Главная --> Справочник терминов


Прибавлении небольшого Двойная калиево-кальциевая железистосинеродистая соль еще более важна. Эта соль получается как промежуточный продукт в большинстве способов получения или очистки железистосинеродистого калия. При прибавлении хлористого калия к раствору железиетосинеродистого кальция или хлористого кальция к раствору железистосйнеоодистого калия получается двойная соль в виде мелких безводных^кристаллов, которые только слегка растворимы в воде. Прч 15° 100 см3 воды оастворя-ют 0,35 г двойной аммонийной соли и 0,72 г двойной калиевой соли. Растворимость этих соединений в гооячей воде заметно не увеличивается, Ферроцианиды тяжелых металлов.—Хотя немногие из этих соединений имеют значение для промышленной химии, некоторые из них представляют интерес для аналитической химии вследствие того факта, что растворимые ферроцианиды часто употребляются для открытия и определения металлов. Такие растворы ферроцианидов обычно применяются для открытия небольших количеств меди, так как этот реактив является одним из наиболее чувствительных к этому металлу. При этой реакции железистосинеродистая медь выделяется в виде красного илч красно-коричневого коллоидного осадка; цвет и внешний вид несколько изменяются в зависимости от условий осаждения.

Такая же изомеризация происходит при комнатной температуре при прибавлении хлористого алюминия132 и этим, очевидно, объясняется образование при реакции Фриделя-К р а ф т с а трет.- и втор.-алкилпроизводных бензола вместо первичных алкилпроизводньтх (см. стр. 74, 75).

5. При прибавлении хлористого бензоила к цианистой меди нельзя добиться полного их смешения путем взбалтывания. После того как смесь будет прогрета в течение получаса, твердое вещество приобретает зернистый характер и смешение осуществляется легко.

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой и термометром, помещают 170 г (1 моль) триизобу-тилена (см. синтез № 53), 200 г (2 моля) уксусного ^ангидрида и прибавляют при температуре 20° неоолыпими порциями 100 г обезвоженного, разбитого на мелкие кусочки хлористого цинка. При прибавлении хлористого цинка температура реакционной смеси повышается на 5—10°, цвет ее меняется от бесцветного до томнокоричневого. По прибавлении всего количества хлористого цинка продолжают размешивание смеси еще 6—7 час. и оставляют смесь на двое суток. После этого реакционную смесь разбавляют водой, образующиеся слои разделяют, верхний слой промывают водой, затем 5—10%-ным раствором щелочи и сушат над хлористым кальцием. Отгоняют непрореагировавший триизобутилен (100 г). Остаток фракционируют из колбы Фаворского. Собирают отвечающую кетону фракцию, кипящую при 226—228°. Выход 65 г (30% от тео-ретич.). Отогнанный триизобутилен может быть вновь испрль-зрван в реакции, причем дополнительно получают кетон с выходом 15—17% от теоретич.

бромируется в одном ДМФА, а при прибавлении хлористого лития

Получение виноградной кислоты. 10 г фумаровой кислоты нагревают при 40° в течение 6—10 час. с раствором 5 г соды, 12 г хлорноватокислого натрия и 0,02 г осмиевого ангидрида в 100 г воды. При охлаждении раствора выделяется 7 г первичного винограднокислого натрия в виде крупных моноклинических кристаллов. Из фильтрата при прибавлении хлористого кальция и уксусной кислоты выделяется 4 г винограднокислого кальция.

Анилин легко получается также на цинковых или иа специально приготовленных свинцовых катодах или при прибавлении хлористого цинка, причем, однако, в качестве побочных продуктов образуются в небольшом количестве р-а минофенол, р-х лор-анилин и бензидин 142в.

При синтезах кетонов с использованием реактива Гриньяра важное значение для достижения максимальных выходов имеют: 1) способ смешения компонентов, заключающийся в том, что реактив Гриньяра прибавляют к галоидангидриду (обратное прибавление), и 2) применение избытка галоидангидрида. При прибавлении 0,3 моля бромистого фенилмагния к 0,5 моля хлори--стого бензоила было получено 45 %• бензофенона и 33% трифенил-карбинола, тогда как в тех же условиях эквимолекулярные количества реагентов дают 29% кетона и 38% карбинола [20]. При прибавлении хлористого бензоила (0,17 моля) к бромистому фенилмагнию (0,5 моля) трифенилкарбинол был получен с выходом 97% [20].

Адлер [2] объяснял окраску, образуемую некоторыми породами древесин с раствором соляной кислоты в алкоголе (см. Брауне, 1952, стр. 25) конденсацией катехинных танинов с лигнином. Следует напомнить, однако, что раствор растворимого природного елового лигнина, который вовсе не содержит танинов, становится темно-вишневым при прибавлении хлористого водорода в метаноле (см. Брауне, 1952, стр. 23).

последняя часть коагулировалась при прибавлении хлористого натрия. Лигнин получался с 10%-ным выходом в виде коричневого порошка с 65% углерода и 7,6% водорода (о пробе на азот не сообщалось).

