Главная --> Справочник терминов


Приемника применяют Принципиальная технологическая схема переработки эфирномасличного сырья методом перегонки с водяным паром очень проста (рис. 25). Она состоит из перегонного аппарата 4, холодильника 11 и приемника-маслоотделителя (флорентины) 12, сборника масла 13.

где VV— объем дистиллята, м3; F — площадь живого сечения приемника-маслоотделителя, м2.

Шлам из ловушки поступает на решето 19 для отделения частиц сырья от воды. Сырье возвращается в аппарат 17, а вода направляется в сборник дистилляционных вод 31, ввиду того что в ней содержится эфирное масло. Дистиллят в холодильнике 20 охлаждается до температуры 40—60°С и через смотровой фонарь поступает в приемник-маслоотделитель 22, снабженный ротаметром 23. Воздух, вносимый в перегонный аппарат с сырьем, выводится из системы через воздушный патрубок смотрового фонаря. Температура его на 10—15 °С выше температуры дистиллята. Содержание эфирного масла в воздухе соответствует давлению пара эфирного масла при данной температуре. С целью сокращения потерь эфирного масла на воздушной линии установлен обратный холодильник 21. Дистилляционная вода с содержанием эфирного масла-0,06 — 0,08 % направляется в контрольный приемник-маслоотделитель 32, из него — в сборник дистилляционных вод 31 и далее насосом 30 — в теплообменник 28 когобационной установки, укомплектованной когобатором 29, теплообменником 27, холодильником 26, приемником-маслоотделителем 25 с ротаметром 24. Работа установки описана на с. 120. В отработанной дистилляционной воде практически нет эфирного масла. Вторичная дистилляционная вода поступает в контрольный приемник-маслоотделитель 32. Количество вторичного масла не превышает 3%, его купажируют с первичным. Эфирное масло первичное из приемника-маслоотделителя 22 и контрольного маслоотделителя 32, а вторичное из приемника-маслоотделителя 25 поступают в сборник масла 36, установленный на весах 35. В сборнике производится частичное

В разгрузочном шнеке и подъемной колонне аппарата из сырья выделяется клеточный сок, который вместе с конденсатом пара, образующимся при нагревании сырья, отводится в отстойник 20 и далее насосом 21 направляется на первую ступень когобации. Клеточный сок с конденсатом уносит 10 % эфирного масла и много водорастворимых нелетучих веществ, из-за которых его нельзя объединять сразу с дистилляционной водой и перерабатывать на УНК- Из клеточного сока предварительно выделяют нелетучие вещества когобацией в отдельном аппарате. В настоящее время для этой цели применяют аппараты АПР-3000 23, которые комплектуются холодильником 24 и приемником-маслоотделителем 25. Декантированное эфирное масло собирается в емкость 26, а затем объединяется с первичным маслом, а дистилляционные воды направляются в сборник 15. При большой производительности завода для выпаривания клеточного сока целесообразно применять ротационно-пленочные игпарители. Дистилляционная вода после приемника-маслоотделителя 25, содержащая 0,04—0,05 % эфирного масла, и отстой из аппарата 27 направляются в контрольный маслоотделитель 22, затем— в сборник дистилляционных вод 15, а из него — на когобацию (позиции 8—12, 16), описанную в главе 5. Производительность усовершенствованной установки УНК-М 4000 л/ч, скорость гонки 160 л/ч.

Процесс декантации мятного масла нужно проводить при температуре 45—50 °С. Концентрация эфирного масла в дистил-ляционной воде после приемника-маслоотделителя 0,06%. Вторичное эфирное масло извлекается при максимальной производительности когобационной установки. Вторичное масло содержит ментола больше, чем первичное. Ввиду этого их купажируют, обезвоживают отстаиванием и направляют на ректификацию.

Принципиальная технологическая схема переработки эфирномасличного сырья методом перегонки с водяным паром очень проста (рис. 25). Она состоит из перегонного аппарата 4, холодильника 11 и приемника-маслоотделителя (флорентины) 12, сборника масла 13.

где VV— объем дистиллята, м3; F — площадь живого сечения приемника-маслоотделителя, м2.

