Термины, связанные с цементом. Предварительно добавляют

Главная --> Справочник терминов

Предварительно добавляют Грон [50, 51] подвергал предварительно экстрагированную . еловую и тополевую древесину размолу на вибрационной мель- ! нице типа Вибратом диаметром 32 см, с 18 кг стальных шаров \ диаметром 10—12 мм. Он исходил из того факта, что небольшое • количество неизменного лигнина может быть экстрагировано из j еловых опилок индифферентным растворителем. Грон учитывал 1 также результаты Штаудингера с сотрудниками, нашедших, что после размола древесины на шаровой мельнице в течение 12— 40 ч 30—50% целлюлозы может растворяться в реактиве Швейцера.

Несмотря на указание Гирца, что природный лигнин может изменяться при повышенной температуре, Фрейденберг и Гейм-бургер [39] приготовили «ацетонлигнин» ', экстрагируя древесину ацетоном в автоклаве при 95° С. Они применили следующий метод приготовления лигнина. Предварительно экстрагированную еловую древесину в количестве 50 г нагревали в течение 3 дней при 95° С с 500 мл ацетона, содержавшего 20% воды. Профильтрованный раствор выпаривался под вакуумом. Остаток очищался

Зейферт [134] выделял ацетилацетонлигнин, нагревая на водяной бане предварительно экстрагированную сосновую древесину с восьмикратным (по весу) количеством ацетилацетона и одной частью концентрированной соляной кислоты в течение 1,5 ч. После очистки (метод не сообщается) был получен ацетилаце-тоновый сосновый лигнин с 26,6 — 30%-ным выходом, содержащий 67,67% углерода, 6,11% водорода и 10,15% метоксилов, с молекулярным весом 722 и 910 (по методу Барджера и Раста) и 915 (по Бекману). Приготовленный из этого лигнина оксим содержал 2,35% азота.

Первесом и др. [11, 55] был выделен «лигнин» еловой коры. Предварительно экстрагированную метанолом и холодной водой кору еловой древесины экстрагировали 5%-ным раствором едкого натра при комнатной температуре. Щелочной экстракт подкисляли концентрированной серной кислотой, осадок растворяли в метаноле и переосаждали в эфире.

Трейнар и Робер [41, 42] нитровали предварительно экстрагированную древесину тополя, прибавляя к 600 г древесины в 6 л уксусной кислоты по каплям в течение 4 дней 165 мл концентрированной азотной кислоты (удельным весом 1,33) при 40°.

Кинетику сульфирования лигнина широко исследовали японские ученые. Нокихара [182] сульфировал предварительно экстрагированную еловую древесину растворами сульфита натрия различных рН при 135° в течение 0,5—5 ч. Он определял количество лигнина в остатке и в сульфитном щелоке, а также содержание

Кальнинш и Кальнина [68] нагревали предварительно экстрагированную еловую древесину с 5%-ным едким натром в течение 6 ч при 165° С, осаждали лигнин из черного щелока 20%-ной серной кислотой при 85—95°С и получали 22% щелочного лигнина, содержавшего 62,85% углерода, 6,3% водорода и 11,8% метоксилов.

Реакция тиолигнина с бисульфитом. Хегглунд и Энквист [32] сульфидировали также предварительно экстрагированную еловую древесину забуференным сероводородным раствором (рН 7) и для сравнения забуференным раствором (рН 7) без прибавления сероводорода. В последнем случае древесина получалась с 94,4%-ным выходом.

Реакция лигносульфонатов с сероводородом и сернистым натрием. Энквист и Хегглунд [32] нагревали предварительно экстрагированную еловую древесину с раствором бисульфита натрия при рН 5,46 в соотношении 1 : 5,5. В течение 3 ч древесину нагревали при температуре до 115°С, в течение 2 ч при темпе-туре 115—135° С и 14 ч при 135° С. В результате нагревания была получена «масса» (остаток древесины) с 69,5%-ным выходом. Эта древесина содержала 2,69% метоксилов, 1,22% серы и 2,28% золы.

Для выделения лигнина по возможности в неизмененном виде Ян и Первес [30] обрабатывали предварительно экстрагированную древесину ели в соответствии с реакцией Кольбе — Шмидта.

Предварительно экстрагированную древесную муку (60— 100 меш) подвергали воздействию у-лучей—108 рентгенов. Лигнин выделяли экстрагированием тиогликолевой кислотой в присутствии соляной кислоты.

испарившийся спирт заменяют свежим, смесь охлаждают, отфильтровывают 2-хлоркоричную кислоту, промывают спиртом и перекристаллизовывают из спирта; концентрированием маточника получают еще некоторое количество 2-хлоркоричной кислоты. Выход 2-хлоркоричной кислоты с т. пл. 200—201° составляет 82% от теорет., считая на 2-хлорбензальдегид [13]. 2-Х л орстирол получают декарбоксилированием 2-хлоркоричной кислоты в колбе Кляйзена или в колбе Вюрца, нагреваемой пламенем горелки. За один прием декарбоксилируют от 25 до 200 г 2-хлоркоричной кислоты в присутствии двойного (по весу) количества хинолина и сернокислой меди (10% от веса 2-хлоркоричной кислоты). При нагревании колбы следят за тем, чтобы температура паров, уходящих из колбы, не превышала 220° И: чтобы за час отгонялось от V3 до 2/3 реакционной смеси. На окончание реакции указывает повышение температуры паров до температуры кипения хинолина. 2-Хлорстирол отделяют от основания перегонкой с водяным паром; к смеси предварительно добавляют избыток 2,4 н. соляной кислоты (не менее 50%) и 0,02—0,05 мол.% тринитробензола в качестве ингибитора полимеризации. Затем отделяют 2-хлорстирол от воды, сушат хлористым кальцием, безводным сернокислым кальцием или содой и перегоняют, применяя колонку небольшой высоты с насадкой из спиралей. Выход 2-хлор-стирола составляет 50% от теорет. [13].

