Термины, связанные с цементом. Препарата составляет

Главная --> Справочник терминов

Препарата составляет 2-Хлор-З-нитропропионовая кислота. (Реакция ншрнлх.порида с акриловой кислотой [377].) Нитрилхлорид (H!S г, 1,05 моля, 20% -пый избыток) перегоняют так, чтобы он через стеклянную трубку поступал в 64 г (0,89 моля) ледяной акриловой кислоты, охлажденной до 0е. Окрашенную в оранжево-красный цист смесь перемешивают в течение 1 час при комнатной температуре, а затем избыток нитрил хлорида удаляют при пониженном давлении. Сиропообразный остаток медленно" закристалли:ювывается при О—5е, образуя бесцветную твердую массу (109^, 71%). 20 ? полученного препарата растворяют Б бензоле, раствор освобождают от нерастворимого остатка (1,5 г) и упаривают, пока не начнет выпадать осадок. Осадок отфильтровывают и получают бесцветное

8. Для большинства целей этот препарат достаточно чист. Его можно перекристаллизовать из спирта (Юг препарата растворяют в 100 мл горячего спирта); выход при перекристаллизации составляет 78% (7,8 г); очищенное вещество плавится при 216—217°.

полученным значениям экстинкций исследуемой пробы на-:оличество глюкозы, образовавшейся в результате действия •а. Глюкоамилазную активность ГлА (в ед./г или ед./мл) яют по формуле ГлА=а/(6-180-10), где а—количество I, образовавшейся в гидролизате за счет действия фермента, 6 — количество фермента в 1 мл гидролизата, г или мл; олекулярная масса глюкозы; 10 — время гидролиза, мин. [мер. 100 мг препарата растворяют в колбе вместимостью и доводят объем до метки дистиллированной водой. Затем приготовленного раствора вносят в мерную колбу вмести-100 мл, доводят объем до метки дистиллированной водой .еляют количество фермента в гидролизате В (в г): В=0,1Х /(100-100-15) =0,00005.

Для перевода кальциевой соли нитхромазо в свободную кислоту все количество препарата растворяют при нагревании в 400—500 мл воды с добавлением нескольких капель 30%-ного раствора едкого натра. Раствор горячим выливают при перемешивании в 0,5 л концентрированной соляной кислоты. Выпавший осадок свободной кислоты нитхромазо отфильтровывают через стеклянный фильтр № 2, отжимают, промывают вначале 20 мл 1 М соляной кислоты, затем 10 мл 0,1 М соляной кислоты и 7—10 мл спирта. Выход воздушно-сухого препарата равен 12,5—13,0 г.

Для приготовления раствора реагента 50 мг полученного препарата растворяют при нагревании в 100 мл воды.

Для переведения кальциевой соли нитхромазо в свободную кислоту все количество препарата растворяют при нагревании в 400—500 мл воды, добавляя несколько капель 30%-ного раствора едкого натра. Горячий раствор выливают при перемешивании в 0,5 л концентрированной НС1. Выпавший осадок свободной кислоты нитхромазо отфильтровывают через стеклянный фильтр № 2, отжимают, промывают вначале 20 мл 1 М раствора НС1, затем 10 мл 0,1 М раствора НС1 и 7—10 мл этанола. Выход воздушно-сухого препарата 12,5—13,0 г.

Для аналитических целей готовят 0,5%-ный раствор следующим образом: 1 г препарата растворяют в 140 мл 95%-ного этанола и затем прибавляют 60 мл воды.

Для определения эквивалентного веса осадок гидроокиси тет-рафенилстибония высушивают в вакуум-эксикаторе. Навеску высушенного препарата растворяют в избытке стандартизированной серной кислоты, и избыток последней оттитровывают раствором NaOH до появления заметной мути или с использованием рН-метра.