Шлам из ловушки поступает на решето 19 для отделения частиц сырья от воды. Сырье возвращается в аппарат 17, а вода направляется в сборник дистилляционных вод 31, ввиду того что в ней содержится эфирное масло. Дистиллят в холодильнике 20 охлаждается до температуры 40—60°С и через смотровой фонарь поступает в приемник-маслоотделитель 22, снабженный ротаметром 23. Воздух, вносимый в перегонный аппарат с сырьем, выводится из системы через воздушный патрубок смотрового фонаря. Температура его на 10—15 °С выше температуры дистиллята. Содержание эфирного масла в воздухе соответствует давлению пара эфирного масла при данной температуре. С целью сокращения потерь эфирного масла на воздушной линии установлен обратный холодильник 21. Дистилляционная вода с содержанием эфирного масла-0,06 — 0,08 % направляется в контрольный приемник-маслоотделитель 32, из него — в сборник дистилляционных вод 31 и далее насосом 30 — в теплообменник 28 когобационной установки, укомплектованной когобатором 29, теплообменником 27, холодильником 26, приемником-маслоотделителем 25 с ротаметром 24. Работа установки описана на с. 120. В отработанной дистилляционной воде практически нет эфирного масла. Вторичная дистилляционная вода поступает в контрольный приемник-маслоотделитель 32. Количество вторичного масла не превышает 3%, его купажируют с первичным. Эфирное масло первичное из приемника-маслоотделителя 22 и контрольного маслоотделителя 32, а вторичное из приемника-маслоотделителя 25 поступают в сборник масла 36, установленный на весах 35. В сборнике производится частичное

В разгрузочном шнеке и подъемной колонне аппарата из сырья выделяется клеточный сок, который вместе с конденсатом пара, образующимся при нагревании сырья, отводится в отстойник 20 и далее насосом 21 направляется на первую ступень когобации. Клеточный сок с конденсатом уносит 10 % эфирного масла и много водорастворимых нелетучих веществ, из-за которых его нельзя объединять сразу с дистилляционной водой и перерабатывать на УНК- Из клеточного сока предварительно выделяют нелетучие вещества когобацией в отдельном аппарате. В настоящее время для этой цели применяют аппараты АПР-3000 23, которые комплектуются холодильником 24 и приемником-маслоотделителем 25. Декантированное эфирное масло собирается в емкость 26, а затем объединяется с первичным маслом, а дистилляционные воды направляются в сборник 15. При большой производительности завода для выпаривания клеточного сока целесообразно применять ротационно-пленочные испарители. Дистилляционная вода после приемника-маслоотделителя 25, содержащая 0,04—0,05 % эфирного масла, и отстой из аппарата 27 направляются в контрольный маслоотделитель 22, затем— в сборник дистилляционных вод 15, а из него — на когобацию (позиции 8—12, 16), описанную в главе 5. Производительность усовершенствованной установки УНК-М 4000 л/ч, скорость гонки 160 л/ч.

Процесс декантации мятного масла нужно проводить при температуре 45—50 °С. Концентрация эфирного масла в дистил-ляционной воде после приемника-маслоотделителя 0,06%. Вторичное эфирное масло извлекается при максимальной производительности когобационной установки. Вторичное масло содержит ментола больше, чем первичное. Ввиду этого их купажируют, обезвоживают отстаиванием и направляют на ректификацию.

Термическое разложение соли ведут в круглодонной колбе емкостью 150 мл, соединенной с холодильником Либиха; в качестве приемника применяют перегонную колбу емкостью 50 мл. Отводную трубку колбы— приемника погружают в раствор карбоната натрия, налитый в колбу Бунзена, тубус которой соединяют с водоструйным насосом.

Через 24 часа выделившийся осадок отсасывают на воронке Бюхнера, дважды промывают водой и влажный осадок переносят в круглодон-ную колбу емкостью 1 л, снабженную приспособлением для перегонки, с водяным паром; в качестве приемника применяют стакан емкостью 2'л. Перегонку с паром ведут до тех пор, пока не соберется 1 л конденсата. Отгоняющийся с водяным паром я-нитрохлорбензол (примечание 3) выделяется на дне приемника в виде желтой кристаллической массы, которую отсасывают на воронке Бюхнера. Получают 4 г п-нитрохлорбензола.

30 г свежеперегнанного ацетоуксусного эфира помещают в круглодонную колбу емкостью 100 мл и добавляют 0^)3—0,05 е безводного сульфита натрия или бикарбоната натрия. В колбу вставляют на пробке короткий дефлегматор, соединенный с холодильником Либиха. В качестве приемника применяют мерный цилиндр емкостью 25 мл. Затем колбу нагревают до легкого кипения жидкости. Выделяющийся в ходе реакции спирт отгоняют и соби-

Колбу соединяют с обратным холодильником, снабженным хлоркальцне-вой трубкой (для устранения попадания в прибор влаги из воздуха), нагревают на водяной бане до слабого кипения, кипятят в течение 1 часа и оставляют стоять 2—3 дня; за это время куски извести большей частью превращаются в порошкообразный гидрат окиси кальция. Спирт снова слабо кипятят в течение 1 часа, после чего заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют спирт. В качестве приемника применяют колбу для отсасывания, плотно присоединяя ее к холодильнику при помощи-изогнутой насадки и резиновой пробки. К отводной трубке колбы присоединяют хлор кальциевую трубку. Такая обработка позволяет довести крепость спирта до 99,5%, что является достаточным для большинства работ, при которых требуется абсолютный спирт.

