|
|
|
Главная --> Справочник терминов Препаративные возможности Приготовление растворов из ферментных препаратов. Для приготовления основного раствора 0,1 г исследуемого препарата взвешивают в стаканчике вместимостью 25— 30 мл. Навеску тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством воды, количественно«ереносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и при необходимости фильтруют. Раствор ферментного препарата может храниться в течение 1 сут при температуре от 2 до 6°С. Приготовление осиовиого р'а створа ферментного препарата. 0,1 г исследуемого препарата взвешивают на аналитических весах в стаканчике вместимостью 25—30 мл. Навеску тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки. Раствор фильтруют через бумажный фильтр. Раствор ферментного препарата может храниться в течение 1 сут при температуре от 2 до 6° С. Для приготовления о.чищенных ферментных препаратов 0,1 г исследуемого препарата взвешивают на аналитических весах в стаканчике вместимостью 25—30 мл. Навеску тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают н при необходимости фильтруют. В первом случае 0,1 г исследуемого препарата взвешивают иа аналитических весах в стаканчике вместимостью 25—30 мл. Навеску тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и при необходимости фильтруют. Раствор ферментного препарата может храниться в течение 1 сут при температуре от 2 до —4° С. Спектрофотометрическое титрование арсеназо III раствором соли тория. Около 0,03 г препарата взвешивают с точностью 0,0002 г, растворяют в 0,1 н. растворе НС1 в мерной колбе емкостью 1000 мл и тщательно перемешивают (раствор А). Затем в мерные колбы емкостью 25 мл отбирают по 10 мл раствора Лив каждую добавляют 4,125-10~5 М раствор Th(NO3)4 в 0,1 н. растворе НС1 в количестве: 2,0; 2,2; 2,4; 2,6; 2,8; 3,0; 3,2; 3,4; 3,6; 3,8; 4,0; 4,2; 4,4 мл. Объем доводят до метки 0,1 н-раствором НС1 (растворы Б). Растворы Б перемешивают и измеряют оптическую плотность в точке максимума при 660 нм. Строят график зависимости оптической плотности от объема титранта и находят точку эквивалентности. Содержание арсеназо III в пересчете на двунатриевую соль рассчитывают по формуле Приготовление растворов из ферментных препаратов. Для приготовления основного раствора 0,1 г исследуемого препарата взвешивают в стаканчике вместимостью 25— 30 мл. Навеску тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством воды, количественно «ереносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и при необходимости фильтруют. Раствор ферментного препарата может храниться в течение 1 сут при температуре от 2 до 6°С. Приготовление осиовиого р'а створа ферментного препарата. 0,1 г исследуемого препарата взвешивают на аналитических весах в стаканчике вместимостью 25—30 мл. Навеску тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки. Раствор фильтруют через бумажный фильтр. Раствор ферментного препарата может храниться в течение 1 сут при температуре от 2 до 6° С. Для приготовления о.чищеняых ферментных препаратов 0,1 г исследуемого препарата взвешивают на аналитических весах в стаканчике вместимостью 25—30 мл. Навеску тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают н при необходимости фильтруют. В первом случае 0,1 г исследуемого препарата взвешивают иа аналитических весах в стаканчике вместимостью 25—30 мл. Навеску тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и при необходимости фильтруют. Раствор ферментного препарата может храниться в течение 1 сут при температуре от 2 до —4° С. Приготовление растворов из ферментных препаратов. Для приготовления основного раствора 0,1 г исследуемого препарата взвешивают в стаканчике вместимостью 25— 30 мл. Навеску тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством воды, количественно«ереносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и при необходимости фильтруют. Раствор ферментного препарата может храниться в течение 1 сут при температуре от 2 до 6°С. Приготовление осиовиого р'а створа ферментного препарата. 