|
|
|
Главная --> Справочник терминов Платиновой проволоки Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Муфельная печь. Эксикатор. Микроскоп. Центрифуга. Щипцы железные. Пинцет. Тигель. Прибор для получения СО2. Платиновая проволока, впаянная в стеклянную палочку. Мрамор. Кальций. Хлорид аммония. Пероксид бария. Диоксид марганца. Известковая вода. Растворы: соляной кислоты (2 н., пл. 1,19 г/см3), серной кислоты (2 н.), уксусной кислоты (2 н.), гидроксида нагрия (2 н.), хлорида кальция (0,5 п.. 0,01 н. и насыщ.), хлорида стронция (0,5 н. и насыщенный), хлорида бария (0,5 н. и насыщенный), карбоната натрия (0,5 н.), сульфата натрия (0,5 н.), оксалата аммония (0,5 п.), хромата калия (0,5 н.), иодида калия (0,1 н.), нитрата серебра (0,1 п.), ферроцианида калия (2 н.), перманганата калия (0,5 н.). платиновая проволока. В катодном пространстве устанавливают эффективную механическую мешалку и термометр. В этом эксперименте применялся постоянный ток напряжением в ПО V; сила тока равнялась 20 А; сопротивление реостата равнялось 8 ом. Вообще ток можно брать от любого источника, дающего напряжение в 30— НОУ при силе тока 15—20 А. Пригоден также любой реостат, который может выдержать такой ток. В цепь включают амперметр не менее чем на 15 А. Одновременно можно вести восстановление в нескольких последовательно соединенных приборах. раствор, внутренний сосуд промывается водой. Платиновая проволока горелки. Одним электродом, как правило, служит платиновая проволока телем; Б — платиновая проволока. /, 2, 3, платиновая проволока. В катодном пространстве устанавливают платиновая проволока. В катодном пространстве устанавливают Все описанные установки имеют один общий недостаток: от исследователя требуется постоянное наблюдение и запись р'езульта-тов. В установках для окисления полимеров с автоматической записью количества поглощенного кислорода используется электрометрический метод. Такие установки снабжены электролизером, соединенным с ячейкой, в которой находится навеска окисляемого полимера. По мере расхода кислорода автоматически включается электролизер, и выделяющийся в нем кислород компенсирует его количество, израсходованное на окисление. Расход электрической энергии на компенсацию кислорода за счет электролиза легко может быть зафиксировано самописцем. В качестве электродов используется платиновая проволока; в качестве электролита - 20-30 %- ный раствор КОН. о—с погружением стержня в расплавленное вещество: 1—стержень; 2—контакты; б—с выдергиванием стержня из расплавленного вещества: 1—стержень; 2—блок; 3—груз; I— колокольчик; в—с замыканием тока при расплавлении вещества: 1—платиновая проволока, покрытая слоем вещества; 2—ртуть; S— проводники; 4—мешалка. Во избежание сильных перегревов, при определении температуру кипения необходимо применять для нагревания бани и поддерживать равномерное и непрерывное кипение жидкости. Для этого обычно пользуются различными вспомогательными средствами, вызывающими образование центров кипения в нагреваемой жидкости: запаянными с одного конца капиллярами, кусочками пористой глины, платиновой сетки, платиновой фольги и т. п. С той же целью можно пропускать в жидкость через тонкий капилляр ток сухого инертного газа или воздуха или же пользоваться резервуарами для кипячения, в дно которых вплавлены кварцевый песок, платиновая проволока и т. п. В противном случае при перегревах происходят внезапные толчки, следствием которых могут быть не только сжатие пара и повышение его температуры, но и непосредственное соприкосновение перегретой жидкости с шариком термометра; при сильных толчках возможна поломка прибора. Для перемешивания жидкости в капилляре или для снятия кристаллов со стенок капилляра служит тонкая стеклянная нить или платиновая проволока с крючком или шариком на конце. Несколько капель исследуемого вещества, например дифенилсиландиола, смешивают с небольшим количеством сухого и химически чистого карбоната натрия до состояния густого теста. Часть полученной смеси укрепляют в ушке платиновой проволоки и вносят в окислительную часть пламени горелки. Органическая часть смеси сгорает, а часть, содержащая соединения кремния, сплавляется с карбонатом натрия: Основными частями газоанализатора ВТИ являются: ряд одинаковых по конструкции и размерам поглотительных сосудов (а, б, в, г, д, е, ж), в которых поглощаются отдельные компоненты исследуемого газа; двойная измерительная бюретка 1 с расширениями и с вертикальной градуированной трубкой объемом 20 мл, помещенная в водяную рубашку 8, кварцевая трубка // (в которой над окисью меди сжигается водород, а часто и метан с гомологами), помещенная в электропечь 12; сжига-тельный прибор 10, над платиновой спиралью которого производится сжигание метана и его гомологов; гребенка 13, объединяющая все указанные части аппарата, снабженная кранами 2. 