[При действии 0,5% -ной амальгамы натрия на раствор ароматического нитросоединения в индиферентном растворителе в атмосфере азота и последующем прибавлении хлористого бензоила получается наряду с бензойным ангидридом «.р-диберзоил-р-арил-гидроксиламия, который также может быть получен бензоилирова-нием соответствующего р-арилгидроксиламииа. Если предположить, что первичный продукт взаимодействия нитросоединения с нат-

Разделение смесей высших жирных кислот представляет большие экспериментальные трудности. Для этой цели предложено много различных методов, которые, однако, могут быть успешно применены лишь в определенных случаях. Так, например, из концентрированных спиртовых растворов жирных кислот при прибавлении небольшого количества уксуснокислого магния вначале выпадают в осадок магниевые соли высших кислот, менее растворимые в спирте. Другой способ разделения основан на фракционной перегонке эфиров жирных кислот, третий — на фракционной нейтрализации щелочами, при которой низшие жирные кислоты, как более сильные, нейтрализуются первыми.

В латексе каучук находится в виде водной дисперсии. При прибавлении небольшого количества уксусной кислоты каучук свертывается в сплошную массу и отделяется от жидкости. Каучук вальцуют в виде листов, просушивают и коптят дымом для предохранения от плесневения и порчи.

Гидролиз сложного эфира на спирт и кислоту при действии воды происходит медленно, но при прибавлении небольшого количества минеральной кислоты реакция значительно ускоряется. Кислота при этом не подвергается никаким изменениям, она только ускоряет реакцию, т. е. является катализатором. Точно так же ускоряют омыление и щелочи, однако в этом случае реакция несколько усложняется. Щелочь не только ускоряет реакцию {ионы ОН являются катализатором), но и сама вступает в нее, реагируя с образовавшейся кислотой, в результате чего получаются соль и спирт:

Применение в качестве катализатора коллоидной платины или палладия в присутствии гуммиарабика, как защитного коллоида, было предложено и разработано Скита и его сотрудниками 21_ В наиболее простой форме этот спо,соб состоит в прибавлении небольшого количества раствора хлористого палладия, подкисленного соляной кислотой, к водному или водно-спиртовому раствору ненасыщенного вещества и взбалтывании этой смеси в атмосфере водорода под избыточным давлением, равным приблизительно одной атмосфере. Обычно к раствору ненасыщенного вещества в водном спирте или в разбавленной •уксусной кислоте прибавляют раствор хлористого палладия, содержащий небольшое количество гуммиарабика, лосле чего гидрирование ведется обычным способом. Иногда этот способ оказывается неудовлетворительным вследствие того, что в процессе восстановления катализатор не получается в коллоидном состоянии. В таких случаях рекомендуется до начала восстановления прибавить очень небольшое количество заранее приготовленного коллоидного раствора палладия.

На присутствие динитросоединения: щелочной ра-отвор не должен окрашиваться в темно-красный цвет при прибавлении небольшого количества водородосернистокислого натрия.

дится просто к снижению растворимости; при прибавлении небольшого

3. При прибавлении небольшого количества детергента (растворимого

Получение окиси трикарбокситрифенилфосфииа. Раствор 10 -ч. окиси три-толнлфосфина в 300 ч. ледяной уксусной кислоты около 10 дней подвергают обработке 20 ч. хромовой кислоты в 200 ч. ледяной уксусной кислоты при температуре 40—50°. Затем по прибавлении небольшого количества спирта раствор фильтруют и осаждают соляной кислотой. Осадок растворяют в спирте, разбавляют двумя объемами горячей воды и через 12 час. отфильтровывают от смол. По удалении спирта окись выделяегся из фильтрата в виде мелких зерен 15€7.

При прибавлении небольшого количества медной соли, например сернокислой меди, к спиртовому раствору диазосоли аминодитолил-сульфона переход этого соединения вдитолил-сул.ьфон протекает совершенно гладко. Так же хорошо диазосоединение р-толуи-днн-пз-сульфокислоты переходит втолуол-т-сульфокисло^

/S-оксикислот, но, наоборот, в водных растворах присоединяют воду и постепенно нацело переходят в /3-оксикислоты. Однако известны /5-лактоны, не изменяющиеся даже при упаривании досуха их водных растворов, например /3-лактоц й«-диметиляблочной кислоты 1ое. При прибавлении небольшого количества щелочи к водному раствору этого лак-тона омыление проходит мгновенно, а при упаривании с соляной кислотой постепенно, что показывает, что ионы гидроксила и водорода ускоряют гидролиз. Для /S-црониолактона и /3-изобутиролактона скорость омыления в нейтральном и азотнокислом растворах вполне одинакова 1т, для п-бутиро-^-лактопа скорость омыления под влиянием Н-ионов увеличивается ничтожно, а для се-метил- и се-этил-/3-бутиролактонов очень заметно 107.

Одной из характерных качественных реакций на дубильные вещества является образование нерастворимых в воде таннатов алкалоидов. В отличие от осадков с желатиной осадки, полученные действием алкалоидов, растворяются в избытке таннинового раствора и при прибавлении небольшого количества этилового спирта. В качестве реактивов применяются уксуснокислый и солянокислый хинин, бруцин, кофеин, из неалкалоидов иногда антипирин *.




Претерпевает замыкание Периодически добавляют Превышает нескольких Превышающей температуру Превышающими указанные Превращается преимущественно Превращений органических Превращения альдегидов Превращения циклических

-
Яндекс.Метрика