0,1 г исследуемого препарата взвешивают на аналитических весах в стаканчике вместимостью 25—30 мл. Навеску тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки. Раствор фильтруют через бумажный фильтр. Раствор ферментного препарата может храниться в течение 1 сут при температуре от 2 до 6° С. Как мы уже отмечали, алкены, не содержащие электроноакцепторных групп, являются очень «вялыми» диенофилами, и случаи их препаративного использования в межмолекулярном диеновом синтезе довольно редки. Показанный на схеме эффективный синтез крайне напряженной структуры брексена (363) в одну стадию из доступного предшественника 364 (через стадию равновесной изомеризации последнего в 364а) по схеме внутримолекулярного диенового синтеза наглядно показывает уникальные препаративные возможности этого метода [31р]. Разумеется, эти примеры далеко не исчерпывают многообразные препаративные возможности в области химии фурана. Отчасти это восполняется появлением такого сборника синтезов, как «Синтезы гетероциклических соединений» ч, I и II под редакцией А. Л, Мнджояна. Неизмеримо большие препаративные возможности открываются при каталитическом гидрировании фурановых соединений. Все это показывает весьма значительные препаративные возможности, открывающиеся при использовании алкоксилированных фуранов. Омыление малоновых эфиров, а также эфиров р-кетокислот (последнее сопровождается декарбоксилированием и называется кетонным расщеплением) создаёт многочисленные препаративные возможности, поскольку образующиеся малоновые кислоты и 3-кетокислоты легко декарбоксилируются, открывая таким образом доступ к множеству карбоновых кислот и кетонов, например: Как мы уже отмечали, алкены, не содержащие электроноакцепторных групп, являются очень «вялыми» диенофилами, и случаи их препаративного использования в межмолекулярном диеновом синтезе довольно редки. Показанный на схеме эффективный синтез крайне напряженной структуры брексена (363) в одну стадию из доступного предшественника 364 (через стадию равновесной изомеризации последнего в 364а) по схеме внутримолекулярного диенового синтеза наглядно показывает уникальные препаративные возможности этого метода [31р]. Вышеприведенные скудные литературные данные и результаты наших исследований убедительно свидетельствуют о высокой и специфической реакционной способности ацили-одидов, существенно отличающих их от других ацилгалогени-дов. Все это указывает на перспективность их использования в качестве ацилирующих, иодирующих и деоксигенирующих агентов в органическом и элементоорганическом синтезе. Потенциальные препаративные возможности применения аци-лиодидов в качестве реагентов и синтонов раскрыты далеко не полностью. Мы убеждены, что дальнейшие исследования в этом направлении весьма актуальны и позволят найти новые эффективные и оригинальные способы получения разнообразных органических и элементоорганических соединений, в том числе ранее труднодоступных и неизвестных, и открыть новые реакции, основанные на их использовании. На это и направлены недавно начатые систематические исследования авторов. ряет препаративные возможности реакции Трофимова. Впервые становятся Большие препаративные возможности открывает роданирование ароматических аминов: анилинов [698—710], 2-нафтиламина [711], аминобензтиазолов [712], пиразолов [713], имидазолов [714], пиранов [715], 3-аминодибензофурана [716]: Присоединение галогенов является, вероятно, наиболее характерной реакцией олефинов, механизм и препаративные возможности которой были подробно исследованы [61]. Имеются данные, что при — 78 °С происходит электрофильное присоединение молекулярного фтора к простым олефинам. Преобладает сын-присоединение, однако в этом случае участие мостиковых ионов в реакции не постулируется, и экспериментальные данные в пользу их образования в процессе реакции также отсутствуют. ^Предложен метод разделения изомерных гликозидов хроматографией на анионитах 127. С помощью этого метода удалось, например, легко разделить все четыре изомерных метил-?)-галактозида. Применение такого разделения, вероятно, позволит существенно расширить препаративные возможности метода Фишера.  Производных переходных Пластинкой примечание Производных содержащих Производных углеводородов Предварительного охлаждения Производным относятся Производное циклопропана Производное пиперидина Препарата составляет |
- |
Навигация