3, 4 и 5 и отростком 9, и напорная склянка 14, присоединенная резиновой трубкой .к нижнему концу измерительной бюретки /. Все части в собранном виде закреплены в деревянном ящике, где они и хранятся. Кроме того, в комплект прибора входит небольшой реостат для регулирования силы накала электрической печи 12 и накала платиновой проволоки в сжига-тельном приборе 10. Существуют другие способы, обеспечивающие равномерное кипение. Например, вносят в жидкость кусочки пемзы, небольшой кусочек платиновой проволоки (используется хорошо известное свойство платины адсорбировать большое количество газов) или наполняют колбу стеклянной ватой на 4—5 мм выше уровня жидкости. Пользуются также длинными стеклянными капиллярами, запаянными на расстоянии 0,5 c.vt от конца; этими концами капилляры погружают в жидкость; длинные концы должны выступать над жидкостью и входить, в горло колбы. Воздух, заполняющий маленькую полость капилляра, даст при нагревании струю маленьких пузырьков. а) Получение изопрена. Пары лимонена при давлении _20— 30 мм пропускают через трубку (35 х 1,6 см) со спиралью из* платиновой проволоки (диаметр 0,5 мы, длина 1 м), нагретой почти до температуры каления электрическим током. Лимонен) собирают в ловушке, охлаждаемой льдсм, а изопрен с выходом 60% собирают в ловушке, охлаждаемой твердой углекислотой [30]. Достаточно точно плотность жидких и твердых тел можно измерять с помощью гидростатических весов, в качестве которых используют обыкновенные аналитические весы (рис. 29). Над левой чашкой весов внутри дужки устанавливают столик 1 так, чтобы он ие касался чашки и дужки. На столик помещают цилиндрический сосуд 2, в который наливают исследуемую жидкость. К крючку, на котором висит дужка с чашкой, при помощи тонкой платиновой проволоки подвешивают цилиндрическое стеклянное грузило 3, которое при взвешивании' должно быть полностью погружено в жидкость. Вначале взвешиванием стеклянного грузила в воздухе и в дистиллированной воде находят его массу и объем, после чего путем взвешивания в исследуемой жидкости получают разность в массе, равную массе такого же объема жидкости. Плотность жидкости рассчитывают по формуле Приготовленный раствор (примечание 1) переливают в высокий стакан емкостью 500 мл, снабженный змеевиком для охлаждения (примечание 2), термометром, мешалкой, платиновым анодом с поверхностью в 45 — 55 CMS (примечание 3) и двумя катодами из платиновой проволоки (примечание 4). К этому раствору добавляют 10 г моноэтилового эфира себациновой кислоты (примечание 5). Второй подшипник представляет собой колечко из платиновой проволоки, ся весьма ограниченный срок службы платиновой проволоки. Аналогичные реакции интрамолекулярного дегидрирования нередко имеют место при сильном перегревании производных бензола при помощи раскаленной платиновой проволоки. Дибен-зил (I) при соприкосновении его с платиновой проволокой, нагретой до светлокрасного каления, образует наряду со стильбеном значительное количество антрацена (II), а бензиланилин (III)»— акридин (IV), что служит способом получения последнего.: Дициклрексилметан при 250° и дифеншгоетан при 300° дегидрируются с вбразованием флуорена. Дибензил в этом случае образует с хороши^ выходом фенантрен (см. вышеприведенное описание действия платиновой проволоки). При дегидрировании дициклогексил-кетона или бензофенона протекает изомеризация с внутримолекулярным восстановлением кетонной группы с образованием флуорена вместо ожидаемого флуоренона: При электролитическом восстановлении тринитросоединений (2,4,6-тринитробензойной кислоты, пикриновой кислоты и тринитротолуола) в соответствующие амины лучшие результаты были получены при применении закрытой ванны, дырчатого свинцового катода, платиновой проволоки в качестве анода и соляной кислоты как католита, при плотности тока 0,47—0,62 А/см2 ш«э.]  Происходит относительно Происходит поглощение Происходит постепенный Происходит постепенное Происходит преимущественное Происходит расширение Преодоления сопротивления Происходит равномерное Происходит разветвление |
- |
Навигация