Термины, связанные с цементом. Прибавляют расчетное

Главная --> Справочник терминов

Прибавляют расчетное Ампулу для полимеризации емкостью около 150—200 нл промывают азотом, охлаждают смесью сухого льда с ацетоном и конденсируют примерно 50 г вннилхлорида. Затем прибавляют приблизительно 0,15 е перекиси бензоила. Ампулу снова промывают взотом и запаивают. Необходимо отметить, что в ходе полимеризации развивается значительное давление, поэтому сама ампула и ее запаянный конец должны быть достаточно прочными, чтобы выдержать это давление. Запаянную ампулу переносят в бапю, где поддерживают температуру примерно 50° и продолжают полимеризацию 24 часа, затем ампулу охлаждают до комнатной температуры, осторожно вскрывают и извлекают полимер. Он представляет собой слегка окрашенное прозрачное стеклообразное вещество с молекулярным весом порядка 50000—75000.

Б. Восстановление коричной кислоты. После того как аппарат собран, в катодное пространство наливают 2 л 1 — 8%-ного раствора сернокислого натрия (примечание 3) и таким же раствором наполняют пористый цилиндр так, чтобы жидкость в нем была на одном уровне с жидкостью в катодном пространстве. Мешалку пускают в ход и суспендируют в катодном растворе 200 г (1,35 мол.) чистой коричной кислоты (примечание 4). Затем прибавляют раствор 35 г (0,88 мол.) едкого натра в 150 мл воды с такой скоростью, чтобы не образовывалось комков коричнокислого натрия (примечание 5). По прибавлении всего количества щелочи включают ток и устанавливают реостат так, чтобы через прибор проходил ток от 5 'до 10 А (примечание 6). С этого момента процесс не требует постоянного наблюдения. По мере восстановления суспендированные корично-кислый натрий и коричная кислота постепенно растворяются. Вещество, приставшее к стенкам сосуда,- сталкивают в жидкость палочкой, а остаток его смывают небольшим количеством воды из промывалки. Ради сохранения щелочной реакции в анодную жидкость прибавляют приблизительно через каждые полчаса концентрированный раствор едкого натра (примечание 5), в общем— около

Затем 10 г динатриевой соли хромотроповой кислоты (0,0275 М, считая на 100%-ную) растворяют при слабом нагревании в 30—50 мл воды и прибавляют приблизительно 74—*/з часть приготовленной пушонки. Стакан помещают в ледяную баню и при хорошем перемешивании добавляют одновременно раствор диазония и пушонку, следя затем, чтобы реакция среды была постоянно щелочной. Для предотвращения нагревания реакционной массы в стакан добавляют кусочки дробленого льда. Раствор приобретает вначале фиолетово-красный, затем синий цвет. Оставляют стоять при комнатной температуре па 1—2 часа.

фильтр в сухую колбу и прибавляют приблизительно 1 вес. % металлического натрия

кость прибавляют приблизительно через каждые полчаса концен-

кость прибавляют приблизительно через каждые полчаса концен-

Получение аннлидов двухосновных кислот. Приблизительно 0,1 г исследуемой двухосновной кислоты смешивают с небольшим количеством хлористого ацетила и раствор упаривают на водяной бане досуха. Полученный таким образом ангидрид растворяют в бензоле, раствор делят на несколько частей и к каждой части прибавляют приблизительно эквимолекулярные количества различных ароматических оснований, как анилин, р-толуидин, jS-нафтиламин и т. д. Полуанилиды обычно выпадают тотчас же или после непродшокительного нагревания. Если продукт не выпадает, то раствор упаривают досуха, остаток растирают с разбавленной соляной кислотой, отсасывают и промывают водой. Для очищения почти всегда достаточны однократное переосаждение из раствора соды или нерекристаллизация из воды или разбавленного спирта. При определении температуры плавления пробу в течение непродолжительного времени нагревают несколько выше температуры плавления. При этом анилиды гомологов янтарной кислоты отщепляют молекулу воды и превращаются в циклические полные анилиды, температуру плавления которых также определяют. Анилиды гомологов глутаровой кислоты в большинстве случаев при нагревании немного выше температуры плавления остаются без изменения. Таким образом образование циклического аиилида является признаком того, что данная кислота является гомологом янтарной. Отличить циклические анилиды от полуапи-лидов очень легко, так как первые нерастворимы в растворе соды, а вторые легко растворяются. Свойством гомологов янтарной кислоты давать циклические анилиды можно воспользоваться для грубого отделения их от других двухосновных кислот.

