|
|
|
Главная --> Справочник терминов Препарата полученного Доброкачес(ненность препарата определяют по отсутствию сульфатов (не более 0,02%) н тяжелых металлов (не более 0,001"и)- Чистоту препарата определяют по отсутствию сульфатов (не биле 0,05°о), тяжелых металлов (не более 0,001 %), мышьяка. Чистоту препарата определяют по бесцветности и прозрачности 5%-ного водного раствора, отсутствию хлоридов, сульфатов, потери в весе не более 8"п (при высушивании до постоянного веса при 115—120°), тяжелых металлов, мышьяка. Чистоту препарата определяют по отсутствию примеси фталевого эфира или фталевого ангидрида (фталазол извлекают эфиром и предварительно профильтрованную эфирную вытяжку выпаривают на водяной бане; остаток с концентрированной серной кислотой и резорцином при 160° не должен обнаруживать упомянутой выше (стр. 136) зеленой флуоресценции при раэ-Г>авлении водой), а также норсульфазола (при извлечении 1 „ фталазола 10 м г разбавленной соляной кислоты на фильтрат с бромидом калия пе должно расходоваться более 0,25 мл 0,1 М раствора нитрита натрия на дна-зотирование). Препарат не должен содержать других примесей выше норм ГФ1Х. Количественное определение фталазола основано на титровании его раствором нитрита натрия (дназотированнн), в' присутствии индикатора йодкрахмальнон бумажки после предварительного омыления фталазола кипячением с 0,5 ц. раствором соляной кисчоты: Чистоту препарата определяют аналогично другим сульфаниламидам. При растворении 0,1 г сульфадимезина в I мл раствора едкого натра и разбавлении водой до 5 мл окраска и мутность раствора не должны превышать эталона (ГФ1Х, стр. 682), приготовленного из 3 мл эталона цветности № 4 и Чистоту препарата определяют по отсутствию хлоридов, сульфатов, влаги, тяжечых металлов. Чистоту препарата определяют по отсутствию сульфатов, хлоридов, мышьяка (по Гутцейту). 3. Чистоту препарата определяют титрованием стандартным раствором тиосульфата натрия. К раствору навески вещества, равной примерно 200 мг, в воде прибавляют раствор, содержащий около 1 г йодистого калия в 10 мл воды. Полученный раствор подкисляют 10%-ной серной кислотой (10 мл) и титруют.0,1 н. раствором тиосульфата натрия с применением растворимого крахмала в качестве индикатора. Фталексон S — порошок оранжевого цвета, хорошо растворимый в воде, образует устойчивые комплексные соединения с ионами многих поливалентных металлов. Вещество очень гигроскопично, поэтому в каждой партии полученного препарата определяют содержание влаги и учитывают ее при приготовлении растворов. Препарат «е рекомендуется высушивать, нагревание до 105° приводит к ухудшению свойств реагента. Определение содержания влаги. Влажность препарата определяют двумя методами: арбитражным и в приборе типа ВЧ. Определение содержания влаги. Влажность препарата определяют двумя методами: арбитражным и в приборе типа ВЧ. Описание лабораторной работы ведется в процессе ее выполнения или сразу же после окончания. При этом ведение черновиков не допускается. В отчет не следует переписывать использованные методики; описывается лишь то, что было сделано в действительности. В отчете должно быть отражено, происходило ли в ходе реакции появление или исчезновение окраски или осадка, выделение газа, самопроизвольное повышение температуры и т. д., как контролировалось течение реакции, как определялся ее конец, каков выход неочищенного препарата. Если очистка вещества проводилась перегонкой, то в отчете указывают, какое количество вещества было взято для перегонки, количество и вес выделенных фракций, температура их кипения. При описании кристаллизации указывают количество взятого препарата и растворителя, температуру плавления до и после кристаллизации, количество препарата, полученного после кристаллизации. Описание лабораторной работы ведется в процессе ее выполнения или сразу же после окончания. При этом ведение