|
|
|
Главная --> Справочник терминов Прибавляют углекислый Получение 3-бром-р-крезола. К раствору р-крезола в 5-^6-кратном по весу количестве хлороформа прибавляют вычисленное количество брома. Через 2—Здня растворитель выпаривают и остаток перегоняют. 3-Бром-р-кре-зол кипит при 218—219°. Затем спирт отгоняют на соленой бане, собирая его в тубули-рованной склянке-сосалке, тубус которой соединен с хлоркальниевой трубкой. Полученный таким образом спирт содержит еще от 0,5—1%, воды. Определив спиртомером содержание воды в спирте, к нему прибавляют вычисленное количество металлического кальция, нужного дал удаления имеющейся воды, и смесь кипятят в течение нескольких часов, после чего ее подвергают перегонке над кальцием. Отгон представляет абсолютный 100%-й спирт 3). помещают в экстрактор, укрепленный на качалке. Туда же прибавляют вычисленное количество 10%-ного водного раствора едкого натра (1 моль едкого натра на 1 моль взятого бисульфита натрия), как это указано при описании способа . очистки цитраля. После того, как прибавление щелочи будет закончено, встряхивание продолжают в течение еще 15 мин. (примечание 5). Слои разделяют (примечание 6); водный слой возвращают в делительную воронку и приливают к нему 200 мл эфира. После прибавления 100 мл 10%-ного раствора едкого натра смесь энергично взбалтывают, водный слой отделяют и экстрагируют свежей порцией эфира в 200 мл. Затем повторно дважды экстрагируют водный слой эфиром — один раз с прибавлением едкого натра, другой раз без него. Вторую половину бисуль-фитного раствора подвергают аналогичной обработке, после чего все эфирные вытяжки соединяют вместе (примечание 7) и сушат над безводным сернокислым натрием. Эфир отгоняют на водяной бане и оставшееся масло желто-зеленого цвета перегоняют в вакууме. Выход имеющего бледножелтую окраску псевдоионона с т. кип. 114—116° (2 мм) [124—126° (4 мм)] составляет 120—130 г (45—49% теоретич., из расчета на 210 г чистого цитраля). Жидкость снова доводят до кипения и прибавляют вычисленное количество окиси серебра (примечание 7), чтобы удалить остаток хлоридов. Хлористое серебро отфильтровывают, после чего свинец осаждают сероводородом. главным образом, из мононатриевой соли глутаминовой кислоты. Ее точное содержание может быть найдено определением аминного азота по Ван-Слейку или сожжением образца продукта в платиновом тигле с последующим титрованием остатка углекислого натрия. Для получения из «аджиномото» глутаминовой кислоты к раствору первого продукта с 4-кратном (по весу) количестве воды прибавляют вычисленное по анализу количество нормальной соляной кислоты, кипятят полученный раствор с небольшим количеством животного угля, фильтруют горячим и оставляют прозрачную жидкость на ночь в холоди льном шкафу. Выкристаллизовавшуюся глута-миновую кислоту отфильтровывают и промывают ледяной водой. Таким путем можно получить выход 72—73% теоретического. Например, из 100 г «аджиномото», содержащего 84 г мононатриевой соли глутаминовой кислоты, при растворении в 400 мл соды и обработке 500 мл нормальной соляной кислоты получается 54—55 г чистой глутаминовой кислоты. Жидкость снова доводят до кипения и прибавляют вычисленное Жидкость снова доводят до кипения и прибавляют вычисленное котон в сухом бензоле и прибавляют вычисленное количество измельченного в топкий порошок амида натрия; реакционную колбу снабжают обратным холодильником и ртутным затвором, чтобы исключить кислород полдуха; при нагревании на водяной баие выделяется аммиак и обр»пустея почти прозрачный коричневатый и очень гигроскопичный растиор; реакция, смотря По обстоятельствам, длитсн от НО мин. до ,4 чао. Если прилить к раствору галогсналкил, то иынадаот галогенид натрия и продукт алкилировашш может быть выдел с п обычным путем. Октацетат диглюкозил-дисульфида 409. Спиртовый раствор двусернистого калия лучше всего приготовлять следующим образом: к спиртовому раствору сернистого 'калия прибавляют вычисленное количество осажденной серы (Sulfur prae-cipitat.), которое почти моментально растворяется. Приготовленный таким образом раствор кипятят с теоретическим количеством ацетобромглюкозы, затем жидкость оставляют стоять во льду на ночь. Кристаллы (А) отсасывают, фильрат выпа-рив-чот в вакууме до сиропа и ацстилируют уксусный ангидридом и уксу покислым натрием при 100° в течение 11/2 час. Потом растпор выливают в воду, выпавтшую массу отсасывают через несколько часов и перекристаллизовывают из большого сколичества бензола. Кристаллы присоединяют к фракции А и очищают дальнейшей п ерекристал-лизацией из