По окончании реакции колбу соединяют с воздушным холодильником и, заменив капельную воронку термометром, отгоняют избыток уксусной кислоты. Перегонку следует вести под тягой, так как при этом выделяется бромистый водород, в качестве приемника применяют мерный цилиндр. После того как отгонится около 20 мл уксусной кислоты*, перегонку прерывают и удаляют воздушный холодильник, дальнейшую перегонку ведут без холодильника. В пределах 120—220° отгоняются остаток уксусной кислоты и большая часть не вошедшего в реакцию нафталина. При 220—270° переходит небольшое количество нафталина в смеси с бромнафталином. Когда температура достигнет 270°, меняют приемник, усиливают нагревание и в пределах 270—282° перегоняют бромнафталин.

В сухую 2-литровую трехгорлую колбу помещают 600 г (4 моля) свежеперегнанного этилового эфира бензойной кислоты и 60 г (0,5 моля) свежеперегнанного апетофенона (примечание 1). Колбу снабжают мешалкой с ртутным затвором, причем эта мешалка должна быть достаточно мощной, чтобы перемешивать реакционную смесь даже тогда, когда она станет очень вязкой (примечание 2). К одному из горл колбы присоединяют обращенный вниз холодильник, а в качестве приемника применяют склянку для отсасывания емкостью 500 мл. Этот приемник присоединяют к водоструйному насосу через предохранительную склянку, снабженную резиновой пробкой с двумя отверстиями, причем одно из них остается открытым. Реакционную колбу нагревают па масляной бане при 150—160° и, когда смесь нагреется, прибавляют к ней через третье горло колбы 44 г (0,65 моля) этилата натрия (примечание 3) порциями по 1—2 г. Прибавлять этилат натрия удобно с помощью ложки, которая могла бы проходить в горло колбы, или же с помощью большой воронки с короткой ножкой, которую вставляют в горло и через которую этилат проталкивают небольшой стеклянной палочкой или шпателем из проволоки. Реакционная смесь немедленно окрашивается в оранжевый цвет. После прибавления первых же порций этилата натрия начинает отгоняться спирт; с этого момента отгонка спирта протекает энергично. Прибавлять этилат натрия следует с такой скоростью, с какой это допускает процесс выделения спирта. Чтобы пары спирта не выходили через третье горло колбы и не мешали прибавлению этилата натрия, во время этой операции через колбу пропускаютслабый ток воздуха с помощью водоструйного насоса, к которому присоединен рриемпик (примечание 4). После того как весь этилатбудет прибавлен (20—30 мин.) жела-тинообразную реакционную смесь перемешивают до тех пор, пока

В реакционную колбу помещают 600 мл продажного mpem-бути-лового спирта (примечание 1) и вытесняют из нее воздух сухим азотом. Затем к спирту прибавляют по частям 29 г (0,75 грамматома) металлического калия*. Смесь нагревают на водяной бане до тех пор, пока не растворится весь калий, после чего прибавляют 68 г (0,5 моля) о-формтолуида (примечание 2) и переводят его в раствор. Обратный холодильник меняют на обращенный вниз; в качестве приемника применяют колбу для отсасывания. Приемник предохраняют от доступа воздуха, соединяя его с ловушкой, которая применялась в начале процесса. Реакционную колбу погружают в металлическую баню и избыток спирта отгоняют. Остаток нагревают около 20 мин. до 350—360и (примечание 3), затем ему дают охладиться в токе азота. Остаток разлагают, прибавляя к нему 300 мл воды, и смесь перегоняют с водяным паром, чтобы отделить индол. Де-стиллат экстрагируют последовательно 300 мл и 100 мл эфира и соединенные вместе эфирные вытяжки взбалтывают с холодным разбавленным раствором 5%-ной соляной кислоты для удаления

с водяным паром; в качестве приемника применяют стакан емкостью 2"л.

дильником Либиха. В качестве приемника применяют мерный ци-

няют спирт. В качестве приемника применяют колбу для отсасывания, плотно

честве приемника применяют мерный цилиндр. После того как




Предварительного получения Превращены соответственно Превращениях полимеров Превращения ароматических Превращения хлорангидридов Превращения карбоновых Превращения наблюдается Превращения полимеров Превращения происходящие

-