Термины, связанные с цементом. Прибавьте несколько

Главная --> Справочник терминов

Прибавьте несколько 2. 4-(р-Оксиэтил)пиридин, фосфор и иодистводородную кислоту помещают в круглодонную колбу, снабженную пришлифованным холодильником, и нагревают первый час при 60—70°, после чего температуру постепенно повышают до 95—100° и нагревают при этой температуре 5—6 час. Выход иодгидрата 4-ф-иодэтил)пиридина такой же, как и при проведении реакции в запаянной трубке. Преимущество этого метода заключается в том, что синтез можно проводить с большими количествами веществ; кроме того, по окончании реакции можно фильтровать горячую реакционную смесь через асбестовый фильтр для отделения непрореагировавшего фосфора [324].

костью 200—250 мл, снабженную пришлифованным холодильником, и

Получение индолальгидантоина. В двугорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой и пришлифованным холодильником, загружают 25 г (0,172 моль) индолальдегида, 19 г (0,225 моль) гидантоина, 52 мл (0,448 моль) диэтанол-амина и 75 мл абсолютного спирта. Смесь при энергичном перемешивании нагревают 2 часа на кипящей водяной бане. .При этом раствор 'постепенно густеет и образуется желтая тестообразная масса, которую отфильтровывают. Осадок загружают вновь в реакционную колбу, добавляют 100 мл дистиллированной воды и при энергичном перемешивании нагревают 15 минут иа кипящей водяной бане. Массу отфильтровывают, осадок промывают на фильтре 75 мл 96%-ного этилового спирта и сушат в сушильном шкафу при 100°.

К 10 ел? испытуемого масла прибавляют равный объем уксусного ангидрида и 2 г безводного уксуснокислого натрия и нагревают в колбе с пришлифованным холодильником на песчаной бане в течение 1 часа так, чтобы жидкость равномерно кипела (кипятильники). По охлаждении добавляют немного воды и нагревают на водяной бане в течение l/t часа для разрушения избытка ангидрида. Затем масло отделяют в делительной воронке, промьшают водой или, что лучше, раствором поваренной соли до нейтральной реакции и сушат безводным сернокислым натрием.

Расщепление ацетата инулина при помощи бензолсульфокислоты 5С3. Раствор 5 г ацетата инулина в 125 CMS сухого хлороформа, прибавив предварительно 0,25 г обезвоженной бензолсульфокислоты, нагревают в круглодонной колбе с пришлифованным холодильником в течение 7 час. до кипения. Затем раствор промывают разбавленным раствором бикарбоната для удаления бензолсульфокислоты, сушат и выпаривают в вакууме досуха. Остаток таким же образом омыляют спиртовым раствором едкого калн. Продукт омыления легко растворяется в холодной воде и ведет себя при криоскопическом определении молекулярного веса как ангидрид дифруктозы.

Получение хлорида дибензальацетона СЕН6 - СН : СН • СС12 . СН : СН - С6Н,. К 23,4 г дибензальацетона (1 мол.) прибавляют раствор 15 г оксалилхлорида (1 мол.— 12,7 г) в 75 см1 эфира и нагревают в колбе с пришлифованным холодильником 41* до тех пор, пока весь дибензальацетоп не перейдет к раствор и не прекратится выделение газа (примерно около Va часа). После этого прибавляют 120 смя петролейного эфира (темп. кип. до 60е), профильтрованный раствор помещают в охладительную смесь и вносят кристаллик кстонохлорида. Препарат выделяется в виде светложелтых листочков. Выход 22 г; темп. пл. 72—74° (вместо 77—78е).

Коническая колба вместимостью 200 мл с пришлифованным холодильником.

Опыты с бензолом производились этими авторами в круг-лодонной колбе из стекла пирекс с пришлифованным холодильником. В колбу загружали сначала азотную кислоту, в которой растворялась окись ртути или Hg(NOs)2, затем приливали бензол я смесь нагревали на песчаной бане до умеренного кипения и легкого выделения окислов азота. По окончании реакции добавляли равный объем воды и смесь подвергали перегонке с водяным паром. При этом в дестиллят в первую очередь переходили непрореагировавший бензол и нитробензол; последний содержал довольно значительное количество динитрофенола, от Которого его освобождали взбалтыванием с раствором соды. Во вторую очередь отгоняли динитробензолы и 2,4-динит?рофенол. Было выделено два динитробензола, которые отделялись один от другого фракционированной кристаллизацией. Остаток после перегонки с паром, содержавший в осадке соль ртути, подвергали горячему фильтрованию. Из фильтрата при охлаждении выделялись кристаллы пикриновой кислоты. Найдено, что для получения хороших результатов необходимо применять относительно большее количество азотной кислоты, чем это указано в сообщении Вольфенштейна и Бетерса [166].