бензола и, наконец, из метилового спирта. Выход: 6 г из 20 г ацетобромглюкозы. того чтобы, например, перевести продукты восстановления нений, полученные при помощи цинка и соляной кислоты, в их^ацетилпронзвод-ные, раствор, освобожденный от цинка, выпаривают до небольшого объема, нейтрализуют содой и прибавляют вычисленное количество насыщенного раствора уксуснокислого натрия и сейчас же вслед за этим при хорошем взбалтывании раствор уксусного ангидрида1008. Таким образом, было получено из 28,6 г а-ди-нитродиметнланилина 20,6 г очищенного диацетилдиамидодиметиланилина10в7. Анилин растворяют в равном количестве абсолютного эфира и прибавляют вычисленное количество фенилизоциаиата, растворенного также в абсолютном Реакция протекает очень быстро. После испарения растворителя остается с почти количественным выходом. ИодметилатЬдиэтиламино -2- (2,4, 6-т ринитрофе-н и л) э т а н а. 36,2 г (0,16 моля) 2,4,6-тринитротолуола, 22,0 г (0,20 моля) хлоргидрата диэтиламина и 12,0 г (0,40 моля) параформа в 200 мл абсолютного спирта кипятят с обратным холодильником при механическом перемешивании в течение 24 час; за это время дважды прибавляют еще по 5 г параформа. Охлаждают колбу льдом и прибавляют смесь 500 мл воды и 10 мл концентрированной соляной кислоты. Образовавшееся масло экстрагируют эфиром и к водному желтому раствору осторожно прибавляют углекислый кальций до тех пор, пока он не перестанет растворяться. Полученную смесь 10 раз экстрагируют эфиром порциями (по 200 мл каждая); эфирные экстракты сушат хлористым кальцием и упаривают в вакууме без нагревания. К остатку прибавляют равное весовое количество йодистого метила и после индукционного периода, равного иногда 40 мин., начинают В круглодонную колбу емкостью 750 мл вливают 300 мл воды, прибавляют углекислый калий и бромистый этилен, присоединяют обратный холодильник и кипятят смесь в течение 20—30 час., нагревая колбу на воздушной или на песочной бане. Для уменьшения толчков при кипении в колбу бросают На следующий день вливают раствор в смесь 35 мл воды и 35 г толченого льда; тотчас выпадает нитроацетанилид. Через полчаса осадок отфильтровывают, хорошо промывают водой, переносят в стакан с 50 мл воды, прибавляют углекислый натрий до щелочной реакции (по лакмусу) и нагревают до кипения. При этой обработке о-нитроацетанилид омыляется, а тг-нитро-ацетанилид остается без изменения. Охлаждают раствор до 50°г отфильтровывают кристаллы я-нитроацетанилида, хорошо промывают водой и высушивают на воздухе. В круглодонную колбу емкостью 100 мл наливают уксусную кислоту и постепенно прибавляют углекислый аммоний (при этом наблюдается вспенивание от выделения углекислого газа). В колбу бросают несколько кусочков глиняной тарелки или пемзы и присоединяют к небольшой фракционировочной колонке с термометром и коротким воздушным холодильником. По окончании процесса приемник отъединяют и к конденсату, содержащему ацетон, непрореагировавшую уксусную кислоту и воду, прибавляют углекислый калий до полной нейтрализации кислоты (щелочная реакция по лакмусу). Всплывший слой ацетона отделяют, сушат безводным углекислым калием и перегоняют. воды, прибавляют углекислый калий и бромистый этилен, при- носят в стакан с 50 мл воды, прибавляют углекислый натрий кислоту и постепенно прибавляют углекислый аммоний (при и воду, прибавляют углекислый калий до полной нейтрализации Получение триоксиглутаровой и арабоновой кислот из арабииозы. 1 ч. ара-бинозы окисляют при 35° 2,5 ч. азотной кислоты уд. веса 1,2, упаривают раствор до полного удаления кислоты, остаток растворяют в 25 ч. воды и прибавляют углекислый кальций. Если отфильтровать кипящий раствор, то из горячего фильтрата выделяется труднорастворимая кальциевая соль триоксиглутаровой кислоты, а арабоновокислый кальций остается в растворе. Кальциевую соль действием поташа переводят в калиевую соль и перекристалли-зовывают206: Восстановление капролактона в капроновую кислоту. 5 г этого лактонп, 2U г концентрированной иодистоводородной кислоты и 2 г красного фосфора нагревают в течение 3 час. при 160° о запаянной трубке. При перегонке с водяным паром вместе с неизмененным лактоном в дестиллат переходит капронов фя кислота. Прибавляют углекислый кальций, лактон экстрагируют эфиром, а оставшийся раствор кальциевой соли упаривают до начала кристаллизации *?.  Параметры уравнения Производстве вискозной Производство ароматических Предварительного отделения Преподавателей химических Перпендикулярных направлениях Претерпевают дальнейшие Претерпевают расщепление Превышает прочность |
- |
Навигация