1. Амальгамированный цинк получают путем перемешивания в течение 5—10 минут цинковой пыли в растворе 7 г сулемы в 160 мл воды, в которую предварительно добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты.

4, Полученную пирилиевую соль можно пускать в работу без дополнительной очистки. При необходимости продукт кристаллизуют из небольшого количества воды, в которую предварительно добавляют немного активированного угля и 1—2 капли хлорной кислоты.

Выход равен 4,0 г, что состаъляет 49% от теоретического. Пирилиевую соль кристаллизуют из уксусной кислоты, в которую предварительно добавляют 1—2 капли хлорной кислоты; т. пл. 273^

С целью очистки полученный азотол при 80° растворяют при перемешивании в 500 мл 4%-ного раствора едкого натра, к которому предварительно добавляют 50 мл 10%-ного раствора гидросульфита натрия. К полученному раствору натриевой соли азотола добавляют 5 г активированного угля, перемешивают 15 минут, уголь отфильтровывают. К фильтрату добавляют 500 мл воды и при температуре 20° выделяют азотол добавлением 35%-ного раствора серной кислоты до кислой реакции по конго. Расходуется ~65 мл.

раствору аммиака предварительно добавляют ацетаты окисной

Тогда пускают в ход мешалку и натрий разбивается на очень мелкие шарики. Масляную баню удаляют и продолжают перемешивание до тех пор, пока натрий не затвердеет в виде очень мелких крупинок. Затем ксилол сливают и к натрию прибавляют 115 мл сухого уксусноэтилового эфира (примечание 4), к которому предварительно добавляют 1 мл безводного этилового спирта (примечание 5). Содержимое колбы быстро охлаждают до 0° С и медленно, при перемешивании, прибавляют через капельную воронку 26,5 г чистого бензальдегида (примечание 6). Температуру поддерживают между 0 и 5° С (примечание 7). Реакция начинается сразу же после начала прибавления бензальдегида. На все прибавление требуется около 1,5—2 ч. Перемешивание продолжают до тех пор, пока практически весь натрий не вступит в реакцию, что обычно бывает через час после прибавления всего бензальдегида. После этого (примечание 8) к реакционной массе прибавляют 24 мл ледяной уксусной кислоты и осторожно разбавляют полученную смесь водой. Эфирный слой отделяют, а водный слой экстрагируют 12 мл уксусноэтилового эфира. Соединенные эфирные вытяжки промывают 75 мл 6 н. соляной кислоты, а затем сушат сернокислым натрием. Уксусноэтиловый эфир отгоняют на водяной бане, оставшуюся жидкость перегоняют на масляной бане в вакууме. Небольшую фракцию, кипящую ниже 128° С (6 мы рт. ст.), отбрасывают. Этиловый эфир коричной кислоты (примечание 9) кипит при 128—133° С (6 мм рт. ст.), 168—173° С (46 мм рт. ст.).* Выход 30 г (68% теоретического).

Вают 20 мин на водяной бане, так чтобы эфир слабо кипел *. После того как растворится почти весь магний, раствор фильтруют, и к фильтрату добавляют 0,5 мл фенилизоцианата в небольшом количестве эфира Через некоторое время охладившийся раствор выливают в несколько миллилитров холодной воды, в которой предварительно добавляют около 1 мл концентрированной соляной кислоты Эфирный слой отделяют, сушат сернокислым натрием, после чего отгоняют эфир. Остаток кристаллизуют из этилового спирта.

ЁЗЮТ 20 мин на водяной бане, так чтобы эфир слабо кипел *. После того как растворится почти весь магний, раствор фильтруют, и к фильтрату добавляют 0,5 мл фенилизоцианата в небольшом количестве эфира Через некоторое время охладившийся раствор выливают в несколько миллилитров холодной воды, в которой предварительно добавляют около 1 мл концентрированной соляной кислоты Эфирный слой отделяют, сушат сернокислым натрием, после чего отгоняют эфир. Остаток кристаллизуют из этилового спирта.

находящейся в дей 0,1 N серной кислоты; к серной кислоте, объем которой составляет 50 мл, предварительно добавляют 3 капли метилового красного. Дистилляцию производят до тех пор, пока в приемной колбе ие сконденсируется около 200 мл жидкости, Избыток кислоты оттитровывают 0,1 Лг раствором гидроокиси натрия. Параллельно проводят холостой опыт с 40 мл той же кислоты, Расчет производят по следующей формуле:

бы, а затем во всей массе. Во избежание выброса реакционную колбу необходимо встряхивать. После охлаждения к реакционной смеси приливают 100 мл эфира и отфильтровывают образующийся кристаллический осадок. Его промывают на фильтре смесью эфира и ацетона (5:1), затем эфиром и сушат. Перекристаллизовывают из уксусной кислоты, к которой предварительно добавляют 1-2 капли хлорной кислоты. Выход 4 г (49%). Т пл 273 V.

6. Из воды-Н2 и хлористого тяонила получают хлористый во-дород-Н2 [4] и пропускают его через воду-Н2, к которой предварительно добавляют следовые количества сухого метилвиолета, до тех пор, пока окраска раствора не станет такой же, как и окраска раствора соляной кислоты с рН 1.

Происходит сравнительно Происходит связывание Препятствуя образованию Происходит внедрение Происходит вследствие Происходит замещение Произойти образование Производят следующим Производить осторожно