черновиков не допускается. В отчет не следует переписывать использованные методики; описывается лишь то, что было сделано в действительности. В отчете должно быть отражено, происходило ли в ходе реакции появление или исчезновение окраски или осадка, выделение газа, самопроизвольное повышение температуры и т. д., как контролировалось течение реакции, как определялся ее конец, каков выход неочищенного препарата. Если очистка вещества проводилась перегонкой, то в отчете указывают, какое количество вещества было взято для перегонки, число и массу выделенных фракций, температуру их кипения. При описании кристаллизации указывают количество взятого препарата и растворителя, температуру плавления до и после кристаллизации, количество препарата, полученного после кристаллизации. Затем описывают физические и химические методы, использованные для идентификации синтезированного вещества. Ферменты микробного происхождения применяются в спиртовом производстве в виде естественной культуры — сухой поверхностной или жидкой глубинной, а также в виде концентрированных препаратов. При определении названия ферментного препарата учитывают только основной фермент, активность которого в препарате превалирует. Название каждого препарата образуется из сокращенного названия этого фермента, вида микроорганизма-продуцента и оканчивается во всех случаях на «ин». Например, если продуцентом глюкоамилазы является Asp. batatae или Asp. awamori, то препарат называется соответственно глюкобататин или глюкаваморин; если продуцент а-амилазы — Asp. oryzae или Вас. diastaticus, то препарат называется амилоризин или амилодиастатин. Для препарата, полученного глубинным культивированием, после названия ставится буква «Г», при поверхностном — «П». 5,2 мл Зн. соляной кислоты прибавляют при Оп 50%-ный рас-тпор бутшшитрита в этиловом спирте. Через 30 мин. раствор, окрашенный в оранжевый цпет, разбавляют водой (200 мл) и при механическом перемешивании прибавляют к нему небольшими порциями медную пасту*. Смесь, состоящую ил светло-зеленого раствора, медного порошка и твердого белого вещества, экстрагируют эфиром. Эфирный раствор извлекают раствором соды; 11одкислепне вытяжек дает 1,57 г 1-бром-3,4-диметокси-фенантрен-9-карбоновой кислоты. Выход частично очищенного препарата, полученного из нескольких опытов, составил 72—82%. После промывания ацетоном и нескольких перекристаллизации из этилового спирта и уксусной кислоты препарат имеет т. пл. 260—270° (к эвакуированном капилляре). • 6. Значения температур плавления, приведенных в литературе, находятся в интервале 128—142°. Более высокую температуру плавления обычно имеет амипометилбепзотиазол, полученный через его солянокислую соль (т. пл. 250—253°). Авторы синтеза указывают, что темперятура плавления препарата, полученного по данной прописи, не изменяется после превращения его в гидрохлорид и обратного выделения. Однако в результате такой обработки вещество удается обесцветить. цесса от описанной методики заключалось в том, что бензольный раствор промывался один раз 40мл 10%-ного раствора щелочи. Было получено 18,9 г (82% теоретич.) жидкости, слегка окрашенной в оранжево-желтый цвет, причем се показатель преломления был в основном таким же, как и в случае препарата, полученного из о-толидина лучшего качества. 8. На этой стадии удобно соединить перед перегонкой порции препарата, полученного в нескольких опытах. 