Бурмен, Добни и Мартин [276] показали, что в зависимости от способа получения фенол содержит те или иные специфические примеси. Так, например: 1) фенол, полученный сплавлением бензолсульфоновой кислоты со щелочью, содержит о- и п-оксиди-фенилы; 2) фенол, полученный гидролизом хлорбензола при высокой температуре, содержит дифениловый эфир; 3) фенол, выделенный из каменноугольного дегтя, содержит нафталин. Для определения чистоты и идентификации получающихся препаратов были предложены следующие методы: а) «Фенол перегоняют при давлении 1—1,5 мм на бане при температуре 58—60° до прекращения отгонки. Остаток от перегонки 1 кг испытуемого препарата растворяют в эфире, раствор фильтруют, эфир испаряют и остаток нагревают до 100° в токе воздуха для удаления следов фенола». Фенол, полученный по способу (1), дает остаток, весящий от 0,3 до 10 г, при применении же способов (2) и (3) остаток получается почти невесомым. Взвешенный остаток фенола, полученного по способу (1), был идентифицирован с помощью инфракрасных спектров, б) «500 г испытуемого препарата фенола растворяют в 800 мл раствора едкого натра (30 вес/об %) и перегоняют с водяным паром до получения 200 мл дистиллата. К дистиллату добавляют 80 мл щелочи, после чего раствор вновь перегоняют с водяным паром до тех пор, пока не будет собрано 100 мл дистиллата; к КОНЦУ перегонки холодильник должен нагреться. Полученный дистиллат экстрагируют 20 мл четыреххлористого углерода и исследуют инфракрасный спектр раствора».

По полученным значениям экстинкций исследуемой пробы на-[т количество глюкозы, образовавшейся в результате действия лента. Глюкоамилазную активность ГлА (в ед./г или ед./мл) оделяют по формуле ГлА=а/(6-180-10), где а — количество юзы, образовавшейся в гидролизате за счет действия фермента, мл; 6 — количество фермента в 1 мл гидролизата, г или мл; — молекулярная масса глюкозы; 10 — время гидролиза, мин. Пример. 100 мг препарата растворяют в колбе вместимостью мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. Затем лл приготовленного раствора вносят в мерную колбу вмести-гью 100 мл, доводят объем до метки дистиллированной водой феделяют количество фермента в гидролизате В (в г): 6=0,IX >-5,1/(100-100-15) =0,00005.

Пример. 100 мг препарата растворяют в колбе вместимостью 100 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. Затем 15 мл приготовленного раствора вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем до метки дистиллированной водой и-определяют количество фермента в гидролизате В (в г): В=0,1Х Х15-5,1/(100-100-15) =0,00005.

5. При анализе синтезированного препарата иа содержание в нем гидроксильных групп по методу ацетилирования уксусным ангидридом в присутствии пиридина была получена величина, равная 40°/0, в то время как вычисленная величина равна 42,5%; следовательно, степень чистоты препарата составляет 94°/0.

в течение 10—11 ч при 190 °С. Смесь охлаждают, декантацией жидкость отделяют от гидрида калия и ее фракционируют. Выход неочищенного препарата составляет 94% [23].

производя промывание таким образом, чтобы во избежание воспламенения никеля остаток неизменно был бы покрыт жидкостью. Фильтрат охлаждают и подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции на красное конго. п-н-При-пилфснол экстрагируют эфиром, вытяжки промывают, сушат и перегоняют. Выход препарата составляет 7,7 г (78%).

Получение 1-(3,4-диоксифенил)-2-аминобутанола-1 из а-бенз-гидриламино-3,4-дибснзилоксибутирофенона (14]. К раствору 28,9 г (0,1 моля) хлюргидрага а-бензгидрилами«о-3,4-дибснзил-оксибутирофенона в 150 мл абсолютного метилового спирта прибавляют 0,5 z губчатого палладия. Смесь взбалтывают с водородом при 55—70° и 3 атм до тех пор, пока не будет поглощено 3 моля водорода. Затем катализатор отфильтровывают, толуол и дифеиилмстан экстрагируют эфиром, водный слой обесцвечивают активированным углем и продолжают гидрирование со свежим катализатором до тех пор, пока не поглотится четвертый моль водорода. Затем катализатор снова отфильтровывают и фильтрат выпаривают в вакууме досуха. Остаток растворяют в абсолютном этиловом спирте и вновь обесцвечивают; затем к раствору прибавляют ацетон и абсолютный эфир до тех пор, пока осаждение не будет полным. Выход полученного препарата составляет 14 г (60%); т. пл. 199—200" (с разл.).

Метод If [18]. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную эффектишой мешалкой, помещают суспензию 14,3 г (0,05 моля) серебряной соли ^-(3-метоксифенил) пропионовой кислоты в 100 мл безводного четнреххлористого углерода. Затем к содержимому колбы при комнатной температуре прибавляют по каплям раствор 25,4 г (0,1 моля) йода в четыреххло-ристом углероде. Йод вступает в реакцию немедленно, причем 1) осадок выпадает йодистое серебро. После того как прибавление йода будет закончено, смесь перемешивают в течение 1 часа, от-фильтроььшают йодистое серебро и растворитель отгоняют при пониженном давлении. Для очистки йодзамещенной кислотн ее перекристаллизовынают из смеси хлороформа с петролейпым эфиром. Выход препарата составляет 90%; т. ил. 109—110°.

