Главная --> Справочник терминов


Предварительно необходимо После выдержки добавляют 3,53 г (0,042 М) аминоуксус-ной кислоты, предварительно нейтрализованной 10%-ным раствором соды до рН 7.

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 5 г (0, 0365 М) 2-метокси-4-аминотолуола, смачивают его 10 мл дистиллированной воды и в течение 15 минут при перемешивании приливают раствор 15,3 г (0,11 М) монобромуксусной кислоты, предварительно нейтрализованной (до рН 7) 20%-ным раствором едкого натра. Конденсацию проводят при перемешивании при 80°, поддерживая рН 7 — 8 по универсальной индикаторной бумажке прибавлением 20%-ного раствора едкого натра. Реакцию считают законченной, если после прибавления последней порции щелочи рН раствора не изменяется в течение 30 минут. После этого раствор перемешивают при 80° в течение часа, горячим фильтруют и после охлаждения подкисляют 10%-ным раствором соляной кислоты до рН 1,5—2. Выпавший осадок на следующий день фильтруют и сушат при температуре 80°.

В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, помещают 50 г (0,46 М) ти-аминофенола и 100 мл дистиллированной воды. К реакционной массе прибавляют при размешивании 130 г (1,375 М) монохлоруксусной кислоты, предварительно нейтрализованной 20%-ным раствором едкого натра до рН 7.

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают раствор 58 г (0.42 М) монобромуксусной кислоты, предварительно нейтрализованной 20%-ным раствором едкого натра до рН 7 — 8, и постепенно прибавляют суспензию 17,4 г (0,07 М) хризоидина в 40 мл воды (см. примечание). Конденсацию проводят при 80°, поддерживая при этом нейтральную среду (рН 7 — 8) по универсальной индикаторной бумажке постепенным добавлением 20%-ного раствора едкого натра. Реакция считается законченной, если рН среды не изменяется в течение 30 минут после добавления последней порции щелочи. После этого раствор выдерживают при этой же температуре еще 1 час. Отфильтрованный и охлажденный раствор подкисляют 10%-пым раствором соляной кислоты до рН 2, устанавливаемого по потенциометру ЛП-58.

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают раствор 58 г (0,42 М) монобромуксусной кислоты, предварительно нейтрализованной 20%-ным раствором едкого натра (рН 7—8), и постепенно добавляют суспензию 17,4г (0,07 М) в 40 мл воды хризоидина (см. примечание). Конденсацию ведут в условиях, аналогичных условиям получения хризоидин-диуксусной кислоты.

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают раствор 17 г (0,05 моль) К-кислоты в 400 мл воды и доводят рН до 7 раствором едкого натра, после чего вводят раствор 14,2 г (0,15 моль) монохлоруксусной кислоты в 15 мл воды, предварительно нейтрализованной раствором едкого натра. Реакционную массу перемешивают, поддерживая температуру 90 — 95 °С и рН 7 — 8 (по универсальной индикаторной бумаге). Реакцию ведут до прекращения снижения рН и установления отрицательной пробы на диазотирование. Горячий раствор фильтруют, отгоняют в вакууме 200 мл растворителя, охлаждают в бане со льдом и подкисляют до рН 1,5 — 2 концентрированной соляной кислотой. Выпавший объемный осадок перекристаллизовывают из 50 мл воды с добавлением активированного угля. Полученный после перекристаллизации белый осадок отфильтровывают, промывают 80%-

Синтез урамилдиуксусной кислоты. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником и капельной воронкой, помещают 10 г (0,07 моль) урамила и 14 мл 5 н. раствора едкого натра. К полученной суспензии малинового цвета при работающей мешзлке прибавляют 20 г (~0,21 моль) монохлор уксусной кислоты, предварительно нейтрализованной 46 .илбн. раствор а едкого натра до рН 8—10. Смесь нагревают до кипения, после чего прибавляют по каплям 28 мл 5 н. раствора едкого натра с такой скоростью, чтобы поддерживать рН смеси в пределах от 8 до 10. В течение первых 15 мин суспензия почти полностью растворяется. После прибавления всего количества щелочи цвет раствора становится оранжевым,