Получение азометина Н. Растворяют 18 г Аш-кислоты в 1 л воды при слабом нагревании на электроплитке и фильтруют раствор в кругло-донную двухгорлую колбу. Нейтрализуют раствор 10%-ным раствором КОН по универсальной индикаторной бумаге. Затем по каплям прибавляют приблизительно 4 мл концентрированной НС1, непрерывно помешивая до рН=1,5 — 3. Добавляют 20 мл свежеперегнанного салицилового альдегида и энергично перемешивают раствор механической мешалкой 1 ч при слабом нагревании (70 °С) на электроплитке. Оставляют раствор на ночь для полного осаждения азометина Н, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера, промывают несколько раз этанолом, затем эфиром и сушат до постоянной массы при температуре 90 — 105°С. Чистоту проверяют по спектру поглощения. Хранят реактив в склянке с притертой пробкой в темноте.

Получение нафталнн-$-сульфоновой кислоты. К 250 г нафталина при 160° прибавляют 400 г концентрированной серной кислоты и смесь при той же температуре нагревают в течение 20 мин. Смеси дают быстро остыть и выливают ее в 300 см3 воды. По охлаждении почти вся нафталин-^-суль-фоиовая кислота выпадает .в '»нде кристаллов, содержащих три молекулы кристаллизационной воды. Для очистки .продукт растворяют в половинной по весу количестве воды) при 70° и к раствору прибавляют приблизительно V» часть по весу концентрированной соляной кислоты. По охлаждении вы падает чистая нафталин-0-сульфоиовая кислота136.

Получение нафталин-$-сульфоновой кислоты. К 250 г нафталина при 160° прибавляют 400 г концентрированной серной кислоты и смесь при той же температуре нагревают в течение 20 мин. Смеси дают быстро остыть и .выливают ее в 300 см3 воды. По охлаждении почти вся нафталин-^-суль-фоиовая кислота выпадает .в '»нде кристаллов, содержащих три молекулы кристаллизационной воды. Для очистки .продукт растворяют в половинной по весу количестве воды) при 70° и к раствору прибавляют приблизительно Ve часть по весу концентрированной соляной кислоты. По охлаждении вы падает чистая нафталин-0-сульфоиовая кислота136.

112 з хлорбензола (1 моль) помещают в эмалированный нитратор или в круглодоппую колбу и нагревают иа водяной бане до 40°. По достижении этой температуры при сильном перемешивании добавляют по каплям нитрующую смесь, приготовленную из 60 г h^SO» (уд, вес 1,84) и 68 г HNO3 (уд. вес 1,52); добавление ведут таким образом, чтобы температура реакции была 40—50°. При сильном превышении этой температуры образуется некоторое количество дииитросое-дипения. Все количество нитрующей смеси прибавляют приблизительно за 10 мин. Перемешивание продолжается еще около 2 час. Реакционную смесь медленно охлаждают и выливают па лед при периодическом сильном перемешивании стеклянной палочкой. Добавлением льда поддерживают температуру око-то 0°. Образовавшуюси кашицу после продолжительного стояния фильтруют, промывают холодной водой и тщательно отсасывают. Осадок помещают в центрифугу и центрифугируют при 15° до тех пор, пока не перестанет отделяться жидкость. Таким путем получают около 80 г практически чистого пара-продукта.

ром, прибавляют расчетное' количество брома или же пропускают хлора до достижения определенного привеса.

Для получения сухого алкоголята натрия к мелкораздробленному натрию; суспендированному в ксилоле, медленно прибавляют расчетное количество сухого спирта итрн ? постоянном перемешаваннн. После прибавления спирта смесь взгревают с обратным холодильником, пока весь натрий не прореагирует. Если необходимо, белую суспензию алкоголята отфильтровывают, принимая меры предосторожности, чтобы избежать доступа влаги и двуокиси углерода.

. Получение N-хлорацетанилида. К суспензии ацетанилида в растворе двууглекислого калия прибавляют расчетное количество хлорной извесгн. Образовавшийся хлораыид извлекают хлороформом и в дальнейшем пере-кристаллизовываюг из смеси хлороформа и лигроина (темп. кип. 80—100°) !4.

Получение щавелевоуксусиого эфира (XXI). К щавелевоэтиловомУ" эфиру, .разбавленному четырехкратным по объему количеством сухого серного эфира, прибавляют расчетное количество натрия в виде проволоки и затем постепенно сухой уксусноэтиловый эфир в количестве несколько большем, чем необходимо по теории. Натрий постепенно растворяется с выделением водорода и через несколько часов реакционная смесь превращается в желтоватую густую массу кристаллов натриевой соли щавелево-уксусного эфира. Через несколько часов осадок отфильтровывают я .промывают эфиром. Для выделения свободного щавелееоуксусного эфира, из полученной таким спосо'бо'м чистой натриевой соли, осадок смешивают с водой и осторожно подкисляют разбавленной соляной кислотой. Продукт извлекают эфиром, эфирную вытяжку промывают и высушивают. Остаток после отгонки растворителя фракционируют в вакууме. Теми. кип. 131—132° при 24 м,и10».