7. Автор синтеза указывает, что препарат может быть подвергнут очистке путем многократного вымораживания и декантации жидкости. Этим методом можно получить акриловую кислоту 97%-ной чистоты, однако слегка окрашенную в желтый цвет. Выход препарата составляет 50—60% теоретического количества.

В 1-литровую коническую колбу помещают 52 г (около 0,15 моля) эквимолекулярной смеси 5-нитро-2,3-дигидро-1,4-фталазиндиона (стр. 372) и сернокислого натрия (примечание 1), 200 мл воды и 75мл 15 н. водного аммиака (уд. вес 0,90). Колбу закрывают пробкой и взбалтывают ее содержимое до тех пор, пока все или почти все твердое вещество не растворится, а затем прибавляют к нему в три приема 84 г (0,4 моля) кристаллического гидросульфита натрия Na2S2O4 • • 2Н2О (примечание 2). Раствор разогревается (причем иногда температура достигает точки кипения) и темная оранжево-красная окраска начинает исчезать. После того как интенсивность самопроизвольной реакции слегка уменьшится, раствор в течение нескольких минут поддерживают при слабом кипении, а затем фильтруют, чтобы отделить нерастворимые примеси. Фильтрат нагревают на паровой бане или на слабом пламени горелки в течение получаса. За это время 5-амино-2,3-дигидро-1,4-фталазиндион начинает выпадать в виде светложелтого хлопьевидного осадка или в виде корки, пристающей к стенкам колбы. Горячий раствор подкисляют ледяной уксусной кислотой до явно кислой реакции на лакмусовую бумажку и оставляют стоять в течение ночи. Желтый осадок отфильтровывают, тщательно промывают холодной водой и сушат в воздушном сушильном шкафу при 110° или даже при более низкой температуре. Выход сухого препарата составляет 25—27 г. Он плавится при 301—305° (с разложением) (примечание 3).

7. Полученный препарат, пригодный для большинства целей, содержит около 2% свободного хлора. С целью очистки его можно перегнать на паровой бане в стеклянном приборе, целиком собранном на шлифах. Выход чистого вещества составляет 75—104 г (69—96% теоретич.); т. кип. 77—78° (760 мм). Результаты пробы на содержание активного хлора показывают, что степень чистоты сырого препарата составляет 97—98%, а перегнанного—98—100%.

Хлористый гексаметилендиаммоний. В 1-литровый стакан помещают раствор 116 г (1,0 моль) гексаметнлендиамина (примечание!) в 145 мл метилового спирта и к нему из капельной воронки медленно прибавляют 175 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес. 1,19). Во время прибавления смесь тщательно перемешивают и путем внешнего охлаждения поддерживают при температуре ниже 30°. Затем этот раствор медленно при перемешивании прибавляют к примерно 2 л ацетона, чтобы осадить хлористый гексаметилендиам-моний. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают холодным ацетоном (100 мл) и сушат в течение 12—18 час. в вакуумном сушильном шкафу при 75° (примечание 2). Выход сухого препарата составляет 170—187 г (90—99% теоретич.), т. пл, 243—246° (примечание 3).

количество препарата составляет около 30 s и температура его плавления лежит вблизи 152°. Неочищенный 4,4'-дибромдифенил раство-воряют в 75 мл бензола, раствор фильтруют и охлаждают до 15°. Полученные кристаллы отфильтровывают, в результате чего получают 23,4—24,0 г (75—77% теоретич.) вещества с т. пл. 162—163° (примечание 4).

фильтруют и неочищенный темнобурый осадок 1,4-динитронафта-лина промывают несколько раз водой, затем 2%-ным водным раствором едкого натра и вновь водой. Промытый осадок сушат и три раза экстрагируют кипящим 95%-ным этиловым спиртом (всего 450 мл). Вытяжки упаривают до объема 75 мл; большая часть 1,4-динитронафталина при этом выпадаете осадок, который отфильтровывают. Дополнительное количество вещества можно получить дальнейшим упариванием маточного раствора. Выход полученного препарата составляет 6,0—7,0 г (52—60% теоретич.); т. пл. 130—132°. Вещество можно очистить либо перегонкой с водяным паром (примечание 4), либо перекристаллизацией из водного 'раствора этилового спирта. При этом получаются бледножелтые игольчатые кристаллы с т. пл. 134° (примечания 5 и 6).

Производных морфолина Производных пиримидина Производных происходит Производных тиомочевины Производными этиленимина Производными карбоновых Производное этилового Производное образуется Производного этилового