Получение 4,4'-бис-[2,4-бис-(карбоксиметиламино) -1,3,5-триазинил-6-амино]-2,2'-толандисульфокислоты- К суспензии 3,72 г хлористого цианура в 100 мл воды при размешивании и температуре 0—5° в течение 10—15 минут добавляют раствор 4,26 г натриевой соли диаминотоландисульфокислоты, поддерживая рН 6—7 по универсальной индикаторной бумаге добавлением 10%-ного раствора углекислого натрия. После выдержки при 0—5° в течение 30 минут к реакционной массе добавляют 3 г аминоуксусной кислоты, предварительно нейтрализованной также 10%-ным раствором углекислого натрия до рН 7. Смесь нагревают при размешивании в течение 1,5 часа до 97—100°, поддерживая рН 7—8, и оставляют при этой температуре еще на 5 часов. Охлажденный раствор подкисляют до рН 2 концентрированной соляной кислотой. Выпавший желтый осадок натриевой соли комплексона промывают 85%-ным раствором метанола до отсутствия ионов хлора и переводят в протонированную форму с использованием катионитового сита КРС-5 [5]. Выход продукта равен 5,4 г, что составляет 66% от теоретического.,,

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 5,1 г (0,02 М} гидрохинонметилениминодиуксусной кислоты, смоченной 8 мл воды и растворенной-в 3,5 мл 30%-но-го водного раствора едкого натра и 2,7 г (0,02 М) иминоди-уксусной кислоты, предварительно нейтрализованной 30%-ным раствором едкого натра до рН 7—8.

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают раствор 19 г (0,2 М) монохлоруксусной кислоты, предварительно нейтрализованной 20%-ным раствором едкого натра до рН 7 — 8. Температуру раствора доводят до 90° и загружают 10 г (0,12 М) свежеперсгнапного циклогексиламина, нагревают смесь до кипения (106 — 107° в колбе) и выдерживают при этой температуре в течение часа. Затем к смеси приливают нейтрализованный раствор 38 г (0,4 М) монохлоруксусной кислоты. Конденсацию проводят при температуре кипения раствора, поддерживая слабощелочную среду реакционной массы по фенолфталеину постепенным прибавлением 20 Ясного раствора едкого натра. Реакция считается законченной, если рН среды не изменяется в течение получаса после прибавления последней порции щелочи. Раствор выдерживают при температуре кипения еще 1,5 часа. Охлажденный раствор подкисляют азотной кислотой до рН 3 — 4 и осаждают цикло-гексиламин-Л^/У-диуксусную кислоту насыщенным раствором азотнокислого свинца (см. примечание). Выпавший белый осадок фильтруют и тщательно промывают на воронке Бюхнера дистиллированной водой. Затем осадок смешивают с 100 мл дистиллированной воды и при перемешивании пропускают сероводород до полного высаживания свинца.

В трехгорлую колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и мешалкой, помещают 84 г (0,89 М) моно-хлоруксусной кислоты, предварительно нейтрализованной 5н. раствором едкого натра (см. примечание), нагревают до 80° и при перемешивании добавляют 35 г (0,3 М) бензиламина. Конденсацию проводят при 105—110° в течение 5—6 часов, поддерживая рН 9—10 прибавлением 5н. раствора едкого натра. Охлажденный раствор фильтруют и фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой дорНЗ. Выпавший белый осадок отфильтровывают и тщательно промывают водой до отрицательной реакции на ион хлора.

Из уравнения (75) видно, что общая энергия смеси равна сумме энергии фаз, из которых состоит смесь. Например, при расчетах энергии газо-жидкостных потоков необходимо определить энергию каждой фазы, а затем, сложив эти значения, получить общую энергию потока. Предварительно необходимо провести расчеты по определению состава каждой фазы.

Элементы, входящие в состав органического соединения, открываются при помощи методов неорганической и аналитической химии. Для этого их предварительно необходимо перевести в растворимые неорганические вещества.