7. Проверявшие синтез получали такой же выход и в случае перегонки и кристаллизации препарата, полученного из одного опыта по замыканию кольца. Рогатый форштос заменяют на обратный холодильник, запертый осушительной хлоркальциевой трубкой, после чего свежеприготовленный раствор 13,8 г (0,60 г-атома) натрия в 140 мл безводного метилового спирта (примечание 7) прибавляют к бензольному раствору М, М-дихлор-ос-фенилэтиламина с такой скоростью, чтобы поддерживать спокойное кипение (примечание 8). После окончания загрузки метилата натрия реакционную смесь продолжают кипятить до отрицательной пробы на подкисленную иодкрахмальную бумажку (около 45—70 мин) (примечание 9). Реакционную смесь охлаждают в бане с ледяной водой, выпавший в осадок хлористый натрий отфильтровывают, пользуясь воронкой Бюхнера, и промывают тремя порциями по 25 мл сухого бензола. Соединенные фильтраты очень медленно прибавляют при перемешивании или при взбалтывании к 150 мл 2 н. соляной кислоты в 1-литровом стакане (примечание 10). Слои разделяют и бензольный слой экстрагируют тремя порциями по 50 мл 2 н. соляной кислоты. Соединенные кислотные вытяжки промывают дважды эфиром порциями по 50 мл (примечание 11). Эфирные вытяжки отбрасывают. Водный раствор, имеющий окраску от бледно-янтарной до желтой, выпаривают досуха при температуре не выше 40° (примечание 12). Остаток переносят в 1-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, и прибавляют 400 мл раствора хлористого водорода в изопропиловом спирте (примечание 13). Смесь кипятят не менее 30 мин и фильтруют горячей через воронку Бюхнера. Твердый остаток переносят опять в колбу и повторяют экстрагирование 150 мл раствора хлористого водорода в изопропиловом спирте. Твердый остаток (хлористый натрий) отбрасывают (примечание 14). Обе вытяжки охлаждают, каждую в отдельности, в холодильном шкафу в течение ночи, а затем фильтруют через воронку Бюхнера (примечание 15). Почти бесцветные кристаллы промывают на фильтре двумя порциями по 50 мл абсолютного эфира. Каждый из этих фильтратов разбавляют равным по объему количеством абсолютного эфира (соответственно 400 и 150 мл) и оставляют на ночь в холодильном шкафу. Из этих разбавленных фильтратов получают дополнительно две порции кристаллов (примечание 16). Общий выход препарата, полученного в виде трех-четырех порций, составляет 18,9—24,8 г (55—72% теоретич.); т. пл. 185—186° (с разл.) (примечания 17 и 18). Обычно препарат достаточно чист и может быть использован без дополнительной очистки; однако его можно и перекристаллизовать из раствора хлористого водорода в изопропиловом спирте (примечание 12), для чего берут по 100 мл раствора на каждые 6 г препарата. При этом выход составляет около 5,5 г на 6,0 г неочищенного продукта. Продукт реакции выливают в холодную воду (30—40 мл), нижний слой р-хлорпропионитрила отделяют при помощи делительной воронки, промывают 3—5%-ным раствором едкого натра, затем водой, сушат безводным сульфатом натрия, Перегоняют на масляной бане (температура 205—210°), собирая фракцию 174—176°. Получают 12,6—13,8 г р-хлорпропио-нитрила, что составляет 90—97% от теоретич. Для препарата, полученного из нитрила гидракриловой кислоты, приводится т. кип. 174—176° при 752 мм [11]. 5. Этот препарат имеет следующие константы: п'^а 1,433 — 1,434; й-;^ 1,042--1,044 и обладает достаточно высокой сте-пеньЕО чистоты. Его можно подвергнуть пиролизу и декарбо-кснлпрованшо"'", в результате чего можно получить циклобу-танкарбоновую кислоту с выходом более 80%. Для получения препарата еще более высокой степени чистоты его необходимо подвергнуть фракционированию. Например, при медленной повторной ректификации препарата, полученного вышеописанным методом, с елочным дефлегматором высотой 120см при высоком флегмозом числе проверявшие синтез получали 8,5% головного погона с п'-^ 1,4287—1,4328, 43% днэтилового эфира циклобутан-1,1-дикарбоновой кислоты с п'^ 1,4332-1,4335 и 2,5% более высоко кипящего препарата с п^ 1,4362 -1,4427. По литературным данным чистый препарат имеет т. кии. 104,6° (12 мм), или 85,2°(3,5 мм), или 60,0°(0,5 мм); п^ 1,4336; С1Ц 1,0470*.  Производных малонового Препарата окрашенного Производных полученных Производных соответствующих Производных замещенных Препарата полученного Пластмасс используются Производное изохинолина Производное последнего |
- |
Навигация