Получение р-оксибензальдегида. К раствору 20 г безводного хлористого олова в 100 см3 эфира, насыщенного хлористым водородом, прибавляют раствор 10 г имидхлорида, полученного из анилида р-карбэтоксибензойной кислоты (см. crip. 296), в 150 см3 сухого эфира. Смесь взбалтывают в течение нескольких часов, .после чего выпавшую двойную соль отфильтровывают. Для гидролиза нагревают 10 г двойной соли с 75 ел3 20% -ной серной кислоты в течение непродолжительного времени. Выделившийся буроватый хлопьевидный осадок отфильтровывают и (промывают водой. Растворяют 5 г полученного продукта в 30 см3 спирта, прибавляют расчетное количество 33%-иого раствора едкого кали и нагревают на водяной бане, пока проба смеси не будет полностью растворяться в воде. Спирт отгоняют и остаток растворяют в 50 см3 воды. При подкислении выделяется р-оксибензальдегид, некоторое количество которого можно еще получить экстрагированием водного раствора эфиром. Для очистки р-оксибензальдегид перекристаллизо-вывают из воды с животным углем 132.

Получение раствора сернокислого 2,6'Динитро-А-метилфенилдяазоиия. Растворяют 2,6-динитро-р-толуидии в двойиО'М по весу количестве концен-трирвванной серной кислоты и после охлаждения льдом прибавляют ледяную воду до появления слабой мути. Раствор охлаждают до 0° и затем при механическом перемешивании прибавляют расчетное количество порошкообразного азотистокислого натрия117.

Для 'проведения реакции прибавляют к раствору вторичного амина в разбавленной кислоте расчетное количество водного раствора нитрита натрия.

Получение нитрозопиперидина. К охлажденному до 0° раствору пиперидина в четырехкратном по весу количестве 25%-ной серной кислоты прибавляют' расчетное количество раствора азотнстокислого натрия. При этом выделяется нитрозамин в виде масла, которое извлекают эфиром и промывают концентрированным раствором едкого кали. По отгонке растворителя остается нитрозопиперидин, представляющий собой желтое масло с температурой кипения 218°.

Получение 4-броиДиме-гиланилина. К раствору днметиланилина в уксусной кислоте, содержащей немного воды, прибавляют расчетное количество брома. После этого смесь оставляют стоять некоторое время, разбавляют ее водой и прибавляют аммиак в количестве, достаточном для нейтрализации большей части кислоты. При этом выделяется кристаллический осадок 4-б'ромдиметиланилина, плавящегося при 55—66° 156-

Получение 4-нитроазимидобензола К охлажденному до 0° раствору 3-нитро-о-фенилендиамина в очень разбавленной соляной кислоте прибавляют расчетное количество водного раствора азотистокислого -натрия. При этом выделяется азимид в виде темножелтого хлопьевидного осадка, который отфильтровывают и промывают водой. При 'перекристаллизации из горячей воды азимид выделяется в виде бледножелтых игл с темп, ал. 211° 184.

Получение фенилметилгидразина. К смеси 30 г фенилметилнитрозамииа и 120 г 50%-ной уксусной кислоты прибавляют спирт до образования гомогенного раствора. Этот раствор 'Постепенно прибавляют к хорошо перемешиваемой суспензии 150 г цинковой пыли в 200 см3 холодного 90%-ного спирта. Скорость прибавления регулируют таким образом, чтобы температура не превышала 30°, ио еще лучше лоддерживать температуру реакционной смеси в пределах 10—20°. По окончании реакции смесь нагревают на водяной бане и затем тотчас же фильтруют. После этого прибавляют к фильтрату раствор едкого натра в количестве, достаточном для растворения выпавшего гидрата окиси цинка. После перегонки с водяным паром извлекают амин из дестиллата эфиром и затем упариванием с разбавленной серной кислотой превращают основание в сернокислую соль. Упаренный до небольшого объема дестиллат подщелачивают и амин извлекают эфиром. Эфирную вытяжку высушивают прокаленным поташом, отгоняют .раствори-аель, прибавляют расчетное количество 40%-нон серной кислоты и затем охлаждают до 0° и прибавляют равный объем абсолютного спирта. При этом выделяется осадок сернокислого метилфенилгидразина, который отсасывают, насколько возможно, отжимают на воронке для удаления маслянистых примесей и затем перекристаллизовывают из горячего спирта.

Производстве строительных Параметры уравнения Производстве вискозной Производство ароматических Предварительного отделения Преподавателей химических Перпендикулярных направлениях Претерпевают дальнейшие Претерпевают расщепление