Перед началом анализа из колонки 1, а также из приемников 9 и 10 следует откачать содержимое (см. рис. 81) и убедиться в их герметичности. Предварительно необходимо все краны смазать вакуумной смазкой и тщательно протереть.

рахлорид углерода. Однако число соединений, достаточно хорошо растворимых в нем, очень ограничено. В ряде случаев хорошие результаты получаются в хлороформе и сероуглероде. Из первого предварительно необходимо удалять следы этанола обработкой оксидом алюминия. Иногда используют и другие растворители, например бензол, пиридин, ацетон, метиленхлорид, но в этих случаях необходимо вводить поправки на взаимодействие между компонентами раствора.

была 40%, для полива 1 т зерна ячменя, овса, ржи и пшеницы берут 6—8 дал воды, при 38%-ной влажности — 10—12 дал. Для полива проса требуется 3—4 дал воды. Обильный полив зерна — обязательное условие эффективности применения гиббереллина. Предварительно необходимо разровнять ворох и придать ему четырехугольную форму. Механизированный полив проводят с помощью перфорированной трубы, установленной на ковшовом ворошителе, ручной — с помощью лейки. Диаметр отверстий в них должен быть 1 мм.

Если предварительно необходимо отогнать большое количество растворителя, то кривую кипения надо снимать, начиная с точки а (рис. 49), т. е. с того момента, когда начнется рост температуры кипения. При этом меняют приемник. Когда отгонка промежуточ ной фракции (между точками а и Ь) закончится, начинает перегоняться основное вещество (между точками b и с). Объем про межуточной фракции тем больше, чем ближе температуры кипения разделяемых веществ".

Хлороформ предварительно необходимо тщательно отмыть водой для удаления спирта (добавляемого в хлороформ в качестве стабилизатора). Далее, хлороформ следует высушить над гидридом кальция, К раствору в смесителе добавляют 15 мл 10%-иого водного раствора дюпонола ME * и мешалку смесителя переключают на максимальную скорость. К энергично перемешиваемому водному раствору быстро добавляют раствор в хлороформе смеси дихлор-ангидридов. Быстро перемешиваемый раствор имеет тенденцию вспениваться Смеситель можно прикрыть алюминиевой фольгой с отверстием в центре и раствор хлорангидрндов добавлять череэ воронку для сыпучих веществ, вставленную в отверстие. Образующуюся эмульсию перемешивают 5 мин н мешалку выключают.

8. Для опытов такого масштаба удобно использовать сковороду высотой 2 еж и диаметром 13 см. Предварительно необходимо

Только с помощью термомеханического метода исследования нельзя ответить на вопрос, является полимер аморфным или кристаллическим. Предварительно необходимо получить рентгенограмму образца, а затем сопоставить данные рентгеноструктурного анализа с результатами термомеханического исследования. Полимеры в кристаллической форме могут получаться непосредственно в процессе синтеза и дальнейшей обработки.

4. Как при этой, так и при последующих операциях с диметил-пирролом следует работать быстро, чтобы как можно меньше подвергать его действию атмосферного кислорода. Из прибора для перегонки предварительно необходимо вытеснить воздух азотом, а по окончании вакуум-перегонки прибор необходимо заполнить азотом, а не воздухом.

1. В продолжение всей реакции важно строго предохранять реакционную смесь от попадания влаги. Аппаратуру предварительно необходимо тщательно высушить, а абсолютный этиловый спирт должен быть приготовлен непосредственно перед применением (лучше всего его абсолютировать этилатом магния ') и перегнан непосредственно в реакционную колбу. Цели объем этилового спирта будет менее 2,5 л, этилат натрия может не весь оказаться в растворе. Для этой операции лучше взять трехгорлую колбу с двумя холодильниками и прибавлять натрии через третье горло, которое в остальное время следует закрывать пробкой.




Происходит связывание Препятствуя образованию Происходит внедрение Происходит вследствие Происходит замещение Произойти образование Производят следующим Производить осторожно Производные ацетилена

-