несколько «кипелок» и производят перегонку вещества обычным образом. Процесс вулканизации в автоклав-прессах производят следующим образом. На стол автоклав-пресса устанавливают первую форму, стол опускают на величину высоты формы, устанав- Процесс перезарядки автоклавов производят следующим образом. является широко распространенным приемом выделения веществ. В лабораторной практике и в производственных условиях экстракцией выделяют эфирные масла, алкалоиды из растений, различные антибиотики из грибковых культур и др. В лаборатории извлечение производят следующим образом. В делительную воронку наливают водный раствор вещества, прибавляют растворитель, например эфир, и, закрыв воронку стеклянной пробкой, сильно взбалтывают. Вещество при этом частично извлекается из воды эфиром. Содержимому делительной воронки дают отстояться, Для определения температуры кипения вещества по методу Сиволобова достаточно одной капли жидкости. Определение производят следующим образом Жидкость помешают в очень узкую, запаянную снизу трубку диаметром около 2 мм и опускают в нее Крашение индантренами производят следующим образом. Красители восстанавливают гидросульфитом натрия в щелочном растворе. В полученный таким путем «куб» опускают ткань, выдерживают ее там некоторое время, вынимают и подвергают действию воздуха. Кислород воздуха производит на ткани окисление щелочного-раствора, и краситель окрашивает ткань, причем цвет окрашенной ткани резко отличается от цвета «куба». Переработку смеси, состоящей, например, из 100 кг кварцевого песка (марки Н 31), 0,8 кг фенольной смолы (65% сухой смолы) и 0,8 кг диизоцианата (87—88%), производят следующим образом. Сначала песок смешивают с раствором фенольной смолы в течение 1 мин в смесителе непрерывного или периодического действия. Затем добавляют раствор диизоцианата и всю смесь перемешивают еще 1 мин. Получаемая масса обладает хорошей текучестью, а время ее переработки составляет от 1,5 до 2,5 ч. Разработаны специальные стержневые пескострельные машины, которые оборудованы дополнительными устройствами для улавливания газов. После помещения стержня в форму туда вдувают катализаторы (три-этиламин или диметилэтиламин) вместе с потоком воздуха или пара. Поскольку пары амина легко воспламеняются, а в смеси с воздухом могут взрываться, то необходимо предусмотреть соответствующие меры безопасности. Вот почему в качестве носителя предпочитают вместо воздуха применять СО2. При резком повышении концентрации аминов наступает очень быстрое отверждение массы; расчетное количество аминов составляет примерно 0,05% от массы песка [30]. Одновременно с этой реакцией происходит и нейтрализация серной кислоты до Na2SO4. Дальнейшая обработка полученного раствора азотной кислотой приводит к выделению чистого триннтрорезорцина. При очистке около 5% продукта теряется. Очистку производят следующим образом. По методу Витта и Утермана, в раствор 45 г ацетанилида в 22 г ледяной уксусной кислоты при охлаждении вливают раствор 23 г азотной кислоты (уд. в. 1,5) и 1 г мочевины в 23 г ледяной уксусной кислоты; смесь оставляют на 24 часа. Выделение сырого продукта реакции и разделение изомеров производят следующим образом: к реакционной смеси добавляют 360 г льда и выпавший осадок, состоящий из смеси о- и п-ни-троацетанилидов, обрабатывают спиртовым раствором едкого кали; при этом омылению подвергается лишь о-нитроацетани-лид, а п-изомер остается без изменения. Основным продуктом реакции (в отличие от нитрования азотной кислотой в отсутствие уксусной кислоты) является о-нитроацетанилид (отношениеколичеств о- и п-изомера равно 3:1). Общий выход нитропроизвод-ных (в виде сырого продукта) составляет 87% от теоретического. Это производят следующим образом: на основе ископаемых или древесных углей получают карбонизированные гранулы, которые затем активируют при высоких температурах действием газов-окислителей (перегретые пары Н2О, СО2 и др.) и размельчают. Различные органические материалы, например древесную массу, пропитывают активирующими солями (ZnCb, K2S и др.), а затем обугливают без доступа воздуха, и полученный уголь промывают водой. Приближенный расчет струйного смешивающего подогревателя (рис. 43) производят следующим образом: 4. Применяемый образец должен давать отрицательную гек-сабромидную пробу, что указывает на отсутствие в нем кислот более ненасыщенных, чем линолевая. Пробу производят следующим образом: 2 мл масла и 25 мл смеси этилового эфира и ледяной уксусной кислоты, взятых в отношении 4:1, охлаждают в течение 15—20 мин. до 0°; если эта смесь не прозрачна, то ее фильтруют; к полученному раствору прибавляют такое количество брома, чтобы раствор окрасился в тёмнокрасный цвет, и оставляют смесь стоять в течение 15 мин. Отсутствие осадка означает, что реакция отрицательна.  Продуктов неполного Продуктов образующихся Пирокатехин гидрохинон Продуктов озонолиза Продуктов полимеризации Продуктов практически Пиролизом кальциевых Продуктов расщепления Продуктов ректификации |
- |
Навигация