Опыты с бензолом производились этими авторами в круг-лодонной колбе из стекла пирекс с пришлифованным холодильником В колбу загружали сначала азотную кислоту, в которой растворялась окись ртути или Hg(NO_,)2, загем приливали бензол и смесь нагревали на песчаной бане до умеренного кипения и легкого выделения окислов азота По окончании реакции добавляли равный объем воды и смесь подвергали перегонке с водяным паром При этом в дестиллят в первую очередь переходили непрореагировавший бензол и нитробензол, последний содержал довольно значительное количество динитрофенола, от Которого его освобождали взбалтыванием с раствором соды Во вторую очередь отгоняли динитробензолы и 2,4-диши?рофенол Было выделено два динитробензола, которые отделялись один от другого фракционированной кристаллизацией Остаток после перегонки с паром, содержавший в осадке соль ртути, подвергали горячему фильтрованию Из фильтрата при охлаждении выделялись кристаллы пикриновой кислоты Найдено, что для получения хороших результатов необходимо применять относительно большее количество азотной кислоты, чем это указано в сообщении Вольфенштейна и Бетерса [166]

Подготовка к испытанию. В круглодонную колбу помещают 1 г мелко нарезанного каучука, взвешенного с точностью до 0,0002 г и 30 мл спиртотолуольной смеси. Колбу соединяют с пришлифованным холодильником, нагревают на песчаной бане до кипения содержимого и кипятят в течение 30 мин. После этого колбу охлаждают, отделяют от холодильника и экстракт переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл.

Подготовка к испытанию. 0,5 г мелко нарезанного каучука, взвешенного с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу с пришлифованным холодильником, содержащую 15 мл спиртотолуольной смеси (7:3 по объему). Колбу нагревают на закрытой электроплитке и дают смеси кипеть в течение 30 мин. Затем экстракт

Налейте в пробирку 0,5 мл раствора 'белка (желатина или куриного белка) и прибавьте несколько капель формалина (55). Перемешайте — происходит свертывание белка под действием формалина.

В одну из пробирок с раствором амина прибавьте несколько капель раствора нитрита натрия (53) и несколько капель 2 н. H2SO4 (27). Происходит выделение пузырьков азота и образование метилового спирта.

Поместите в пробирку 1 каплю анилина (90) и 5—6 капель воды (1); хорошо взболтайте и прибавьте несколько капель бромной воды (9) до появления белого осадка 2, 4, 6-триброманилина.

Для образования основного азокрасителя к 1 капле диметилани-лина C6H5N(CH3)2 (87) прибавьте несколько капель воды'и по каплям концентрированную соляную кислоту до образования прозрачного раствора, охладите льдом, прибавьте к этому раствору часть раствора соли фенилдиазония (оп. 118) и энергично встряхните. При добавлении раствора CH3COONa (14) выпадает желто-оранжевый осадок основания красителя — фенилазодиметиланилин, или «-диметиламиноазобен-зол. Схема реакции:

К части раствора ализарина в щелочи в отдельной пробирке прибавьте несколько капель 2 н. соляной кислоты (28). При подкисле-нии раствора снова выпадает осадок ализарина.

в) Взаимодействие щавелевой кислоты с перманганатом калия. Внесите в пробирку 5—7 капель раствора щавелевой кислоты Н2С2О4 (двухосновная карбоновая кислота НООС—СООН) и столько же раствора 2 н. соляной кислоты. Подогрейте раствор, опустив пробирку в стакан с горячей водой (t = 70—80° С) на 4—5 мин. Выньте пробирку и прибавьте несколько капель раствора перманганата калия, встряхивая раствор после каждой капли до обесцвечивания перманганата. Окислителем или восстановителем является КМпО4, если известно, что практически бесцветным в кислых разбавленных растворах является ион Мп2+? Обратите .внимание на выделение двуокиси углерода СО2, являющейся вторым продуктом реакции. Сколько электронов отдает молекула щавелевой кислоты? Напишите уравнение реакции.

Обратите внимание на интенсивный синий цвет образовавшегося раствора, известного под названием фелингова жидкость. К полученному синему раствору прибавьте несколько капель формалина (раствора формальдегида) НСОН. Выпавший оранжево-желтый осадок является гидроксидом меди (I). Восстановление меди сопровождается окислением формальдегида до муравьиной кислоты: 2К3 [Си (С4НА)2] + НСОН + 4КОН =2СиОН + НСООН + 4К2С4Н4Ов + Н20

а) Получение амминокомплекса меди (II). В пробирку с раствором медного купороса (2—3 капли) прибавьте несколько капель 2 н. раствора аммиака. Наблюдайте выпадение основной соли (CuOH)2SO4. Напишите уравнение реакции ее образования.

а) Превращение хроматов в дихроматы. В пробирку поместите 4—5 капель раствора хромата калия К2СгО4. Каков цвет раствора хромата калия, характерный для ионов СгО! ? Прибавьте несколько капель раствора серной кислоты. Каков цвет полученного дихромата калия, обусловленный ионами Сг2О^?

В пробирку с 3—4 каплями насыщенного раствора метаванадата натрия прибавьте осторожно по каплям раствор сульфида аммония до появления желто-красной окраски вследствие образования тиованадата аммония NH4VS3. К полученному раствору тиованадата аммония прибавьте несколько капель раствора соляной кислоты и наблюдайте выпадение бурого осадка — сульфида ванадия V2S5.

а) Окисление концентрированной соляной кислоты полупяти-окисью ванадия. Внесите в пробирку микрошпателем немного порошка полупятиокиси ванадия и прибавьте несколько капель концентрированной соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3). Закрепите пробирку в штативе и осторожно нагрейте ее на маленьком пламени горелки. К открытому отверстию пробирки поднесите смоченную водой иодкрахмальную бумажку,чтобыобнаружитьвыделениехлора. По окончании реакции отметьте цвет раствора в пробирке, обусловленный образованием VOC12.

Производстве химических Производстве лакокрасочных Платиновой проволоки Препаративного фракционирования Производстве промежуточных Производстве синтетического Пятичленных гетероциклов Платинового катализатора Производство ацетатного